exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: TERMIT
2007-01-19 [#21061]

Получение KClO3 электролизом

Форум: Хим. реактивы

--Анод-- Обычно пятая точка всего процесса электролиза – это выбор подходящего анода. Мне очень нравятся платиновые аноды, но их почему-то нет :( . Наши сопробирники говорят, что отличные аноды получаются из двуокиси свинца – скорее всего, но я не пробовал. Сейчас с успехом пользуюсь графитовыми электродами от электрички, которые почти ничем не отличаются от троллейбусных. МОРАЛЬ: надо один раз сходить в депо и выпросить новые/найти старые электроды, иначе (если брать из батареек) будет Очень Большой Гемор, после каждого электролиза придется менять анод – сыпется. Да и площадь у них в десятки раз меньше. Итак: хороший анод – первое условие. --Катод-- В принципе – любой металл-пофигист к горячему раствору щелочи: медь, нержавейка. Лучше медный стержень диаметром ~5мм. Большая площадь поверхности тут не нужна: во-первых, мы не собираемся растворять водород. Во-вторых, чем больше площадь катода, тем легче проходят паразитные восстановительные процессы, надо сделать так, чтобы водород уходил как можно быстрее. Тут есть один момент: если в процессе электролиза устраиваем перерывы (например, на ночь), ОБЯЗАТЕЛЬНО вынимаем электроды из раствора. Суть: во время электролиза катод защищен плюсовым потенциалом, это не дает ему разрушаться. Как только выключаем ток, даже медь начинает потихоньку реагировать, засоряя электролит. --Источник тока-- Если собираетесь регулярно делать берту, есть смысл купить хороший зарядник со встроенным амперметром. Можно без вольтметра, но А-метр нужен. И плавный регулятор тока. Может, повезет, и достанете нахаляву (как я :) ). Должен давать до 10А, меньше – будет сильно греться, до пожара недалеко… С ними бывает такая подлянка: некоторые не дают ток без аккумулятора, т.е., если просто нагрузить на зарядник электролизер, ниче не будет. Они требуют обратного напряжения. Я к этому подошел весьма русским методом, просто припаяв конденсатор параллельно электролизеру. Теперь его в самом начале надо зарядить от батарейки, и все ОК. Своеобразный Virtual Drive получается :). --Электролит-- Готовим так: идем в хозмаг (садмад, дачмаг…), берем «Калий Хлористый», делаем насыщенный при 60^ раствор, скорее всего, получится Большая Бурая Бяка, нагреваем до кипения и фильтруем не тормозя, чтобы не охладился (можно прямо в электролизер). Туда же добавляем 1-2г/л дихромата калия (если есть, без него КПД пониже будет), размешиваем. --Электролизер-- Последний бывает самой разной формы и размеров. Я, после очень долгого геморроя с ними, выбрал стеклянный химический стакан, емкость 200мл. Просьба не ржать, можно взять стакан и побольше. Мой принцип – лучше сорок раз по разу, чем ни разу сорок раз, вот. С него выход за один «сеанс» около 40г берты. Электролизер желательно поставить в какую-нить емкость с водой, чтобы при нужном токе температура была 50-60^. Это ВАЖНО! Меньше – вместо хлората получим отбеливатель, больше – сильно сыпется анод. В общем, второе условие: температурный режим. «Нужный ток» - это максимальный ток, при котором выделяющийся на аноде хлор успевает поглощаться электролитом. Определить, что не весь хлор поглощается, очень просто: в комнате знакомый запах, а кот, когда пробегает мимо электролизера на кухню, буксует на поворотах :). Вначале, пока девайс не вошел в режим, вонять так и так будет (минут 10-15 у меня). Электроды важно расположить так, чтобы медные катоды находились по разные стороны от анода, параллельно ему на расстоянии ~5-7мм. Тогда хлор, который выделяется на аноде в поверхностных частях раствора, не будет улетучиваться в воздух, не успев поглотиться (пожалеем кота!), а будет увлекаться в нижние слои раствора вместе с пузырьками водорода, образующегося на катоде. Получается некий водоворот, только его ось горизонтальна. Короче, третье условие: взаиморасположение электродов. В графитовом электроде (мы оговорились, что он здоровый) с одного торца сверлим глухое отверстие, находим болт, по диаметру резьбы чуть больший, чем внутренний диаметр отверстия (~3мм) и осторожно вкручиваем его. К нему и приматываем/припаиваем провод. --Процесс-- Электролит залили (подогреть до ~65^, иначе как же получится «насыщенный при 60^ раствор»), закрепили электроды, ток ставим 6А. Пошел процесс… Электролизер сверху желательно прикрыть большим куском ваты (опять же, пожалеем кота!), чтоб сначала не воняло, а потом не испарялось. Если все-таки испаряется, подливаем воду. Почему такой солидный ток на 100-150мл электролита? Потому что площадь анода больша-а-ая.… Для плодотворного окисления хлорид-иона нужна хорошая анодная плотность, это раз. Во-вторых – а почему бы и не да, если хлор успевает поглощаться – процесс быстрее пойдет. Ещё один трепещущий душу пиротехников вопрос: «Как определить конец процесса?». Я тоже долго думал, а потом подошел не менее русским методом. Не ржать… Надо просто достать анод и понюхать его. Если воняет хлором – еще не все. Здесь главное – не стремиться к идеальному, потому что вонять будет всегда. Нам важно оценить количество хлора на аноде, если так можно выразиться. Воняет всегда, потому что чем меньше концентрация хлорида в электролите, тем большая доля паразитного процесса обычного разложения воды. Т.е., когда хлорида останется, скажем, 1%, всеми любимая реакция почти не идет, большую часть выделяющегося на аноде газа составляет кислород и хлором почти не воняет. Здесь главное, извините, придрочиться. Если очень хочется максимального выхода, когда наступит «время Хэ», т.е. анод перестанет вонять, можно добавить слабого (5%) раствора солянки. Только не надо тормозить и лить солянку конц., получим из KClO3 кучу KCl и хлора. Лучше всего, как показывает опыт, потихоньку выпускать солянку из шприца, опустив иглу в электролит. Среда должна стать нейтральной. Тогда из KOH, который получается из-за потерь хлора, вновь образуется KCl, и процесс надо вести еще некоторое время. --Очистка-- Разбодяживаем электролит примерно в 3 раза, нагреваем до кипения и фильтруем. Фильтруем кто как может. Я, например, сварганил вакуум-фильтр (он же воронка Бюхнера) на основе … пылесоса …. В общем, это отдельный топик… Как угодно, фильтрат должен стать ПРОЗРАЧНЫМ, знакомого всем цвета. Тогда его выпариваем до начала кристаллизации, ставим в холодильник, ждем-мс. Откачиваем (не люблю слово "отсасываем") воду на том же пылесосе :), ОЧЕНЬ рекомендую промыть небольшим количеством спирта. Продукт становится чище на порядок. Я делаю цветные звезды без дальнейшей очистки. Плюс сохнет очень быстро. ЗЫ: В химию процессов я не вдаюсь, для этого есть отличное руководство Engager’а, я лишь описал, как делаю сам. Если есть какие вопросы - welcome. ЗЫЫ: Уфф … ну и настрочил … C фотками никак, т.к. нет цифровика :( ---TERMIT---

Мне нравится
  • Астрон ну вот, уже и комментировать некому 2007-01-20 [#21083]
  • Небожитель Без заголовка 2007-01-20 [#21090]
  • valen Без заголовка 2007-01-22 [#21133]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.