exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2013-06-20 [#41510]

Продолжим...

Форум: Юридические аспекты

2.2. Разное по теме НМХа (стабилизация, очистка от гексогена, и т.д.) 2.2.1. Определение содержания НМХ в октогеке, путём щелочного разложения гексогена На проведение данного эксперимента меня вынудила неудача = пытался до этого провести данное определение методом образования сольвата типа НМХ*ДМСО, но неудачно... Поэтому пришлось идти по другому пути = по пути хим. разложения гексогена, содержащегося в октогеке. Делалось всё по методике из Е.Ю.Орловой "Октоген - термостойкое ВВ", стр. 110, цитирую: "НМХ м.б. очищен от RDXa нагреванием в течении 0,5-2 часов при 80-110 Ц. с 0,5-4%-ным водным р-ром соды" В качестве образцов октогека был взят октогек, полученный в ходе проведения следующих работ: - по промышленной безацетатной технологии = нитролиз ДПТ 10%-ным р-ром НА в 100%-ной АК: 2.1.1. Синтез НМХ по методе artem"а (модуль = 5,5 по чистой АК) = Э№1 2.1.2. Синтез НМХ по методе artem"а (модуль = 6,0 по чистой АК) = Э№2 - по методе из журнала Canadian Journal of Research = нитрлиз ДПТ чистой 100%-ной АК: 2.1.6. Синтез НМХ нитролизом ДПТ чистой АК (модуль = 5,7) = Э№3 Делал так: Э№1 = 2,00 г ОГ были залиты 2%-ным водн. р-ром соды (70 г дист. воды + 1,5 г NaCO3) Э№2 = 1,95 г ОГ были залиты 2%-ным водн. р-ром соды (70 г дист. воды + 1,5 г NaCO3) Э№3 = 1,25 г ОГ были залиты 2%-ным водн. р-ром соды (70 г дист. воды + 1,5 г NaCO3) Затем стаканчики с суспензиями (Э№1, Э№2, Э№3) были поставлены в водяную баню, установленную на эл. плитке*, которую включили в 19:30, причём в 20:30 вод. баня нагрелась до 85 Ц. (темп. суспензий составляла 82-83 Ц.), темп. вод. бани поддерживалась на данном уровне (85 Ц.) в течении 1,5 часа при периодическом перемешивании и в 22:00 стаканчики образцами Э№2 и Э№3 были извлечены из вод. бани, образцы НМХа отфильтрованы, промыты дист. водой и АИПСом, и убраны на сушку при комн. темп.. Стаканчик с образцом Э№1** нагревали (темп. вод. бани = 85 Ц., темп. суспензии образца = 82-83 Ц.) ещё 1 час (до 23:00), затем нагревали ещё 10 минут при 95 Ц. (темп. суспензии), после этого суспензию охладили, НМХ отфильтровали, промыли дист. водой и АИПСом и убрали на сушку при комн. темп. Детали: * Эл. плитка управлялась электронным термостатом, датчик которого (ТСМ50М) был погружен в водяную баню, так же для визуального контроля темп-ры, дополнительно в водяную баню был установлен термометр. Термостат - для того, что бы не сидеть рядом с эл. плиткой щёлкая вкл/выкл... ** Стаканчик с образцом Э№1 специально продолжили нагревать в течении весьма длительного времени (70 минут), что бы потом сравнить разницу в потере масс (на гидролиз) с образцом Э№2... Ведь образцы Э№1 и Э№2 были получены по одной и той же методе (только модуль смальца различался) и соответственно имели практически одинаковый состав (содержание НМХа и RDXa)... Мы знаем, что гидролиз НМХа не начнётся до тех пор, пока полностью не отгидролизуется весь гексоген, содержащийся в образце. Так же мы знаем, что скорость гидролиза гексогена в данных условиях значительно больше скорости гидролиза НМХа... На основании всего вышеизложенного можно сделать некоторые практически-важные выводы по эффективности данного метода определения содержания гека в октогеке и о его точности... После сушки образцы НМХа были взвешены, их массы составили: Э№1 = 1,70 г (разложилось 2,00 - 1,70 = 0,30 г) Э№2 = 1,69 г (разложилось 1,95 - 1,69 = 0,26 г) Э№3 = 0,95 г (разложилось 1,25 - 0,95 = 0,30 г) Итоги: степень гидролиза, % мас. ч. = содержание гека в образце Э№1 = (0,30/2,00)*100% = 15% из 100% (гидролизовалось 0,3 г из 2 г) Э№2 = (0,26/1,95)*100% = 13,3% из 100% (гидролизовалось 0,26 г из 1,95 г) Э№3 = (0,30/1,25)*100% = 24% из 100% (гидролизовалось 0,3 г из 1,25 г) Измерили темп. пл. полученных образцов НМХа (медленный нагрев, с учётом поправки = +3/+4 Ц.): Э№1 = темп. пл. = 1) 275-277 Ц., 2) 276-277 Ц., Э№2 = темп. пл. = 1) 274-276 Ц., 2) 275-276 Ц., Э№3 = темп. пл. = 1) 274-276 Ц., 2) 274-275 Ц.. Сравнив степень гидролиза образцов Э№1 и Э№2, а также учтя их темп. пл. можно сделать такой вывод, что для полного удаления гека из октогека, вполне достаточно было нагревать образцы в р-ре соды столько, сколько мы нагревали образцы Э№2 и Э№3. Учитывая, что в последующий час нагревания образца Э№1 (+10 минут нагревания при 95 Ц.) дал разницу в степени гидролиза всего лишь в 1,7% (15% и 13,3%), можно сделать вывод, что в это время проходил гидролиз уже не гека, а самого НМХа (т.