exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2013-02-13 [#40937]

За подробности благодарю...

Форум: Хим. реактивы

= >Лучше серки ещё ничего не придумали, не считая такого сочетания, как серка + вакуум... Не спорю. Хотя еще вопрос что геморнее – три-четыре раза перегнать с нитратом кальция или один раз с серкой под вакуумом с последующей регенерацией серки. = Под вакуумом, думаю, будет менее геморно... Эт по началу всё кажется сильно сложным, а когда "руку уже набьёшь" - применение вакуума кажется спасением во многом... Ведь работы практически никакой - и концентрирование азотки (перегонкой её с серкой под вакуумом) и регенерация серки проводятся в одном и том же аппарате... Единственная работа в принципе заключается в качественной сборке аппарата... = >Вопрос = каким методом измерял плотность - ??? Ареометра нет. Каждый раз взвешивал мерную пробирку с дистилятом, которую предварительно максимально точно откалибровал. Очень времязатратно. но по другому возможности нет. = Ясно... Значит пользовался объёмно-весовым методом... Мя им тоже весьма часто пользовался... Такие к тебе вопросы: 1) Проводил ли термостатирование мерных пробирок с азоткой (при 20 Цельсиях) перед измерением объёма азотки - ??? 2) Цена деления на твоих мерных пробирках - ? 3) Точность твоих весов - ? Данный метод не шибко точный, но всё же позволяет определять концентрацию (по полученной плотности) с точностью примерно +/- 1 % мас.д., при условии юзания термостатирования, определения объёма с точностью +/- 0,1 мл, при объёмах от 5-10 мл, и при юзании весов с точностью +/- 0,01 гр (+/- 10 мг)... Поясню, по поводу термостатирования: - если этого не делать точность измерения значительно снизится, т.к. разница в объёме одной и той же жидкости при различной температуре может значительно колебаться... я термостатировал в обычной кастрюльке, в которую наливал воду, например с температурой +25 Ц., кидал туда кусочки льда и перемешивал, до тех пор, пока темп. воды не станет = +20 Ц., затем кусочек льда вытаскивал и погружал в эту воду мерные пробирки с кислотой на 15-20 минут, перемешивая воду и поддерживая темп. = +20 Ц. (добавлением льда), затем м.п. с кислотой вытаскивал и смотрел точный объём кислоты (с точностью +/- 0,1 мл), затем протирал м.п. от воды и взвешивал на эл. весах с точностью +/- 10 мг... Потом считал плотность и по ней концентрацию... Добавлю ещё такой факт = мерные пробирки могут быть весьма не точными, ихний контроль = пипетка с дист. водой с темп. +20 Ц. со строго определённым объёмом... Т.к. попадались м.п., которые врали на 0,2-0,3 мл, а это жосткий касяк... = >Не лень тебе было собирать столько фракций и измерять для каждой плотность :-) Сначала было даже интересно. А под конец – утомило страшно! Но другого способа выяснить ход процесса я не придумал. А как это делают настоящие химики – не знаю. = Настоящие химики смотрят на показания термометра, которого у тебя нет =) Ты ведь понимаешь, что показания термометра (темп. паров) при перегонке напрямую зависят от концентрации легкокипящего компонента перегоняемой смеси (в нашем случае легкокипящий компонент = азотка при конц. от 100 до кжись 80 %, а высококипящий компонент = вода, а после этого всё наоборот = вода легкокипящий компонент, а азотка с конц. от практически 0 до 75-80 % высококипящий компонент )... Короче, был бы у тебя термометр, можно было не отбирать десяток фракций... А вообще в справочнике азотчика есть хорошая табличка, показывающая зависимость температуры пара азотки (при перегонке) от её концентрации... Поводу твоего девайся мя в ахуе немножко =) Но если всё хорошо работает - жму руку !

Мне нравится
  • мемимо думал, что педант. Оказалось - разгильдяй 2013-02-22 [#40961]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.