exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Торчин
2013-10-26 [#41891]

чистота эксперимента

Форум: Инициирующие ВВ

сделал сперва несколько простеньких опытов: 0.65г сульфата никеля гептагидрата растворил в 5г воды при обычной температуре.Стал добавлять гидразин-гидрат. Тут же появились розовые хлопья комплекса .....Но через пять минут болтания обратно растворились безо всякого нагрева! Выходит если использовать концентрации (а тем более температуру) как в методе,избыток в сульфатов ввредить не должен. Растворимость собственно сабжа при комн.температуре менее 0.5г/ 100 г воды. Гидроксиды кальция и бария из растворов их ниратов гидразин не вытесняет. Аммиаком никель из солей не высаживается - вместо гидроксида сразу получается растворимый комплекс. Сульфат гидразина, если соблюдать концентрации и температуру как в прописи, выпадать не может (расчёт) Из возмоных примесей остаётся только гидроксид никеля в случае, его соль растворить в жёсткой водопроводной воде (вместо дистиллированной) Под вопросом существование нитрата никеля с другим числом молекул гидразина: 1,2,4 (гугл выдал одну китайскую ссыль на Ni (N2H4)4 (NO3)2 . То есть ВРОДЕ БЫ сабж можно готовить в одну стадию из любых солей гидразина,в сочетании с любой солью никеля и каким-нибудь нитратом (хоть с аммиачкой).Лишь бы в смеси не оказалась плохорастворимая пара,вроде сульфат + кальций или сульфат+барий Проверим: 12.3 г сульфата никеля гептагидрата и 7.4г перекристаллизованного нитрата аммония растворили в 100ш дист.воды.Сразу всё почему-то не растворилось (????) пришлось раствор немного подогреть. Раствор разделили пополам. Одну часть оставили в стакане и на водяной бане нагрели до 65С,вторую разбавили 50 мл дист.воды. Набрали в шприц 7 мл гидразин-гидрата. При помешивании постепенно дбавляли к раствору 1 то раствор никеля,то гидразин. По началу розовая муть появлялась...и вскоре обратно растворялась.Где-то на 1/3 реакции хлопья стали накапливаться. На последней капле гидразина муть всё ещё образовывалась.СВИМ решил что его нае%%ли с концентрацией и влил ещё 4 мл.Всё равно появляется.Пофиг. Раствор ещё 10 мин помешали,остудили до 20С. Осадок пару раз по 50 мл промыли декантацией. Подозрительно что каждый раз вода принимала голубоватый оттенок,бодто розовый порошок в растворе имеет этот цвет. Отжали,просушили. Отобрали щепотку порошка (на вид не отличим от предыдущего синтеза),поднесли спичку...... ВОТ ЭТО ОБЛОМ! вещество просто стлело за пару секунд,оставив почти такой же объём чёрного порошка. Выходит сульфатам там не место(

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.