к. он гидролизуется более медленно в сравнении с октом и начинается его гидролиз только после того, как отгидролизуется весь гек), а гек, уже полностью отгидролизовался... Короче гря, сей метод определения содержания гека в октогеке работает и является весьма точным... Вывод по результатам работы: Видим, что ОГ, полученный по промышленной безацетатной методе = нитролизом ДПТ 10%-ным р-ром НА в 100%-ной АК, состоит приблизительно из 86,7% мас. ч. НМХа и 13,3 % мас. ч. RDXa; А ОГ, полученный по методе из журнала Canadian Journal of Research = нитрлизом ДПТ чистой 100%-ной АК, состоит приблизительно из 76% мас. ч. НМХа и 24% мас.ч. RDXa... Точность данной методы думаю что не менее +/- 1%, конечно если её ровно проводить... Минус только в том, что гек безвозвратно теряется... Но мя честно гря вообще не вижу смысла отделять эти 13,3% гека от НМХа, т.к. на мощу ВВ это влияния практически никакого не окажет... Разделяют в промышленности по причине снижения термостойкости НМХа, если в нём будет содержаться примесь гека - нам же эта термостойкость вообще побоку... Ну да ладно... Идём дальше... 2.2.2. Перевод НМХ в стабильную бетта-модификацию и последующая его очистка от гексогена с помощью ацетона... НМХ, получаемый после стабилизации = варки в разб. АК, состоит в основном из НМХа альфа-модификации, обладающей высокой чувствительности к внешним воздействиям, а также низкой гравиметрической плотностью и плохой прессуемостью из-за игольчатой формы кристаллов, поэтому на практике использоваться не может... На практике, как известно используют НМХ бетта-модификации, обладающий высокой плотностью и пониженной чувствительностью к внешним воздействиям... Именно этим мы и займёмся = переводом альфа-модификации НМХа в бетта-модификацию... Достоинством описанного здесь метода является то, что он позволяет также эффективно отделить гексоген, содержащийся в октогеке от октогена... Делается всё следующим образом: 10,0 г ОГ (примерного состава = RDXa 12-15% мас.ч. + НМХа 88-85% мас.ч. преимущественно в виде альфа-модиф.) были засыпаны в плоскодонную колбу на 100 мл и залиты 3-х кратным по массе кол-вом ацетона (практически было взято 31,1 г чистого ацетона), суспензию перемешали, закрыли пробкой (герметично) и выдержали в течении 5 суток при редком периодическом перемешивании при комн. темп.... Затем суспензию нагрели (на предварительно нагретой вод. бане, никакого открытого огня !) до кипения при перемешивании, затем при перемешивании охладили до комн. темп., далее декантировали (слили) ацетон с кристаллов НМХа в хим. стаканчик (причём слилось 26,1 г ацетонового р-ра ОГ - преимущественно RDXa). В колбу с кристаллами ОГ (уже преимущественно НМХа) было добавлено 10,0 г ацетона. Суспензию снова нагрели при перемешивании до кипения и снова охладили до комн. темп.. Затем суспензию отфильтровали под вакуумом на фильтре Шотта, кристаллы НМХа несколько раз промыли АИПСом и убрали на сушку... Маточник объединили с ацетоновым р-ром ОГ (преимущественно RDXa) и медленно при перемешивании разбавили 4-х кратным по объёму кол-вом дист. воды. Выпавшие кристаллы ОГ (преимущественно RDXa) отфильтровали, промыли дист. водой, АИПСом и убрали на сушку... Итоги замута: Масса НМХа = 8,2 г (НМХ плотной бетта-модификации) Масса ОГ = 1,6 г (преимущественно ОГ состоит из RDXa) Масса технологических потерь = 0,2 г Измерили темп. пл. НМХа (медленный нагрев, с учётом поправки = +3/+4, две попыки): 1) 269-273 Ц., 2) 270-274 Ц.. Судя по темп. пл. мы получили весьма чистый НМХ, практически не содержащий RDXa, в виде применяемой на практике плотной бетта-модификации, а также октогек, состоящий преимущественно из RDXa... Ну а если например вы не собираетесь проводить отделение гека от окта, то можно шибко не заморачиваться и поступить например так: Заливаем ОГ ацетоном (ацетона берём столько, что бы он полностью покрывал