exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Haron
2004-06-17 [#12509]

Очистка гидразина(+)

Форум: Хим. реактивы

Понятно, что методика получения азидов основана на нерастворимости их в спирте(БЕЗВОДНОМ), поэтому добавление РАСТВОРА гидразин-гидрата не прокатывает(алкилнитрит в такой смеси тоже не растворится)-получится несколько слоев(хорошо, если 2, а не 3). Предлагается решение проблемы:получить сразу безводный(почти :) ) спиртовой раствор гидразингидрата. Как сделать? Взять СУХОЙ сульфат гидразина(если есть раствор-осадить его оттуда избытком серки\элика, промыть и высушить) насыпать в ТЕРМОСТОЙКУЮ посудину, которую можно будет трясти. Добавит чуть-чуть воды(чтобы покрыла кристаллики), а затем насыпать туда небольшой избыток сухого едкого натра:на 130 г гидразин-сульфата- немного больше 80г едкого натра. Сыпать надо аккуратно:смесь дико разогревается, шипит, а у меня даже закипела. Полученную кашу, шмонящую гидразином, надо проэкстрагировать спиртом(в котором будешь азид делать): общий обьем спирта делишь на несколько порций , заливаешь кашу спиртом и энергично трясешь(каша размазывается по стенкам, поэтому ее надо еще и помешивать :)) ). Экстракция одной порцией спирта-минут 5. Экстракты обьединяешь-получается спиртовой раствор гидрата гидразина(с едким натром): ни сульфат натрия, ни с.гидразина в спирте нерастворимы и остаются в"каше". По моим прикидкам, извлекается процентов 90 гидразина. Дальше прямо в этом р-ре и готовится азид(сыпется едкий натр и заливается ИПН). ЗЫ:что-то не очень у вас выход ИПН:у меня из7г NaNO2, 8 мл ИПС и 10 мл элика-получилось примерно 9 мл ИПН(нечищенного). ЗЫ2: Скоро напишу об очистке ИПН(ИМХО важная процедура-перегонка здесь не прокатывает).

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.