exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
2003-04-20 [#3074]

Попытки изготовить анод из двуокиси свинца (PbO2).

Форум: Вспомогательные средства

Надеюсь, правильный раздел я выбрал. Пока у меня в этой области лишь неудачи: ещё в той части старой конфы, информация из которой не успела попасть в архив, я писал о попытке сделать такой анод и не так, чтоб уж очень давно, я возвращался к этому делу. Сейчас вот решил об этом написать, так как возможно, что ещё не очень скоро этим займусь (типо отвлёкся на другие пиротехнические дела). Напомню о чём писал: я смешал жидкое стекло с не очень большим количеством мела и этой смесью смочил порошок PbO2 и спрессовал, вложив перед прессованием в часть смеси кусочек медной проволочки; при электролизе медь окислилась, и анод в месте окисления обломился. Далее – о чём ещё не писал (и если я во многих своих высказываемых предположениях сильно ошибаюсь, то заранее прошу извинить): через некоторое время я опять возвратился к этой проблеме и всё сделал подобным образом, за исключением того, что взял больше PbO2 по отношению к клеящей смеси и проволочку не вставлял, а после не очень продолжительного лежания (для частичного высыхания) полученной после прессования прямоугольной пластиночки налепил со стороны одного её конца с обеих противоположных поверхностей смесь из токопроводящего угольного порошка и жидкого стекла и придавил эту смесь двумя длинными пластиночками из токопроводящего угля. После недельного где-то лежания этой штуки на батарее начал проводить электролиз раствора NaCl; в течение где-то суток всё было нормально, возможно, что немного PbO2 отделялось в виде мелких частиц, плавающих уже в растворе, но это вряд ли было возможно определить, так как соль пищевая, а она сама по себе при электролизе должна давать всякую муть. Через полутора или чуть более суток находящаяся в растворе часть анода осыпалась, осталось лишь немного рабочей его части, во время работы которой ток электролиза потОм резко упал, и я прекратил эксперимент. При выяснении причин падения тока выяснилось, что контакт нарушился в месте соприкосновения самого анода со смесью угля и высохшего жидкого стекла, причём там образовался небольшой слой какого-то красного вещества – думаю я, что это PbO – типо проник туда раствор и произошло каким-то образом восстановление PbO2 (углём может как-то). Возможен вопрос: «а почему для подвода к аноду тока не примотать к нему просто провод?» – дело в том, что при измерении сопротивления анода (при прикосновении щупами тестера) прибор показывает довольно большое сопротивление, а если сильно увеличить площадь соприкосновения анода с токоподводом, то сопротивление оказывается на много премного меньшим и приемлемым. ПотОм я через непродолжительное после электролиза время пробовал на ощупь мокрый анод и он ощущался как мыльный, несмотря на мытьё его водой, хотя вот далее я пробовал таким же образом неработавший один из обломков анода и такого не было. Далее я смешал жидкое стекло с промытым несколько раз на ваккуумном фильтре мелом (с ним же я и анод делал) в том же соотношении, в котором эта смесь была и при изготовлении анода, и высушил, - после непродолжительного лежания в воде этой смеси жидкое стекло растворилось, ну и сама эта смесь когда мокрая, то была мыльной на ощупь. Значит, по всей видимости, силикат натрия не полностью реагирует с мелом, да и ещё с не очень большИм трудом растворяется в воде (а то вот читал я, что полученный путём сплавления силикат натрия в воде при обычной тепмературе растворим чрезвычайно медленно, из-за чего его растворяют в автоклавах при t +120*С). Затем смешивал с большим количеством мела (до состояния теста или пластилина) – смесь не была мыльной и не растворялась (по крайней мере через часов может восемь не наблюдалось осыпание мела), но при смешивании этой смеси с