exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
  • Хим. реактивы
    • СЭП Кислотная тема. Практика. 2012-12-10 07:38:39
      • СЭП Получение/очистка азеотропной АК (путём её перегонки/фракционирования/ректификации) + Обесцвечивание разб./конц. АК (методом отдувки оксидов азота)/ 2012-12-14 11:40:30
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2012-12-14 [#40645]

Получение/очистка азеотропной АК (путём её перегонки/фракционирования/ректификации) + Обесцвечивание разб./конц. АК (методом отдувки оксидов азота)/

Форум: Хим. реактивы

Получение АК по концентрации близкой к азеотропу, путём фракционированной перегонки (с дефлегматором) её разбавленного и загрязнённого раствора. И её последующее обесцвечивание методом отдувки оксидов азота... Процесс: В аппарат для фракционирования, состоящий из куба, 50-ти сантиметровой теплоизолированной ёлки, насадки Вюрца, термометра, прямого холодильника, алонжа и приёмника, - заливаем разбавленную и загрязнённую (примесями СК) АК к которой добавляем щепотку чилийской селитры :-) для связывания свободной СК и нагреваем на колбонагревателе... Вначале отгонялась вода (темп. пара = 100 Ц.), затем темп. пара медленно начала расти: 100/102/105/110/112/116/119/119,5/120... Причём основное кол-во АК перегналось при темп. пара = 119,5 Ц. Вначале перегонялась прозрачная АК, а к концу перегонки (когда АК в кубе осталось не много), начали выделяться ноксы, которые и окрасили АК в жёлтый цвет... Перегонку остановили, когда в кубе осталось около 20-25 мл АК... Основную фракцию собирали в интервале темп. между 119 и 120 Ц. Первые несколько мл предгона и последующий кубовый остаток сливали в сартир (всего около 30 мл АК)... По итогу получили АК жёлтого цвета, вот её фото: http://piroclan.net/_ph/2/2/146280165.jpg Было решено попробовать её обесцветить... Для этого её в течении 5-ти минут продували (барботировали) воздухом, с помощью аквариумного компрессора, через ватный фильтр-пылеуловитель... Смотрим: http://piroclan.net/_ph/2/2/329351405.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/308549257.jpg Причём уже через пару минут после начала продувки АК воздухом, она стала практически бесцветной, т.е. она очень быстро и легко обесцветилась... Смотрим фото процесса: http://piroclan.net/_ph/2/2/610644323.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/830156403.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/763168606.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/997012168.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/561435039.jpg После чего была измерена её плотность и определена концентрация... Итог: В результате данной работы была получена прозрачная АК с конц. около 61,5-62% мас.д. Причём нужно заметить, что по итогам данного опыта было получено АК, значительно меньше, чем предполагалось = получили всего-лишь 115 гр 61,5-62%-ной АК (около 85 мл), а по расчётам в исходной АК содержалось около 115 гр АК в пересчёте на 100%-ную, т.е. если считать на 70%-ную АК, то в р-ре содержалось около 164,5 гр 70%-ной АК (около 116 мл)... В основном эти потери объясняются отброшенными предгоном и кубовым остатком (которого мя оставил (отбросил) слишком много, т.е. около 25 мл)... Но если организовать процесс пограмотнее, то такие высокие потери можно будет значительно сократить... Вывод по работе: Эксперимент в целом удался = АК фракционирована и обесцвечена...

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.