exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2012-12-14 [#40641]

- Получение конц. СК из её "отработки" (из разб. СК, полученной после концентрирования АК).

Форум: Хим. реактивы

Концентрирование (регенерация) отработанной СК (полученной после концентрирования АК)... Пару слов о ТБ: Выпарка СК это кагбэ ахтунг немножко... Процесс весьма опасный в плане устроить себе инвалидность и/или небольшую хиросиму у себя на кухне... Любое глупое действие при проведении данной операции может закончиться весьма печально... Поэтому делаем выводы: - не распиздяйничаем (последствия распиздяйства, не самые страшные, можно увидеть на фотках в первом топике данной темы); - юзаем СИЗ (бережёного Бог бережёт); - юзаем только соответствующее оборудование (в смысле термостойкое); - наличие теплоизоляции обязательно, т.к. во-первых она ускоряет процесс выпарки (т.к. уменьшает потери тепла), а во вторых в случае чего (кухня всё-таки) защищает колбу (куб) от случайных брызг воды (из вне), от которых незащищённая (пусть даже жостко термостойкая колба) нагретая до темп. кип. СК (т.е. до 330 Ц.) может весьма с большой долей вероятности лопнуть и устроить этим пиздец всему, чему только можно... - не торопимся трогать колбу с выпаренной СК (после выключения нагрева), а даём ей предварительно остыть (это важно !), а остывает она весьма долго... Но об этом ниже... - необходимо позаботиться о методе удаления абгазов (сернокислотный туман = канцероген ! + следы серного и сернистого ангидрида + сероводород + ... всё это будет образовываться в небольших количествах при проведении данного процесса) = это либо вытяжка, либо трубка в форточку, либо водоструй... - не забываем про кипелки ! Ну поехали что-ле... Для начала опишу свой вариант выпарного аппарата... Вкрадце... Т.к. всё будет понятно по фоткам... Итак, девайс = термостойкая круглодонная колба (шлиф 29/32) на 2,5 литра + насадка Вюрца (можно юзать изгиб) + прямой холодильник + вакуумный алонж + колба-приёмник на 0,5 литра... Колба-куб устанавливается на песчаную баню, обогреваемую газом (газовой плиткой)... Горло колбы и насадка Вюрца теплоизолированы асбестовым шнуром, а сам куб сверху теплоизолируется на время выпарки несколькими оборотами стеклоткани... В рубашку холодильника подаётся не водопроводная вода, а обычный воздух, нагнетаемый аквариумным компрессором противотоком парам... Абгазы удаляются с помощью водоструя, следующим образом: водоструй + предохранительная склянка + трёхходовый кран с винтовым зажимом + алонж (система). Т.е. система во время выпаривания у меня постоянно находится под слабым разряжением - это ускоряет выпаривание и полностью удаляет абгазы и не сконденсировавшиеся пары. Остаточное давление (степень разряжения) я устанавливаю с помощью трёхходового крана и винтового зажима на уровне 650-700 мм рт. ст. (это очень слабый вакуум, для сравнения обычное атмосферное давление = 760 мм рт. ст., а водоструй может создать остаточное давление около 10 мм рт. ст. и даже ниже). При таком разряжении (в 650-700 мм рт. ст. ) обычные фарфоровые кипелки прекрасно работают... Это как бы мой вариант... Конечно можно так не заморачиваться, а тупо соединить отросток алонжа с длинной ПВХ трубкой, второй конец которой тупо выкинуть в форточку... Но мне так не интересно :-))) Эксперимент № раз: Загрузка: 1636 гр = 914 мл 86,3%-ной СК (р = 1,790 г/мл), что соотв. массе СК = 1412 гр (100%-ной СК) и массе воды = 224 гр. Ход: Нагрев (газовый) включили в 0:00 ч Первая капля (воды в приёмник) в 1:20 ч Нагрев выключили в 5:00 ч Дали остыть до 6:00 после чего сняли теплоизоляцию (стеклоткань с куба) Выдержали прибор в таком виде до 7:00 Затем прибор аккуратно разобрали, отсоединили насадку Вюрца, а колбу с выпаренной СК сняли с песчаной бани и перенесли на подкладку из стеклоткани (для дальнейшего остывания) и снабдили хлоркальциевой трубкой, заряженной тв. КОН... Кислота остыла в 9:00 (до темп. около 40-60 Ц.) Измерили её массу, примерный объём (т.