exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Кметь
2007-10-27 [#24481]

Аминогуанидин бикарбонат

Форум: Хим. реактивы

Сие вещество представляет большой интерес для любителей позаморачиваться, что показали и Vandal и Engager в своих работах по тетразолатам. В силу своих скромных возможностей и я решил присоединиться к славному братсву тетразольщиков)). Возможности достать сам аминогуанидин карбонат нет так что пришлось варить. Оригинальную методу восстановления нитрогуанидина до аминогуанидина цинком и уксусной кислотой можно посмотреть у Казанского Б.А "синтезы органических препаратов" Сборник 4 (1953г), но большие надежды лично я возлогаю на получение сабжа электролитически. Некий Boehringer в 1903 году получил аминогуанидин с выходом 80% электролизом нитрогуанидина в разбавленной серняге. Может у кого есть какая инфа по этому вопросу, очень уж перспективное направление. Ну а теперь что у меня получилось: нитрогуанидин-34,4г; цинковая пыль- 117,85г; ледянка- 20,38г; хлорид аммония-31,85г; сода-35,03. Все делалось по методе кроме времени загрузки пасты, вместо 8 часов сделал за 4, и я не очищал цинк как советовалось. Выход получился очень маленький всего 9,16г вместо ~25. Самая большая сложность при синтзе это организовать нормальное перемешивание рм, нужна мощная мешалка бо рм жидкая вначале и очень густая после добаления 1/4 пасты. Мешалку надо делать с широкими лопастями, чтобы она захватывала рм прилегающую к стенкам колбы для нормального перемешивания, особенно это важно при окончании восстановления и нагревании рм до 40*С. Фильтрация тоже полная ж..па, фильтровать необходимо как можно быстрее, нужна широкая воронка, а то я делал на 90мм и фильтрация заняла ок 8 минут на водоструйнике, вот тут скорее всего и был косяк бо взяв фильтр для грубой фильтрации теплый раствор аминогуанидина был недостаточно быстро отделен от непрореагировавшиго цинка и большая часть аминогуанидина засралась, надо использовать фильтр из стеклоткани. Сам карбонат начинает выпадать почти сразу, но полное вападение происходит за сутки. ЗЫ: если делать ощутимые количества, то цинка не напасешся, да и гемору просто писец, процедура крайне нетохнологична. Так что надо пробовать электролитически ЗЗЫ: книгу можно закачать сдесь http://ihtik.lib.ru/dreamhost_chem_8janv2007.html хороша подборочка книг по химии, есть и по ВВ, и по Пирке

Мне нравится
  • akela молодец!!!!!!!!! 2007-10-27 [#24490]
  • Кметь неужели ни у кого нет никаких мыслей??? хотябы напругу какую давать? 2007-10-29 [#24509]
  • Астрон Без заголовка 2007-10-30 [#24523]
  • Engager Без заголовка 2008-01-06 [#25647]
  • fulminat хелп 2008-03-28 [#27183]
  • химик Интересно, что в химмаге аминогуанидин сульфат по 9грн продают (как уротропин по цене) 2008-04-04 [#27385]
  • Engager Без заголовка 2008-04-11 [#27541]
  • Engager Без заголовка 2008-04-11 [#27542]
  • Engager Без заголовка 2008-04-13 [#27649]
  • wolf3434 Добпый день 2009-02-05 [#34920]
  • Ундекан реакция мочевины с мелом при высокой темп 2009-02-07 [#34969]
  • Ундекан без угля. Первый раз слышу,что еще и уголь надо. Ладно,щас с углем попробую погреть. 2009-02-08 [#34979]
  • Ундекан восстановление нитрогуанидина 2009-02-09 [#35025]
  • Ундекан вопрос к знающим... 2009-03-04 [#35646]
  • Ундекан такс. Варил я на днях цианамид кальция 2009-03-05 [#35652]
  • Астрон А цианамид с этаноламином что даст? 2009-03-05 [#35673]
  • Ундекан Shah глянь мыло 2009-03-10 [#35759]
  • Ундекан реально ли нитрогуанидин сульфидом натрия например восстановить??? 2009-03-11 [#35782]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.