exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: мемимо
2013-01-24 [#40868]

Концентрирование АК перегонкой с нитратом кальция

Форум: Хим. реактивы

Мысль попробовать сконцентрировать АК перегонкой с нитратом кальция (НКц) появилась у меня когда я прочитал, что сейчас в промышленности для концентрирования АК серную кислоту заменяют насыщенным раствором нитрата магния. Нитрата магния у меня не было. Был нитрат кальция, Хоть он был самодельный (из амиачки и извести) и не чистый, но как говорится попытка – не пытка. В перегонный аппарат (а он у меня тоже самодельный – на фторопластовом кембрике) засыпал 361 грам Ca(NO3)2*4H2O (как я тогда думал) и поставил на обезвоживание. Сначала он «расплавился», потом закипел, потом опять затвердел. Но дистилят продолжал медленно капать. (дистилят сильно вонял аміаком, говорю же:- не чистый) Часа через три мне надоело ждать и я остановил обезвоживание. Вес дистилята состави 100 грам. Что меня слегка озадачило. Ведь 361 грам тетрагидрата это 1,53 моля (молекулярная маса 236) Т.е. воды должно было отогнаться 110 грам Я решил, что недовыпарил 10 грам воды и дальнейшие расчеты делал исходя из этого вывода. Первую перегонку я сделал исходя из соотношения вода:НКц 2:1 по молям. Т.Е для 1,53 моля долно было бать 1,53*2*18=55 гр. воды. Минус 10, которые там уже были (как я считал) получается 45 гр воды или 113 гр 60% АК (было у меня немного такой), Перегонка проводилась на електроплитке без термореле, на песчаной бане. Температура не контролировалась но интенсивность кипения вручную поддерживальсь на уровне 1-2 пузырька в секунду. По мере нагрева НК почти полностью растворился. В результате дробной перегонки получилось 11 фракций. номер фракции) вес фракции / уд. вес фракции / концентрация АК% 1) 10.4 / 1.475 / 87.5% 2) 10.9 / 1.481 / 89.5% 3) 11.0 / 1.485 / 91.1% 4) 13.7 / 1.483 / 90.3% 5) 13.1 / 1.464 / 83.6% 6) 13.8 / 1.430 / 74% 7) 10.6 / 1.184 /30.6% 8) 9.1 / 1.050 / 9.2% 9) 9.2 / 1.014 / 2.9% 10) 9.0 / 1.015 / 3.0% 11) 6.8 / 1 / 0% Всего 117.6 гр Порадовало меня то, что таким образом удалось перепрыгнуть через азеотроп и то, что спад концентрации АК был довольно резкий. То, что вес конденсата был больше, чем было залито АК как бы подтвердило недостаточное начальное обезвоживание НКц. Смутило меня только то, что НКц в перегонном апарате снизу оказался коричневым. Вроде бы железо туда не попадало… Второй эксперимент бал проведен для соотношения вода:НКц 4:1 Для этого я использовал 225 грам 55% АК (такой у меня побольше) При этом коричневая окраска исчезла. (Уже позже я прочитал, что НКц образует комплекс с двуокисью азота. естественно бурый и распадающийся при добавлении воды) Процесс шел аналогично, с той разницей, что НКц растворился весь, фракций было 14, а НКц в конце перегонки был еще более коричневым чем в первый раз. 1) 10.7 / 1.469 / 85.2% 2) 21.8 / 1.467 / 84.6% 3) 11.9 / 1.463 / 83.3% 4) 20.6 / 1.465 / 83.9% 5) 10.7 / 1.458 / 81.8% 6) 19.3 / 1.463 / 83.3% 7) 11.3 / 1.452 / 79.9% 8) 20.2 / 1.430 / 74.0% 9) 10.1 / 1.405 / 68.1% 10) 18.6 / 1.299 /48.2% 11) 8.8 / 1.153 / 25.9% 12) 13.1 / 1.055 / 10.1% 13) 7.6 / 1.021 / 4.2% 14) 33.7 /1.00 / 0% Всего 222.4 По сравнению с предыдущим опытом отличий два: уменьшилась максимальная концентрация АК и спад концентрации стал более плавным. (То что концентрация убывает не монотонно объясняется точностью моих измерений удельного веса. Реально она +- 0,005 г/см3 а не 0,001 (как можно подумать). Соответственно и указывать концентрацию с точностью до 0,1% - не совсем честно с моей стороны. Но… так записано в журнале.) Третий опыт должен был проведен при соотношении аода:НКц 3:1 Но поскольку у меня осталось только 204 гр 60% АК то я решил что 3: 1 и 3,3:1 – разница непринципиальная. И залил все 204 грама. 1) 9.1 / 1.467 / 84.6% 2) 12 / 1.465 / 83.4% 3) 10.1 / 1.467 / 84.6% 4) 19.7 / 1.458 / 81.8% 5) 10.2 / 1.465 / 83.9% 6) 19.8 / 1.455 / 80.8% 7) 10.0* / 1.446 / 78.4% 8) 22.4 / 1.422 / 72.1% 9) 10.8 / 1.252 / 40.8% 10) 15.7 / 1.224 / 36.6% 11) 7.7 / 1.076 / 13.6% 12) 42 / 0.995 / 0% Всего 189.5 При взвешивании седьмой фракции у мена случилась авария – разлилось 10-15 грам дистиллята. Поэтому баланс так сильно не сходится. В целом же результаты не отличаются от предыдущих - для соотношения 4:1 Последний эксперимент я почему то задокументировал небрежно. Наверное авария меня сильно расстроила. А млжет посчитал, что уже узнал главное – таким способом можно перепрігнуть через азеотроп. В журнале написано, что я смешал какие то фракции и залил в аппарат «примерно 250 грам примерно 80% АК» Т.е соотношение вода:НКц примерно 2:1 1) 10.3 / 1.500 / 96.7% 2) 10.9 / 1,494 / 95.3% 3) 10.2 / 1.493 / 93.8% 4) 10.7 / 1.485 / 91.1% 5) 10.1 / 1.486 / 91.5% 6) 10.5 / 1,488 / 92.3% 7) 9.7 / 1.49 / 93.2% 8) 11.1 / 1,485 / 91.1% 9) 10.8 / 1.485 / 91.1% 10) 11.2 / 1.482 / 89.5% 11) 11 8 / 1,483 / 90.8% 12) 11.6 / 1,482 / 89.3% 13) 11.1 / 1.485 / 91% 14) 10.9 / 1,476 / 87.4% 15) 10.6 / 1.474 / 86.7% 16) 10.8 / 1,464 / 83.8% 17) 10.7 / 1.454 / 80.6% 18) 41 / 1,377 / 62% Всего 224 гр В отличии от предыдущих опытов на этот раз при нагреве (до начала кипения) перегонный апарат заполнился бурым газом. Причем его было много, он заполнил даже прийомную пробирку. Очевидно это следствие более высокой начальной концентрации АК. Кроме того, открыв банку и взвесив НКц я обнаружил, что он весит 287 грам т.е. на 26 гр больше, чем было в самом начале. Если добавить эти 26 грам, то баланс практически сойдется. PS Сейчас уже подумал, что стоило бы проверить перегонку при соотношении вода:НКц > 4:1 т..е 5:1 или даже 6:1 А также при начальной концентрации АК > 90% :Жаль что сразу до такого не додумался. Сейчас нет возможности экспериментировать. PPS Извиняюсь, что долго не отвечал. Как на зло неделю провалялся с гриппом.

Мне нравится
  • Temnyi elf Неплохой эксперемент - зачет. 2013-02-05 [#40924]
  • СЭП Интересная работа ! 2013-02-05 [#40927]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.