кристаллы ОГ, например, на 10 г ОГ будет вполне достаточно 20 г ацетона) и выдерживаем суспензию в течении нескольких суток (4-5 дней думаю будет достаточно, что бы альфа-модиф. полностью перешла в бетта-модиф.), затем можно поступить тремя способами: 1) Тупо разбавить суспензию 3-4-х кратным по объёму кол-вом воды = при этом из ацетонового р-ра полностью высадится р-рёный в нём ОГ, затем фильтруем суспензию, промываем кристаллы и сушим = получаем ОГ того же состава, каким он и был изначально, только окт будет уже не в виде альфа-модиф., а в виде бетта; 2) Если у вас большие загрузки или вам жалко ацетон, то можно ацетон тупо отогнать (но не досуха естественно), потом всё равно разбавляем водой, фильтруем суспензию, и т.д. и т.п., в итоге получаем тоже самое, что и в первом варианте; 3) Можно суспензию ОГ в ацетоне сразу отфильтровать = получаем в этом случае окт с небольшим содержанием гека и ацетоновый р-р ОГ - преимущественно это р-р гека (фильтрат), который можно использовать по-разному: - разбавить водой и высадить от туда ОГ (в осн. RDX); - отогнать ацетон (но не досуха), затем разбавить водой, отфильтровать суспензию, и т.д. и т.п. В общем надеюсь, что все вкурили, что перевод НМХа в стабильную бетта-модификацию производить необходимо, как в плане безопасности последующей работы с сабжем, так и в плане его практического применения... А вот очищать НМХ от 10-15% RDXа или нет - это уже ваше дело... Ну вот собственно и усё...

exploders.info -1) Щелочной (содовый) гидролиз гексогена, содержащегося в октогеке - видим, что гек при гидролизе выделяет какой-то газ... На фото процесс в самом "разгаре". 1) Щелочной (содовый) гидролиз гексогена, содержащегося в октогеке - видим, что гек при гидролизе выделяет какой-то газ... На фото процесс в самом "разгаре".
exploders.info -2) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: засыпали 10,0 г октогека, состоящего из альфа-НМХа в колбу) 2) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: засыпали 10,0 г октогека, состоящего из альфа-НМХа в колбу)
exploders.info -3) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: залили октогек 3-х кратным по массе кол-вом ацетона, перемешали и герметично закрыли пробкой 3) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: залили октогек 3-х кратным по массе кол-вом ацетона, перемешали и герметично закрыли пробкой
exploders.info -4) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: изначально суспензия выглядит так 4) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: изначально суспензия выглядит так
exploders.info -5) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: спустя 5 дней, после нагревания, перед фильтрованием суспензия выглядит уже так (видим, что кристаллы НМХа изменились - стали более плотными и блестящими) 5) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: спустя 5 дней, после нагревания, перед фильтрованием суспензия выглядит уже так (видим, что кристаллы НМХа изменились - стали более плотными и блестящими)
exploders.info -6) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: так выглядят кристаллы чистого бетта-НМХа 6) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: так выглядят кристаллы чистого бетта-НМХа
exploders.info -7) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: они же (фотка со вспышкой) 7) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: они же (фотка со вспышкой)
exploders.info -8) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: они же, для масштаба рядом труба (эта горочка НМХа весит 8,2 г) 8) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: они же, для масштаба рядом труба (эта горочка НМХа весит 8,2 г)
exploders.info -9) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: а это октогек, состоящий в основном из гека, массой 1,6 г, полученный высаживанием из ацетонового маточника (по красоте ему с бетта-НМХом не сравниться, не правда ли - ?) 9) Перевод альфа-НМХа в бетта-НМХ и очистка НМХа от RDXа: а это октогек, состоящий в основном из гека, массой 1,6 г, полученный высаживанием из ацетонового маточника (по красоте ему с бетта-НМХом не сравниться, не правда ли - ?)
Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.