PbO2 вряд ли получится скрепить частицы, так как если клеящей смеси немного, то PbO2 как бы впитывает в себя влагу и склеивание вряд ли осуществится, а если взять много, то ток не будет проходить. Ещё я смешивал PbO2 с цементом (серый такой, силикатный наверное) – спустя ну минут может 15 – 30 после начала электролиза ток через анод переставал проходить; причины этому мне неизвестны, но предполагаю, что образовывался может какой-нибудь плюмбат кальция на поверхности частиц PbO2 (после затвердевания цемента согласно одной книге в нём должно находиться много Ca(OH)2, который и, может, реагирует). Ещё я пробовал такой же цементсодержащий электрод пропитывать раствором жидкого стекла (хотя вообще-то там должен появляться уже NaOH – тоже тогда должен плюмбат получаться); пробовал пропускать раствор ортофосфорной кислоты через пластиночку (эта хрень очень проницаемая), делая так: положил её на слой сухого SiO2 (очень хорошо раствор впитывает) и в течение часов двух-трёх капал сверху (на пластиночку) раствор кислоты (такой концентрации, чтобы не очень она была вязкой, что затруднило бы впитывание) (это для нейтрализации Ca(OH)2) – но в обоих случаях ток при электролизе по-прежнему после уже указанного времени работы резко падал; почему так – ну не знаю – или не полностью удалялось то, что создаёт щёлочную среду, или ещё по какой причине. И, наконец, смешал клей для ПВХ «COSMOFEN PLUS» (германского производства он) с PbO2 и сюсекундно слепил анод (потому, что начинает сохнуть клей сразу же); после его полного высыхания начал проводить электролиз, и в начале было всё отлично; через пол часа я немного увеличил ток, и часть анода, не находящаяся в растворе, сгорела как порох в буквальном смысле слова – я так понял, что из-за проникновения в него образующего вблизи хлората, да и двуокись свинца также может поддерживать горение, а загорелось это всё потому, что температура там довольно высокая (сопротивление такого анода всё равно приличное – где-то несколько вольт должно быть на самом растворе, а ещё столько же или ещё больше получается между точкой соприкосновения анода с раствором и точкой соприкосновения анода и токоподвода, а значит, рассеиваемая на аноде мощность получается довольно большой). Вообще, я специально устанавливал такой ток, чтобы температура у непогружённой части анода была высокой, а сама эта часть была бы значительной – всё для того, чтобы из капиллярноподнимающегося раствора успевала испаряться вода, и раствор не успевал бы добираться до места контакта анода с токоподводом; ещё я сделал ограничитель попадания при электролизе капелек раствора на непогружённую часть анода, так как, попадая на горячий электрод, они испаряются, а соли остаются и накапливаются (причём очень значительно), увеличивая отдающую тепло площадь, из-за чего тепмература понижается, и раствор перестаёт испаряться и начинает подниматься к токоподводу. Ещё что касается образования хлората, перхлората, то после вот полутора суток электролиза успела образоваться значительная часть хлората натрия. Последние пока мысли – смешать гипс с водой и попытаться сиюсекундно размешать его с PbO2 и тоже сиюсекундно спрессовать, а потОм пропитать его раствором жидкого стекла, чтобы перевести относительно легкорастворимый гипс в силикат кальция, где не будет уже сильнощёлочной среды; и следующая мысль – смешать PbO2 с жыдким стеклом, спрессовать и путём электролиза попробовать нанести на полученную пластиночку двуокись свинца из раствора нитрата свинца; а может ещё можно как-то сделать не имеющий пор (или щелей всяких, как у меня) анод с цементатором из ПВХ? или как-то придумать так, чтобы можно было получить фторопласт в месте нахождения PbO2 (а то он вроде бы ни в чём не растворяется, поэтому, видимо, только получать его на месте надо)? Вот такие у меня дела… - какие у кого соображения, поправки?

