exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2012-12-14 [#40638]

- Получение конц. АК (путём перегонки разб. АК с конц. СК).

Форум: Хим. реактивы

Получение конц. АК путём отгонки её из смеси разб. АК и конц. СК при атмосферном давлении... В данном топике я приведу несколько практических примеров, прочитав которые внимательно ! станет ясно, чё, как и почему... Заранее скажу, что все полученные результаты, являются истинными при условии "прямых рук" при проведении процесса и юзания полметрового теплоизолированного ёлочного дефлегматора, а также чёткого контроля "загрузок" и измерений (плотности, массы, объёма, и т.д.)... Перед тем, как начинать, прикольну вас некоторыми интересными фактами: Темп. кип. чистой (100%-ной) АК = 83,8 Ц. (по др. данным 83,0 Ц. для 100%-ной АК), Темп. кип. азеотропа АК = 120,5 Ц. (по др. данным 121,9 Ц. для 68,4%-ной = азеотроп АК), Согласно диаграммам кипения системы АК+вода (см. "Справочник азотчика", стр. 22): До 100 Ц. отгоняется 90%-ная АК и выше; До 110 Ц. отгоняется 85%-ная АК и выше... Делаем выводы... Все эти темп-ры справедливы для атм. давления = 760 мм рт. ст. Инфа из какой-то серьёзной книжки по хим. технологии неорг. веществ (приходилось когда то читать, эту инфу я выписал оттуда, но ни автора, ни года, короче ничего более по той книге я не запомнил/записал): "При проведении концентрирования разб.(57-58%ной) АК путём отгонки из смеси с конц. СК в промышленных масштабах на получение 1 тонны 97-98,5%-ной АК тратят 2,9-3,2 тонны 92-93%-ной СК." Т.е это означает, что: - чтобы получить 1 гр 97-98,5%-ной АК надо истратить 1,7 гр 57-58%-ной АК и 3 гр 92-93%-ной СК; - посчитаем: 1,7 г (57-58%-ной АК) соотв. р = 1,355 г/мл соотв. 1,27 мл 3,0 г (92-93%-ной СК) соотв. р = 1,825 г/мл соотв. 1,64 мл это усё надо на получение 1 гр 97-98,5%-ной АК, что соотв. р = 1,505 г/мл, что соотв. 0,66 мл... - т.е. в пром. условиях на получение 1 мл 97-98,5%-ной АК берут 1,92 мл 57-58%-ной АК и 2,48 мл 92-93%-ной СК... Как то так... Но у нас так не получится :-))) Так что, как грицца "закатайте ... " Ну поехали... Собираем аппарат, незабываем про теплоизолированный дефлегматор, ага - ? Процесс проводим в вытяжке или на балконе или юзаем вакуумный алонж, на оливу которого натягиваем длинную ПВХ/фторопластовую трубку, второй конец которой выкидываем в форточку, или юзаем для удаления абгазов водоструй, или... Незабываем о том, что в куб сначала заливаем охлаждённую разб. АК, а уже затем вливаем не спеша охлаждённую (в морозилке) конц. серку... Для нагрева куба юзает песчаную баню + электроплитка или колбонагреватель... Для минимизации потерь теплоты, куб желательно тоже закатать в теплоизоляцию (асбест/стеклоткань/алюминий), хотя можно и без неё обойтись... Собрали - ? Ништяк ! Эксперимент № раз: Загрузки: АК: 100 мл = 135,5 гр (57,5%-ная); СК: 250 мл = 456,8 гр (92,5%-ная); Т.е. загрузки соответствуют СК : АК = 2,5 : 1,0 по объёму... Температурные интервалы паров АК при сборе фракций: Темп. пара фракции №1: 79/81/78/81/80/78/74/70/65/60/55/66 Темп. пара фракции №2: 66/73/91/95/110/114/112/105/102/101 Получено: Фракция №1: 68,8 гр = 44,7 мл АК = р = 1,539 г/мл (при 20 Ц.) = система 99-100%-ная АК + N2O4 Фракция №2: 40,7 гр = 37 мл АК = р = 1,1 г/мл (при 20 Ц.) = 17,6%-ная АК Кубовый остаток: 480 гр = 265 мл СК = р = 1,811 г/мл (при 20 Ц.) = 89%-ная СК Вывод по эксперименту: необходимо брать больше конц. СК для более полного связывания воды (по меньшей мере на 10% по объёму, т.е. около 275 мл конц. СК на 100 мл разб. АК)... Эксперимент № два: Загрузки: АК: 100 мл = 135,5 гр (57,5%-ная); СК: 275 мл = 502 гр (92,5%-ная); Т.