exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Haron
2004-12-07 [#14938]

И все-таки осаждать надо из слабокислого раствора(+)

Форум: Хим. реактивы

Именно СЛАБОкислого-иначе HN3 полетит(а это не витамин). Во всех книжках пишут о контроле рН при осаждении(правда, как-то вскользь). Но в любом случае достаточно даже небольшой примеси гидроксидов и карбонатов, чтобы капитально засрать продукт. Карбонаты появляются из старой щелочи(было у меня такое). И еще.. Гидроксид свинца из раствора начинает выпадать уже в кислой среде(справочника под рукой нет-точно не скажу), а раствор азида натрия будет _щелочным_ по определению-это соль слабой кислоты и сильного основания-т.е. продукт без подкисления обязательно будет загрязнен гидроксидом свинца-ситуацию не спасет даже то, что р-р нитрата спинца-кислый(получается нейтральный раствор нитрата натрия-но при этом уже _будут_ выпадать основные соли свинца ). Промывка спиртом, конечно, помогает очистить азид натрия(сам так делаю), но мое мнение-раствор при осаждении аз.св. обязательно надо подкислять(а точнее говоря-забуферивать) уксусной к-той. ЗЫ : Это все не теория, а опыт-когда вначале делал, то после сливания растворов получил _кучу_ осадка, похожего, наверно, на твой(если и взрывался,то очень слабо). Догадался прибавить уксусной к-ты(кстати, реакция вначале была сильно щелочная). По мере подкисления бОльшая часть растворилась(примерно 2\3), причем раствор немного пузырился, зато оставшийся осадок имел уже СОВСЕМ другие свойства :).

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.