Мне нравится
  • Xlor А электролизом пробывал (там кроме НС надо нитраты алюминия и меди добавить что-б держалось)? 2003-04-21 [#3100]
  • Shurik Попробуй бакелитовую связку может чего и получится? 2003-05-13 [#3803]
  • Shurik Кто нить использовал для электролиза титановые электроды. 2003-06-12 [#4963]
  • Небожитель Вот ещё о попытке смешать PbO2 со связующими (ничё путёвого не вышло). 2003-07-16 [#5950]
  • Небожитель А теперь - электролизом (результаты очень обнадёживают). 2003-07-16 [#5951]
  • Xlor Состав электролита 2003-07-18 [#5978]
  • Physics Материал анода.(+) 2003-07-24 [#6138]
  • Небожитель Ещё про получение электролизом. Надо будет попробовать провести этой получившейся штукой электролиз раствора NaCL или NaClO3. (+) 2003-07-28 [#6281]
  • Shurik На днях купил графитовые електроды, вот такие вот: http://nemirovsky.by.ru/Elektrod_Graphitovij.jpg. Попробую покрыть двуокисью свинца и сделать перхлорат. 2003-12-30 [#9350]
  • Shurik Ешо одна бредовая идея... (+++) 2004-01-05 [#9479]
  • Mihail GSLD-анод (изготовление) ПОДРОБНО описано на http://huizen.dds.nl/~wfvisser/EN/gsld_EN.html 2004-01-09 [#9607]
  • Nightcat А что, если (+) 2004-01-09 [#9612]
  • Nightcat Патент об электроде из диоксида свинца на керамической основе (+) 2004-01-20 [#10000]
  • Shurik Керамика покрытая диоксидом свинца...(+++) 2004-02-10 [#10525]
  • Небожитель Токоподвод к неэлектропроводящей основе, содержащей в качестве токопроводящего слоя рыхлую порошкообразную двуокись свинца. (+) 2004-02-28 [#10899]
  • Небожитель Вопрос Shurik -у и всем, кто пытался покрыть диоксидом свинца графит. 2004-03-18 [#11147]
  • Кметь Мои результыты(+) 2004-05-15 [#12053]
  • Небожитель И - о моей как бы гениальной идее о том, как без проблем и из доступных материалов и реактивов сделать цельнодвуокисносвинцовый анод. (+) 2004-05-29 [#12224]
  • Небожитель Ещё небольшая мысль. (+) 2004-05-29 [#12225]
  • Небожитель И вааще (+) 2004-05-29 [#12226]
  • Небожитель З. Ы. Shurik, ты тоже хочешь много чего-то написать по этой теме --- если я тебя обломал, то приношу извинения, но правдо уже времени то сколько прошло, и не предупредил я потому, что очень не люблю говорить кому-либо о том, что собираюсь делать. 2004-05-29 [#12227]
  • Небожитель Ещё упоминания о способах изготовления анодов из этого материала, а также - куча вопросов о моей идее чтобы можно было сделать такой анод восстанавливаемым. 2005-07-28 [#17691]
  • Небожитель Ещё про серебряный токоподвод кое-что не совсем ясно мне, хотя сейчас работает он стабильно. 2005-07-28 [#17692]
  • Небожитель Ещё что не сказал я про то, как я изготовлял цельнодвуокисносвинцовый анод. 2005-07-30 [#17699]
  • Небожитель Про износ моего цельнодвуокисносвинцового анода. 2005-08-27 [#17787]
  • ленивец Влияние материала катода и добавок в электролит на выход по току. 2005-10-12 [#18030]
  • Небожитель Для Exploder -а про серебряный порошок и мои небольшие комментарии по всему этому. 2006-01-10 [#18763]
  • Небожитель НаписАл я суперэпопею о том, как я изготавливал цельнодвуокисносвинцовый анод, вот ссылка для скочивания: <link='http://gadctvo.fromru.com/Dvuokisnosvincovie_anodi_i_poluchenie_imi_hloratov_i_perhloratov__Nebojitel.doc'>http://gadctvo.fromru.com/Dvuokisnosvincovie_anodi_i_poluchenie_imi_hloratov_i_perhloratov__Nebojitel.doc</link> . Мои комментарии -- внутри сообщения. 2006-06-10 [#19637]
  • ленивец Статейки по двуокисно-титановому аноду 2006-08-31 [#20032]
  • botanik про анод 2006-10-18 [#20346]
  • botanik подробности 2006-10-18 [#20351]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.