е. загрузки соответствуют СК : АК = 2,75 : 1,0 по объёму... Температурные интервалы паров АК при сборе фракций: Темп. пара фракции №1: 80/82 Темп. пара фракции №2: 82/81/82/79/76/70/68/65/70 Темп. пара фракции №3: 70/80/90/95/100/107/111/109/106/103 Получено: Фракция №1: 14,3 гр = 9,4 мл АК = р = 1,520 г/мл (при 20 Ц.) = система 99-100%-ная АК + N2O4 Фракция №2: 55,9 гр = 36,9 мл АК = р = 1,515 г/мл (при 20 Ц.) = система 99-100%-ная АК + N2O4 Фракция №3: 26,5 гр = 23 мл АК = р = 1,15 г/мл (при 20 Ц.) = 25,5%-ная АК Кубовый остаток: 539 гр = 300 мл СК = р = 1,798 г/мл (при 20 Ц.) = 87,5%-ная СК Вывод по эксперименту: слишком рано были переставлены приёмники (с 2 на сбор 3 фракции), т.е. целесообразно собирать АК во вторую фракцию вплоть до 100 Ц. (будет гнаться 90%-ная АК и выше, но в небольшом количестве и значительного разбавления осн. фракции не произойдёт = т.е. если вам фиолетово какую АК использовать 99-100%-ную или 96-98%-ную, то лучше собирать АК во вторую (основную фракцию) вплоть до 100 (90%-ная АК и выше)-110 (85%-ная АК и выше), а если всё же не всё равно, то лучше менять приёмники при 80-90 Ц.)... Эксперимент № три: Загрузки: АК: 100 мл = 135,5 гр (57,5%-ная); СК: 300 мл = 548 гр (92,5%-ная); Т.е. загрузки соответствуют СК : АК = 3,0 : 1,0 по объёму... Температурные интервалы паров АК при сборе фракций: Темп. пара фракции №1: 79/80 Темп. пара фракции №2: 80/81/82/80/77/70/66/61/55/60 Темп. пара фракции №3: 60/70/80/90/100/102 (первая капля)/103/102 Получено: Фракция №1: 7,2 гр = 4,7 мл АК = р = 1,532 г/мл (при 20 Ц.) = система 99-100%-ная АК + N2O4 Фракция №2: 63,6 гр = 41,2 мл АК = р = 1,545 г/мл (при 20 Ц.) = система 99-100%-ная АК + N2O4 Фракция №3: 2,7 гр = 2 мл АК = р = 1,35 г/мл (при 20 Ц.) = 57%-ная АК Кубовый остаток: 628 гр = 355 мл СК = р = 1,770 г/мл (при 20 Ц.) = 84%-ная СК Вывод по эксперименту: было взято слишком много конц. СК, т.к. АК получилась слишком высокой плотности = из-за сильного насыщения её N2O4... Выводы по экспериментам: 1) Наиболее оптимальное соотношение разб. АК к конц. СК лежит в пределах между 1 : 2,75/1: 3,0. Я лично в основном всегда юзаю соотношения 1 к 2,85 или 1 к 2,9 (разб. АК к конц. СК), но об этом расскажу подробнее ниже по теме (на днях), т.к. там технология немного другая... Но если с конц. серкой голяк, то приходится замешивать и 1 к 2 например... Тоже неплохо в принципе получается, но тут уже нужен опыт небольшой, дабы всё грамотно сделать... 2) Температурные интервалы сбора фракций выбираем исходя из получения АК необходимой концентрации, т.е. например если нужна 95%-ная АК можно вести сбор АК в осн. фракцию вплоть до 110 Ц., а если всё же нужна 99-100%-ная АК, то сбор ведём при темп-рах не выше 80-90 Ц... Кстати, не вздумайте выливать в сартир первые и последние отгоны (фракции), я лично их сливаю все вместе в отдельную бутыль, а когда она заполняется, то полученную разб. АК фракционирую и получаю АК концентрацией, близкой к азеотропу... И пускаю её снова в производство... Ну а остальное станет понятно по фоткам: http://piroclan.net/_ph/2/2/405796600.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/795713021.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/47924255.jpg http://piroclan.net/_ph/2/2/916583749.jpg Если чё не ясно - спрашиваем, не стесняемся :-)))

Мне нравится
  • Temnyi elf После фразы "Эксперимент № раз: "- я плакать от смеха...))))))) 2012-12-14 [#40639]
  • СЭП Одно важное уточнение: 2012-12-15 [#40658]
  • химик Не совсем понятно 2014-06-02 [#42689]
  • химик Анализ тройной диаграммы 2014-06-02 [#42692]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.