exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2011-02-02 [#40535]

АЗИД НАТРИЯ ИЗ ХЛОРАМИНА - Б

Форум: Хим. реактивы

В общем перечитывал я тут недавно тему про синтез азида натрия (далее а/н) и наткнулся на пост Михаила, вот он: "Mihail А слышал ли кто об азидах из хлорамина - 2004-06-18 16:28:00 [#12536] вроде-бы (по слухам) есть деятили, делающие азиды из Хлорамина-Б. Вероятно по схеме хлорамин+водный аммиак -> гидразид бензолсульфок-ты; далее + HNO2 -> фенилсульфазид (какой-то из порофоров); далее гидролиз до азида." Данный способ меня очень заинтересовал, т.к. есть около кг этого хлорамина... В общем думаю попробовать замутить его по данной цепочке. Если сработает, эт же нишьтяк будет: - не нужно никаких гидразинсульфатов/гидразингидратов и вонючих оргнитритов; - основной исходный компонент не является труднодоставаемым реактивом и приобретается легко либо в химмаге, либо спрашивается в поликлинике/больнице, либо... Является обычным средством для дезинфекции; - кроме того цена на него не кусается. Ну в общем порылся я смальца в литературе и понял, что инфы в данном направлении крайне мало... В общем судя по всему существуют 3 пути синтеза азида из данного хлорамина: путь №1 (путь предложенный Михаилом): 1) берём хлорамин-Б (тригидрат натриевой соли монохлорамида бензолсульфокислоты) и херачим его в водный аммиак, в результате чего получаем водный раствор хлорида натрия и гидразид бензолсульфокислоты в осадке (т.к. он не растворим в воде), далее полученный осадок отфильтровываем и промываем водой; 2) полученный гидразид бензолсульфокислоты херачим в холодный раствор (0-20 град) азотистой кислоты (нитрит натрия + уксус) и в результате получаем бензолсульфонилазид в виде светло красной маслянистой жидкости, не растворимой в воде, далее р.м. выливаем в делительную воронку и после полного расслоения отделяем бензолсульфонилазид и несколько раз промываем его водой; 3) Далее, полученный на предыдущей стадии бензолсульфонилазид гидролизуем гидроксидом натрия... путь №2: 1 и 2 реакции те же, что и в первом пути; 3) бензолсульфонилазид с соответствующим реактивом Гриньяра даст нам соответствующий оргазид, например: бензолсульфонилазид + фенилмагнийбромид = фенилазид + х.з.ч. 4) гидролиз фенилазида с помощью гидроксида натрия... путь №3: 1) гидролизуем наш хлорамин-Б до бензолсульфамида, последний отфильтровываем и промываем; 2) полученный бензолсульфамид реагируем с хлористым фенилдиазонием в избытке гидроксида калия на холоде и получаем всё тот же фенилазид + бензолсульфокислота; 3) гидролиз фенилазида с помощью гидроксида натрия... В общем для нас интерес представляет только первый путь, т.к. пути №2 и №3 во-первых требуют довольно таки редких реактивов, которые к тому же придётся делать самим (это реактив Гриньяра - по пути №2 и хлористый фенилдиазоний - по пути №3), во-вторых ещё не известно насколько охотно будет гидролизоваться фенилазид и будет ли вообще, по крайней мере я по данному вопросу инфы не нашёл, в третьих сам фенилазид уже является довольно-таки нестойким ВВ, очень нелюбящим нагревания. В общем решено - идём по первому пути. Что имеем: 1) По первой реакции инфы я вообще не нашёл, даже самой реакции не встречал ни разу, но впринципе идти она должна, т.к. сдесь всё та же реакция взаимодействия аммиака с хлорамином. Вот только наличие натрия в хлорамине-Б очень пугает. Лично я предпологаю, что реакция пойдёт следующим образом (если не прав, поправьте): C6H5-SO2-N(Na)Cl + NH3 = C6H5-SO2-N(Na)-NH2 + HCl = C6H5-SO2-NH-NH2 + NaCl Как то так... В общем, если у кого имеется хоть какая-нибудь инфа по первой реакции - делитесь... Данный гидразид бензолсульфокислоты в воде не растворим, поэтому, если всё таки эта реакция прокатит, то он будет в осадке, а хлорид натрия в растворе. Данное соединение довольно-таки устойчиво и инфа на него у меня имеется (если верить хим. энциклопедии данное вещество применяется в качестве порофора = порообразователя в производстве всякой херни, типо пенопластов, и т.д.), но имеющейся у меня инфы на него всё равно маловато... 2) По второй реакции всё намного проще, т.к. всё в той же энциклопедии написано, что она существует и указанны даже условия её проведения: нитрит натрия в уксусе при температуре от 0 до 20 градусов... В результате второй реакции мы получим бензолсульфонилазид в виде светло-красной маслянистой, не растворимой в воде жидкости. На неё у меня тоже общая инфа имеется, но самого главного не знаю, а именно отношения данного вещества к гидролизу... 3) По третьей реакции мы как бы должны получить конечный продукт - азид натрия, путём гидролиза бензолсульфонилазида при помощи гидроксида натрия... По данной реакции я инфы не нашёл, но опять же, впринципе гидролизоваться оно должно, поэтому я и предположил взять для этой цели гидроксид натрия. Короче, оная реакция основана только на предположении. Если опять же кто-нибудь имеет инфу по ней - то не скупитесь, а делитесь. Кстати говоря я не совсем понимаю, что получится в результате данной реакции кроме азида натрия: C6H5-SO2-N3 + NaOH = NaN3 + C6H5-SO2-OH (?) Кто нибудь знает, что это за хрень такая вообще и как называется C6H5-SO2-OH - ? И самое главное какая у него растворимость в воде - ? Ведь их же потом крайне желательно с азидом натрия разделить будет... Ну вот в общем такая простыня получилась... Так что не стесняйтесь - критикуйте, обсуждайте, предлагайте, и т.д. Как только инфы смальца поднакопится постараюсь замесить... Посмотрим что получится. На мой взгляд, если всё таки прокатит - это будет самый лёгкий способ получения а/н...

Мне нравится
  • admin Комментарии по теме 2011-02-02 [#40536]
  • СЭП Отчёт по теме: 2011-02-11 [#40537]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.