exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2013-07-11 [#41648]

- Получение конц. АК (путём отгонки её из смеси нитрата щелочного металла с конц. СК).

Форум: Хим. реактивы

Речь пойдёт о получении конц. АК, путём её отгонки из смеси конц. СК и KNO3 в приборе, снабжённом теплоизолированным 0,5 м ёлочным дефлегматором, под атмосферным давлением. Загрузки: 95%-ная СК = 183,5 г, что в пересчёте на 100%-ную СК = 183,5*0,95 = 174,3 г; KNO3 = 150 г* * Использовали удобрение (KNO3) хорошего качества, гигроскопичность у него отсутствовала, но имелось небольшое кол-во загрязнения в виде ржавчины (х.з. откуда оно там взялось, но нам оно не страшно)... Химизм и расчёты: 150 г-----х*--------х** KNO3 + H2SO4 = HNO3 + KHSO4 101,1----98--------63 х* = 145,4 г (в пересч. на 100%-ную СК) х** = 93,5 г ( = 100%-ный выход 100%-ной АК) Имеем избыток по СК = 174,3-145,4 = 28,9 г (в пересч. на 100%-ную СК) Ход: Собрали аппарат для перегонки, снабжённый 0,5 метровой теплоизолированной ёлкой, в куб засыпали 150 г сухого, предварительно растёртого в порошок (т.к. были комки) KNO3, закинули кипелки и залили необходимое кол-во конц. СК. 7:30 = включили эл. нагрев песчаной бани; 7:40 = р/м в кубе закипела, начали выделяться ноксы в большом кол-ве, но дистиллят = АК, пока что не капал в приёмник; 7:43 = темп. пара = 40 Ц (в приёмник упала первая капля зелёного цвета =) 7:45 = темп. пара = 64 Ц (отгоняется дистиллят зелёного цвета); 7:48 = темп. пара = 82 Ц (отгоняется АК слегка желтоватого цвета); 7:49 = заменили приёмник (приёмник с Ф№1 сняли, подсоединили приёмник для сбора Ф№2) 7:50 = темп. пара = 82 Ц, темп. песчаной бани = 225 Ц, кипение хорошее, стабильное, выделение ноксов практически отсутствует, АК отгоняется слегка желтоватого цвета, со стабильной скоростью; 8:20 = 82 Ц/270 Ц = кипение слегка ослабло = дистиллят (= АК) стал чуть медленнее поступать в приёмник; 8:38 = 78/280 = АК всё медленнее и медленнее капает в приёмник; 8:40 = 70/283 = АК практически перестала поступать в приёмник; 8:42 = 73/290 8:50 = 77/300 8:55 = 75/310 9:00 = 71/320 9:10 = 66/320 9:20 = 75/325 9:30 = 100/330 = быстро заменили приёмник (приёмник с Ф№2 сняли и подсоединили приёмник для сбора Ф№3), т.к. далее пойдёт вода; В промежутке времени с 8:42 до 9:30 в приёмник с Ф№2 не упало ни одной капли; 9:35 = 102/330 = в приёмник очень редко капает вода; 9:40 = перегонка была остановлена = нагрев выключен... Детали: 1) Темп. песчаной бани измеряли с помощью мультиметра с термопарой, которую подкладывали под куб (т.е. термопара находилась в тесном соприкосновении/контакте и с кубом и с песком)... Также измеряли другим мультиметром с термопарой темп. пара, проходящего через дефлегматор (ну эт уже так, для прикола = хотел откалибровать на будущее, если не дай Бог что-то случится с моим термометром на шлифе)... 2) По ходу остывания (после окончания перегонки) куба, р/м (= в основном KHSO4 с избытком Н2SO4) в нём "схватывается" в монолитный "кусок", который потом очень долго от туда (из куба) "вымывается" (горячей водой)... Именно поэтому необходимо конц. СК брать в избытке = для облегчения последующего "вымывания" гидросульфата из куба, и по ряду других причин... Получили: Фракция №1: 7,1 гр (= система 99-100%-ная АК + N2O4 + N2O3 + различные летучие загрязнения типо хлора, хлороводорода, и т.д.), данную фракцию слили в сартир, т.к. она была весьма грязная и имела тёмно-зелёный цвет; Фракция №2: 84,1 гр (= система 99-100%-ная АК + N2O4), данную фракцию убрали на хранение в морозилку (АК получилась светло-жёлтого цвета, что есть гуд); Фракция №3: несколько капель воды, показывающей кислую реакцию на лакмус =) естественно слили в сартир... Небольшой расчёт: Итого было получено (грязная АК + чистая АК): 7,1 + 84,1 = 91,2 г АК, практически 100%-ной концентрации (округляем) Теоретически по реакции д.б. получиться: 93,5 г АК ( 100%-ной АК со 100%-ным выходом) Имеем потери по АК (конц-ции округляем и приравниваем к 100%): 93,5 - 91,2 = 2,3 г (по 100%-ной АК) Практический выход чистой 99-100%-ной АК составил (Ф№1 не в счёт, т.к. она была отброшена): (84,1/93,5)*100% = 90 % (от теории)... Вывод по работе: Получили конц. (99-100%) АК хорошего качества = с небольшим содержанием ноксов (светло-жёлтого цвета), с высоким выходом и соответственно с низкими потерями...

