exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
2009-07-29 [#38819]

диэтиловый эфир

Форум: Хим. реактивы

Сабж специфический, пироманами практически не используется, однако может пригодится любителям позаморачиваться с экстрацией некоторых сабжей, а также тем, кто работает в области ОДБ.. Получение эфира по известным прописям предполагает наличие конц.серки, спирта и операцию перегонки - сомнительное удовольствие.. Две с половиной недели назад я обнаружил один прикол - можно получить эфир без концентрированной серки и без перегонки! Короче, как это было - для облегчения сушки разных сабжей я практикую промывку их ацетоном или этанолом, естественно, отработанные растворители не спускаю в канализацию, а накапливаю для регенерации. Вот однажды я делал ДНУ, торопился и не охлаждал, выход был около 50%, отфильтровал, промыл спиртом, спирт отправил в сливную бутылку.. Водный фильтрат было жалко выбрасывать и решил проверить - сможет-ли спирт высадить остатки ДНУ? Чистый спирт лить не хотелось, поэтому заюзал отработанный в количестве 250мл на 300мл кислого фильтрата. Да, получил ещё дополнительно граммов 10 ДНУ, вместо ожидаемых 100-130г :(. Время было позднее, решил больше не возиться и оставил колбу с мутной жижей до отстаивания - авось ещё осадок выпадет, просто нацепил пластиковый стаканчик на горло и забыл про это дело.. Через пару дней в помещении, где стояла моя бурда, была отмечена сильная вонь - формальдегид и ещё что-то.. нечто до боли знакомое со студентческих времен :о), долго не мог понять, что это за запах, но потом догнал - это ДИЭТИЛОВЫЙ ЭФИР! Источник аромата был тут же найден и подвергнут исследованию. Визуальный контакт с той самой колбой привел к обнаружению двух примерно равных по объёму слоёв несмешивающихся жидкостей, первая мысль - спирт высолился и всплыл, НО эфирный запах, мля! Отделил верхний слой на делительной воронке (рН смеси на момент разделения жидкостей был <<1), отобрал полмилилитра этой бурды и вылил на тарелку, жара стояла 33°С, вонища усилилась, а вокруг разлитой жидкости было видно марево испарений.. поднёс зажигалку.. пыхнуло на 20см :D, остаток на тарелке продолжил гореть ещё секунды 3, значить тут спирто-эфирная смесь. Решил промыть водой эту жидкость - залил её обратно в делительную воронку и туда же 200мл воды, перетряс её, дождался разделения слоёв, слил воду и добавил ещё 200мл свежей воды.. вобщем, получилось в итоге около 80мл сырого эфира, в том, что это именно диэтиловый эфир, у меня нет никаких сомнений: 1) высокая летучесть и температура кипения, близкая к 35° - при промывке в делительной воронке от тепла руки давление внутри ёмкости было таким, что жидкость сифонила со всех шлифов - существет даже такой тест на герметичность шлифованных соединений, называется эфирный тест (эфир весьма летуч и прёт через малейшие щели, поэтому и назвали его эфиром); 2) хорошая способность к вспыхиванию и специфический аромат, мне доводилось работать с сабжем, когда был студентом, и запах эфира знаю так сказать в лицо; 3) этилнитрат в таких условиях вряд-ли мог образоваться - концентрация азотки в фильтрате от получения ДНУ не могла превышать 22%, плюс её частичная нейтрализация аммиаком от гидролиза урика.. Известный способ получения эфира с конц. серкой и спиртом предполагает хороший выход продукта и быстроту проведения реакции, однако лично я не припомню методов, где в качестве катализаторов юзают настолько разбавленные кислоты и длительное настаивание реакционной смеси.. Расчет концентраций показывает, что исходная водно-кислотно-спиртовая бурда может быть приготовлена не с использованием чистого спирта, а, например, из дешевой водки и продажной 53%-ной азотки (примерно 1 к 1 по объему).. По поводу выхода продукта - есть все основания предполагать его повышение с увеличением времени настаивания реакционной смеси и/или температуры. Длительность процесса компенсируется его простотой, отсутствуют необходимость перегонки (для экстрационных целей достаточно просто отмыть эфир от кислоты, а для экстракции из водных сред сушка продукта необязательна) и применение концентрированных кислот и спирта. В качестве катализатора можно попробовать и другие сильные минеральные кислоты - солянку или разб.серку (как вариант утилизации отработанной серки после перегонки азотки или нитрования пентаэритрита). Вобщем, вся соль простого получения эфира - настаивание спирта с разбавленной кислотой.. возможно, каким-то образом влияет присутствие урика, но вряд-ли.. Повторить эксперимент и изучить подробнее пока не могу, но думаю, что приведенной писанины достаточно для воспроизведения этого метода. Надеюсь, этот метод кому-нибудь пригодится :)

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.