exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: kol
2004-09-18 [#13839]

перевод

Форум: Хим. реактивы

Перевел текст по второй ссылке (правда не полностью). В 2 л. стеклянную банку наливается 1500 мл 10 раствора гипохлорита натрия, банка неплотно закрывается крышкой и ставится на ночь в морозилку, чтобы охладить раствор до -15 С. Затем в заранее охлажденный раствор гипохлорита при перемешивании добавляется 194 гр NaOH с такой скоростью, чтобы щелочь успевала растворяться прежде чем достигнет дна банки. Так как при растворении щелочи выделяется тепло, добавлять ее нужно двумя порциями для того, чтобы не допустить перегрева и термического разложения гипохлорита. Первая порция NaOH должна быть около 110 гр, затем раствор нужно снова охладить в морозилке до 0 С, потом добавляютя оставшиеся 84 гр NaOH. Затем раствор снова ставится в морозилку, пока не охладится до -15 С. В отдельной поллитровой банке с крышкой в 70 мл горячей дистиллированной воды растворяется 132 гр мочевины. В другой такой же банке в 70 мл горячей дистиллированной воды растворяется 1,8 гр желатина. Для полного растворения мочевины и желатина эти банки нужно трясти, также понадобится дополнительное нагревание (нужно опустить банки в емкость с теплой водой). После полного растворения растворы мочевины и желатина сливаются вместе и ставятся в емкость с теплой водой, чтобы не дать полученному раствору загустеть. Предварительно подготовленный холодный раствор гипохлорита наливается в 4 л. емкость, туда же при перемешивании добавляется теплый раствор мочевины с гипохлоритом. Через пару минут начинается реакция, и через 15 минут вспенившийся раствор будет занимать объем, в двое больший первоначального, пена временно будет стойкой и неподвижной, но это не продлится больше нескольких минут. Пена начнет очень медленно разрушаться и опускаться. Нужно начать перемешивать раствор. Через полчаса после начала реакции потребуется нагревание раствора, греть нужно сначала осторожно, так как через десять минут снова начнется вспенивание. Это будет очень нестойкая и менее вязкая пена, которая быстро спадает. Начало пены (у самого раствора) станет темно-оранжевого цвета. Когда это случится, реакция уже почти завершилась, нужно повысить температуру раствора до 90 С. (нагревать по видимому можно быстро, так раствор уже не будет вспениваться) Всего время реакции от ее начала до завершения составляет полтора часа. Я не измерял температуру конца реакции, а определял конец реакции по изменению цвета: оранжевый, светло-желтый, в конце реакции светлый, почти прозрачный раствор. Когда температура достаточно высока и вся пена опадет, влага начнет конденсироваться на стенках емкости. Это происходит, когда температура раствора около точки кипения, что вполне достаточно для этой реакции. Итак, когда раствор станет светлым и почти прозрачным и влага начнет конденсироваться на стенках емкости, нагревание нужно прекратить и поставить емкость в охлаждающую ванну. Когда раствор остынет, к нему добавляется разбавленная серная кислота. 1100 мл 35% аккумуляторной кислоты (плотностью 1.26) при перемешивании добавляется в раствор со скоростью 3-4 капли в секунду, при этом выделяется тепло. Затем полученный раствор охлаждается до 10-15 С, чтобы выпал осадок сульфата гидразина, раствору нужно простоять несколько часов для полного осаждения гидразин сульфата. Нельзя сильно охлаждать раствор, иначе огромное количество глауберовой соли (гидрата сульфата натрия) выпадет в осадок вместе с сульфатом гидразина. Гидразин сульфат фильтруется и сушится, выход 159 гр.

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.