exploders.info -1) В куб засыпали селитру, закинули кипелки, залили СК и вкл. нагрев 1) В куб засыпали селитру, закинули кипелки, залили СК и вкл. нагрев
exploders.info -2) Процесс пошёл = попёрли ноксы (кстати есть подозрение, что так много ноксов в начале, образовалось из-за наличия каких-то примесей (в основном ржавчины) в селитре, хотя х.з., может там и органика была какая-нибудь) 2) Процесс пошёл = попёрли ноксы (кстати есть подозрение, что так много ноксов в начале, образовалось из-за наличия каких-то примесей (в основном ржавчины) в селитре, хотя х.з., может там и органика была какая-нибудь)
exploders.info -3) Отвод абгазов из системы производится с помощью водоструя, естесственно с подсосом воздуха в систему (можно не заморачиваться и тупо выкинуть отводную трубку в форточку) 3) Отвод абгазов из системы производится с помощью водоструя, естесственно с подсосом воздуха в систему (можно не заморачиваться и тупо выкинуть отводную трубку в форточку)
exploders.info -4) Система вошла в режим = ноксы практически исчезли и началась отгонка чистой АК 4) Система вошла в режим = ноксы практически исчезли и началась отгонка чистой АК
exploders.info -5) Контроль температуры песчаной бани 5) Контроль температуры песчаной бани
exploders.info -6) Контроль температуры пара АК проходящего через ёлку 6) Контроль температуры пара АК проходящего через ёлку
exploders.info -7) Калибровка (смотрим на показания термометра и мультиметра и сверяем их, строим кривую с помощью которой можно будет в дальнейшем юзая мультиметр с термопарой весьма точно измерять темп. пара АК без термометра со шлифом) 7) Калибровка (смотрим на показания термометра и мультиметра и сверяем их, строим кривую с помощью которой можно будет в дальнейшем юзая мультиметр с термопарой весьма точно измерять темп. пара АК без термометра со шлифом)
exploders.info -8) Процесс близится к завершению = в кубе начала образовываться корка из гидросульфата 8) Процесс близится к завершению = в кубе начала образовываться корка из гидросульфата
exploders.info -9) Процесс закончен (= АК практически перестала поступать в приёмник), так выглядит полученный сабж (основная фракция №2) 9) Процесс закончен (= АК практически перестала поступать в приёмник), так выглядит полученный сабж (основная фракция №2)
exploders.info -10) Хранить сабж необходимо в герметично-закрытом (шлиф оборачиваем ФУМ-лентой) виде при минусовых температурах в темноте (морозилка самое то =) 10) Хранить сабж необходимо в герметично-закрытом (шлиф оборачиваем ФУМ-лентой) виде при минусовых температурах в темноте (морозилка самое то =)
exploders.info -11) Так выглядит содержимое куба после его остывания 11) Так выглядит содержимое куба после его остывания
exploders.info -12) Вымывать этот кусок гидросульфата из колбы тот ещё геморрой (если юзать указанный избыток конц. СК, то гидросульфат вымывается из колбы сильной струёй горячей воды за пару часов)... 12) Вымывать этот кусок гидросульфата из колбы тот ещё геморрой (если юзать указанный избыток конц. СК, то гидросульфат вымывается из колбы сильной струёй горячей воды за пару часов)...
Мне нравится
  • Торчин всё ок 2013-07-12 [#41650]
  • Temnyi elf Схема аппарата по перегонке 2014-01-03 [#42278]
  • (CF3COO)2O есть критически важные замечания 2019-06-24 [#45632]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.