exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
  • Вспомогательные средства
    • Небожитель Конструкция электролизной ячейки (электролизёра) для получения хлоратов и перхлоратов. 2004-07-05 23:27:00
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
2004-07-05 [#12823]

Конструкция электролизной ячейки (электролизёра) для получения хлоратов и перхлоратов.

Форум: Вспомогательные средства

Так как двуокисносвинцовый анод – вещь относительно трудо- и материалозатратная при её изготовлении, но при этом у меня он изнашивается мало, то возникают вопросы о том, как сделать такую электролизную ячейку, чтобы все её детали и части работали долго, и потому они ещё возникают, что чем меньше времени будет уделяться обслуживанию данного устройства и чем проще это обслуживание будет, тем меньше возможность поломки данного анода, а также и бОльшая окупаемость трудозатрат на его изготовление (насчёт малости изнашивания анода - при получении перхлората (и хлоратов тоже, если они легко получаются без примеси перхлоратов) натрия из хлорида натрия надо скорее всего поддерживать невысокую температуру, и хоть у меня при моих токах не удаётся сделать её достаточно низкой, но всё же хоть и раствор приходится фильтровать от мути, вызванной скорее всего очень малым осыпанием диоксида свинца, всё-таки такого анода по ориентировочным прогнозам хватит на очень много времени; можно вообще-то поддерживать и низкую температуру, но при этом мне трудно будет её добиться, при сколь-нибудь значительных токах электролиза). Отмечу несколько важных, на мой взгляд, моментов, насчёт конструкции данной ячейки, а также свои соображения о том, как может быть и можно сделать так, чтобы все они были полностью учтены и все возможные связанные с ними проблемы были устранены. 1. Изоляция подводящего к аноду ток токоподвода от надэлектролитной атмосферы, иначе он долго не проработает. 2. Изоляция от надэлектролитной атмосферы непогружённых частей катодов, так как там хоть они и сделаны из нержавеющей стали, но всё равно быстро ржавеют, что может повлечь за собой взрыв смеси газов в электролизной ячейке из-за накаливания истоньшившегося катода. 3. Момент, относящийся к предыдущим пунктам: выбор материала для герметизации, так как многие вещества в надэлектролитной атмосфере легко окисляются. И теперь – мои наблюдения и соображения обо всё этом. Прежде всего о герметизирующем материале. Скорее всего неплохо по химической стойкости должен подходить поливинилхлоридовый клей, но так как при высыхании он даёт усадку, подойти он скорее всего может лишь в том случае, если нанесён со всех сторон на предмет, не имеющий вогнутостей, так как при усаживании он от этих вогнутых поверхностей должен будет отделяться, натягиваясь за выступающие части, а мой анод имеет как бы вогнутость из-за непонятно отчего образующихся при его изготовлении сферических наростов по краям. Возможно, подойдёт такой способ если взять анод типа «двуокись свинца на керамике», но это надо, конечно, проверять. И поливинилхлоридный клей у меня хорошо приклеивается к электропроводам в поливинилхлоридовой изоляции, так что возможно, что можно будет опускать такой изолированный токоподвод данного анода в надэлектролитную атмосферу, правдо не знаю я о том, насколько в данной среде долговечной будет изоляция провода (она у меня всегда становилась твёрдой и меньшего диаметра). Но так как у меня ПВХ-клей неподойдёт, то необходимо найти другой не дающий усадки химически стойкий материал. Таковым себя зарекомендовал силиконовый герметик – тот, что воняет уксусной кислотой до того, как на воздухе примет резиноподобные свойства. Я взял прозрачный герметик, тот, что в шприцевой упаковке. При этом сделал такую конструкцию: проделал в куске стекла победитовым сверлом несколько отверстий, которые потом соединил алмазным надфилем в щель, в которую потом и вставил двуокисносвинцовую пластину; при этом я довольно жёстко закрепил пластину относительно пространства щели, после чего это пространство хорошо замазал герметиком. При работе электролизной ячейки я не заметил каких-либо изменений видимых и механических свойств этого материала, хотя возможно, что это из-за того, что трогая его, я боялся повредить покрытие. Однако наблюдается в некоторых местах частичное