exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Кметь
2004-12-18 [#15046]

По просьбам трудящихся

Форум: Хим. реактивы

Метода из сульфата гидразина: 1. Получения спиртового раствора гидразина: смешиваем 13г сульфата гидразина и 10г гидроксида натрия. Добавляем 3мл воды, перемешиваем и оставляем стоять около часа периодически перемешивая(NaOH лучше брать "чешуйчатый" растворяется он медленнее, но зато шняга не вскипает, если брать порошковый то воду надо приливать медленно).Когда все растворится и образуется однородная масса приливаем 10мл спирта и взбалтываем.Даем отстаяться и сливаем спиртовый раствор гидразина. Повторяем эту операцию 3 раза. Получаем 30мл спиртового раствора гидразина. 2.Получение ИПН: 10г нитрита натрия растворяются в 15мл воды и приливаются к 7мл ИПС. 6мл конц солянки смешиваются с 10мл воды. Оба раствора охлаждаются до -5*С и смешиваются. Колба с этой бодягой закрывается и ставится в морозилку. Через пол часа отсасываеся ИПН( желтая жидкость которая плавает сверху). Получается 5,5-6мл 3.Получение азида натрия: В полученных 30мл растворяем 4г NaOH(подогреть).После того как растворится ставим в холодильник. Когда остынет до 10*С добавляем 7мл ИПН, плотно закрываем притертой пробкой и приматываем пробку скотчем( даже в холодильнике шняга сильно греется! и у меня раньше все время выбивало пробку-это испарялся ИПН, выход при этом падал).Чараз 2-3 часа уже начинают появлятся прозрачные кристаллы азида натрия. Через 12 часов достаем колбу из холодильника и ТЩАТЕЛЬНО промываем спиртом, чтобы избавиться от NaOH. Получается 2,7г азида натрия. 4.Очистка азида натрия: Полученный азид натрия заливаем спиртом и нагреваем до 70*С, затем охлаждаем и отфильтровываем.Фильтрат промываем чистым спиртом. Сам азид сушим и пускаем в дело, а спирт которым промывали используем для экстрагирования гидразинсульфата. 5.Получение собственно азида свинца: 0,5г NaN3 растворяются в 16мл воды и подкисляются уксусной кислотой до рН= 6. В другой посудине 2,5г Pb(NO3)2 растворяются в 32мл воды. Растворы сливаются и выпадает очень мелкий белый порошок азида свинца. Если азид натрия недостаточно хорошо очищен то азид свинца будет загрязнен гидроксидом свинца который значительно ухудшает взрывчатые свойства Pb(N3)2.Чистый азид свинца взрывается в ЛЮБОМ!!! количестве, а с примесью гидроксида в количестве от четверти спичечной головки, инициирующая способность соответственно тоже падает. Если азид свинца получился очень грязный то просто заливаем его 6% уксусной кислотой в итоге получаем очень чистый азид свинца. Метода из гидрата гидразина( метода OloR1N`а): Растворяем 6 г. КОН в 20мл. горячего этилового спирта, охлаждаем до 200С. Прибавляем 4 мл. гидразин гидрата (у меня был очень старый 70-х годов). Перемешиваем и приливаем 10 мл. изопропилнитрита. Оставляем на ночь в холодной водяной бане. Синтез проводился в баночке пластиковой из под краски для волос. Утром отфильтровал белые кристаллы KN3. Промыл на фильтре этанолом. Высушил. Часть перевёл в азид свинца, остальное моталось года два, теперь уже наверное выбросил. Изопропилнитрит получал так : В баночке, из под майонеза растворил в минимальном количестве дистиллированной воды (50 мл.) 28г. нитрита натрия. Туда же прилил 20 мл. изопропилового спирта ( жидкость раньше продавали для мытья окон называлась <ИПС> ). Охладил в морозильнике 5 часов. Баночку обложил льдом с водой и при перемешивании потихоньку прибавлял серную кислоту ( акаммуляторную , плотностью 1,2). Главное плавно перемешивать и не допускать поднятия температуры выше 100С. Кислоту лил до тех пор пока не перестали выделяться пузырьки. Холодный раствор оставил стоять полчаса, а затем высыпал туда поваренной соли, что бы высалить дополнительное количество изопропилнитрита. Изопропилнитрит всплывает на поверхность раствора в виде желтоватой прозрачной жидкости. Которую я собрал пипеткой, ну то что можно было слить через край слил, а остатки собирал пипеткой наклоняя банку что бы собрать изопропилнитрит . Собирал в пробирку тонкого диаметра. Отстаивал всю ночь , пробирка при этом охлаждалась в снегу (дело было осенью глубокой). Утром верхний слой который есть изопропилнитрит перенёс в мерный цилиндр, а из него уже непосредственно в синтез.

Мне нравится
  • профф спасибо. Трудящиеся. 2004-12-19 [#15054]
  • fulminat Без заголовка 2007-10-20 [#24363]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.