к. точный объём измеряют только при 20 Ц. и в соотв. посуде и плотность (при 20 Ц.). Разлили СК по склянкам для дальнейшего хранения... Итого: Истратили времени: 9 часов на процесс + 1 час (измерения и фасовка) = 10 часов; Получили: 1423 гр СК, плотностью = 1,836 г/мл (при 20 Ц.), что соотв. 775 мл 97-98%-ной СК... Эксперимент № два: Загрузка: 1427 гр = 795 мл 87%-ной СК (р = 1,795 г/мл), что соотв. массе СК = 1238,5 гр (100%-ной СК) и массе воды = 188,5 гр. Ход: Нагрев (газовый) включили в 0:00 ч Первая капля (воды в приёмник) в 1:00 ч Нагрев выключили в 6:00 ч Дали остыть до 7:00 после чего сняли теплоизоляцию (стеклоткань с куба) Выдержали прибор в таком виде до 8:00 Затем прибор аккуратно разобрали, отсоединили насадку Вюрца, а колбу с выпаренной СК сняли с песчаной бани и перенесли на подкладку из стеклоткани (для дальнейшего остывания) и снабдили хлоркальциевой трубкой, заряженной тв. КОН... Кислота остыла в 10:00 (до темп. около 40-50 Ц.) Измерили её массу, примерный объём (т.к. точный объём измеряют только при 20 Ц. и в соотв. посуде и плотность (при 20 Ц.). Разлили СК по склянкам для дальнейшего хранения... Итого: Истратили времени: 10 часов на процесс + 1 час (измерения и фасовка) = 11 часов; Получили: 1260 гр СК, плотностью = 1,836 г/мл (при 20 Ц.), что соотв. 686 мл 97-98%-ной СК... Ну думаю накатал усё боль-мень ясно :-))) Вечный вопрос теоретиков = а как узнать когда будет готово - ??? Накатаю вкрадце: первая капля воды выпаривается как правило спустя примерно 1 час после включения нагрева... затем дистиллят начинает стабильно капать в приёмник... СК при этом слабо кипит в кубе... затем через ещё 2-3 часа кипение кислоты практически исчезает, а дистиллят всё реже и реже поступает в приёмник... ещё через пару часов дистиллят вообще практически перестаёт капать в приёмник, а в кубе слышатся небольшие щелчки и шипение (визуально не видно, т.к. куб закатан в стеклоткань), причём после каждого такого щелчка наблюдается туман, который не конденсируясь в холодильнике, поступает в приёмник - этот туман образованный главным образом СК (с парами воды)... щелчки эти с шипением получаются тогда, когда вода конденсируясь в верхней части насадки Вюрца капает обратно на раскалённую поверхность СК - получается что то типо микровзрыва, в следствии которого и образуется этот туман = взвесь мельчайших капелек СК с парами воды, образующихся в следствии этих микровзрывов... Затем, когда дистиллят будет образовываться со скоростью 1 капля в 2-5 минут, можно считать что усё готово и выключать нагрев... Ну хуле я тут объясняю - будете сами делать - поймёте... Ну а теперь смотрим фотки и втыкаемся: Фотки эти у меня вперемешку из разных выпариваний, но надеюсь, вы не запутаетесь... Кстати, на термометр внимания не обращаем (т.к. он там нах не нужен, точнее не понадобился, и я его потом убрал)... Ещё ссори за качество некоторых фоток... http://piroclan.net/_ph/2/2/721274248.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/204529423.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/731569257.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/213839641.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/915858123.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/444474401.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/865070924.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/27117326.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/883161898.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/880220147.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/935711553.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/659599352.jpg Вот как то так... Вопросы есть - ??? Вопросов нет ! Но если всё же есть - то задавайте...

Мне нравится
  • alboro кислотная тема 2012-12-15 [#40651]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.