отделение герметика от диоксида свинца, но всё же проникания раствора наружу не было (именно с этим материалом получил я уже около 1,5 литра раствора перхлората натрия из раствора хлорида (концентрация начального раствора хлорида натрия около 300 г/л), остаточная концентрация хлората натрия – трудно сказать, но по-видимому не более 20-ти г/л, ток был около 10 ампер). Однако герметик, герметизирующий пространство между катодами и отверстиями в том же куске стекла, при периодическом шевелении катодов при их чистке от свинцового налёта (чистить удобно ватой, смоченной соляной кислотой, а потом – просто водой) отслоился от стекла (да и от самой нержавеющей стали тоже) – то есть по-моему произошло что-то типа того, что раствор смачивал стекло, отделяя от него герметик; при этом герметик был нанесён только на наружную сторону стекла. Однако всё равно у меня по-моему в данном случае раствору не добраться до анодного токоподвода. Возможно, также раствор стремится подползать и по двуокиси свинца. В связи с этим есть мысль сделать что-то типа того, чтобы покрытие из этого герметика было посильнее зажато между стеклом и электродами и затем может быть ещё дополнительно загерметизировано, — кто-нибудь знает?: поможет всё это или нет и если поможет, то как это осуществить? Есть ещё мысль взять двуокисьносвинцовую пластину, приделать к ней токоподвод, который потом залить чем-нибудь, а после — надеть на припаянный к токоподводу провод силиконовую трубку (потому силиконовую, что силиконовый герметик очень хорошо пристаёт к силикону) и залить это всё данным герметиком; после застывания герметика обмотать с натягом это место проволокой и снова замазать этим же герметиком для изоляции уже только проволоки. Теперь – о катодах. Если двуокись свинца не реагирует с веществами, находящимися в надэлектролитной атмосфере, то нержавеющая сталь, из которой сделаны катоды, очень сильно ржавеет, причём в самом растворе при работе устройства этого не происходит. Можно, конечно, залить эти места тем же может герметиком или ПВХ-клеем, но я помню, что при применении ПВХ-клея он распирался и немного отслаивался выделяющимся водородом, однако не знаю я насколько это существенно в данном случае. В связи с этим я сделал так: чтобы контролировать то, насколько надэлектролитная часть катода успела поржаветь, но и при этом не почти ржавела бы или лучше совсем бы не ржавела, я сделал так: надел на катоды отрезки прозрачной поливинилхлоридовой трубки типа той, из которой сделаны медицинские капельницы, но только потолще (приобрёл на хозяйственном рынке; там они есть различных диаметров), и при этом верхние концы отрезков были вдеты в отверстия в стекле. При работе электролизной ячейки покрытые таким способом части катодов почти не покрывались налётом ржавчины. Отчего это – я не знаю, но думаю, что во-первых: у Некрасова где-то указано, что в сильнощёлочной среде железо не ржавеет, — может это относится и к нержавеющей стали? — в пространстве внутри этих трубок среда должна быть сильнощёлочная из-за близости образования на катодах щёлочи; во-вторых: может водород тоже как-то влияет? И, наконец, на тот случай если вдруг отключится электричество я сделал простую систему для поддержания небольшого напряжения на электролизной ячейке, так как считаю, что возможно, что иначе из-за утечек в выпрямителе, и анод и катоды при таком шунтировании устройства будут портиться. Это устройство очень простое и в принципе состоит из диода и нескольких батареек, и получается ещё как бы гальваническая защита катодов от окисления (плотность тока катодов при работе защитной батареи (у меня их площадь очень небольшая) — ну может где-то не более 0,16 мА/см2 — кто скажет?: этого достаточно будет?). Конечно, ещё мой анод ещё долго надо проверять на надёжность и долговечность, но всё-таки вопросы о наиболее выгодном варианте его применения уже у меня возникли. Кто что сможет уточнить, дополнить, поправить меня если я ошибаюсь?

Мне нравится
  • Shurik Герметизация... 2004-07-06 [#12826]
  • Shurik Аську заведи себе, мона буит поболтать... 2004-07-06 [#12827]
  • Небожитель А как обеспечить гальваническую защиту железных катодов при неработающей электролизной ячейке? 2004-08-20 [#13354]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.