exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Vandal
2006-06-18 [#19681]

BNCP на кухне (Если кому то такое еще интересно :/)

Форум: Инициирующие ВВ

Стадии получения и пропорции пишу по тем соотношениям компонентов, что приведены в литературе, потому, что я не помню некоторых цифер ебстесно, добавлю свои комменты по поводу возникших граблей. Сразу скажу, что метода не оптимизирована на макс. выходы, было только проверена возможность получения субжа. 1. Получение аминотетразола: Была выбрана Багаловская метода, собсна только из-за наличия азида натрия и дициандиамида. Методу пришлось перекраивать, ввиду необходимости использования мощной вытяжки. 1моль ДЦДА и 2 моля азида натрия растворяем в 2л воды при 50С. После полного растворения охлаждаем до комнатной, и вбухивам расчетное кол-во конц. соляной кислоты. Кислоту делим на 4 части - 10% приливаем по каплям и взбалтывании, затыкаем емкость хорошей пробкой и ждем где-то полдня (мона больше), затем 20%, опять ждем часов 6, 30%, ждем неск часов, и в финале приливаем оставшиеся 50%, при этом наблюдается довольно быстрое выпадение красивых блестящих кристаллов 5-аминотетразола моногидрата, дня через 4 выпадеж заканчивается. Выход померять не удалось, т.к. при сливе жижи в толчок случайно тряханул колбу и туда же улетел большой комок кристаллов :(. Промываем субж небольшим кол-вом ледяной воды, отжимаем и промываем ледяной водой еще раз. Сушить надо где нить на открытом воздухе, а не на батарее т.к. кристаллы по ходу содержат в себе примеси азидоводорода, который парует примерно в течение дня вызывая головную боль. 2. Получение натриевой соли нитротетразола (Крайне желательна магнитная мешалка и капельная воронка): Раствор 55г медного купороса (.5Н2О) и 104г нитрита натрия растворили в 300мл воды. В этот раствор по каплям в течение 1.5часа добавляем раствор из 51.5г 5-АТЗ.Н2О, 2г медного купороса и 64мл 70% азотки в 600мл воды. Во время добавления смесюгу, имеющую темно-темно зеленый цвет постоянно взбалтываем и температуру выдерживаем в районе 15С (я термометр не юзал а температуру определял пальцем :). К концу добавления бурда густеет и становится непрозрачно-зеленой. Перемешиваем 15мин, и по каплям туда херячим 70мл 70% азотки в 30мл воды. Перемешиваем еще минут 15 и ставим на неск. часов. Фильтруем хрень, которая похожа внешне на хомемаде малахит ( CuH(N4CNO2)3.4H2O ), промываем 250мл 10% азотки и тремя порциями по 250мл воды. Влажную массу энтого эрзац-малахита помещаем в химстакан, заливаем 600мл воды и вливаем туда раствор натриевой щелочи из расчета что на 3 моля взятого 5-АТЗ.Н2О надо 2моля щелочи. Смесь греем в водяной бане примерно час, отфильтровываем черную окись меди, а полученный желтоватый раствор, содержащий щелочь и натриевую соль 5-НТЗ используем напрямую без очистки. Не забываем замерить собсна выход этого Na-5НТЗ, по количеству выпавшей в осадок окиси меди. Несколько комментов: в указанных соотношениях, раствор 5-АТЗ в кислоте следует добавлять подогретым градусов до 35, т.к. ниже этот 5-атз выпадает из раствора, что, возможно, можно компенсировать большим кол-вом воды. При синтезе следует смотреть, чтоб как можно меньше капель раствора 5-АТЗ попадало на стенки колбы иначе это может приводить к микровзрывам :)... Для их предотвращения как раз служит добавка небольшого кол-ва купороса, однако если капля держится на стенке долго, то все равно может "щелкнуть". У меня за все время синтеза было 2 щелчка. Они в принципе безопасны, но действуют на нервы. Добавляя по каплям раствор 5-АТЗ следует контролировать газообразование. В идеале - смесь спокойно газит, но при этом окислов азота визуально почти не наблюдается. Сам по себе "малахит" тоже нехилое ИВВ, несмотря на наличие кристаллической воды. По чувствительности к трению меньше, или на уровне Pb(N3)2, при поджиге децильного кол-ва рвет также резко, и оставляет не меньшую пробоину в картоне. 3. Получение карбонато-тетрааммина кобальта 3 перхлората гемигидрата [Co(NH3)4CO3]ClO4 x 0,5 H2O : 10г перхлората кобальта .6Н2О растворили в 8мл воды, к нему приливали р-р 16г карбоната аммония в 80мл воды и 40мл 25% аммиака. Прикапываем 20мл 3% перекиси водорода и оставляем на ночь. Затем раствор выпариваем добавляя небольшими порциями 4г карбоната аммония, Когда объем раствора станет 90-100мл фильтруем не охлаждаая и ставим в холодильник... Выпадают блестящие кристаллы субжа, которые промываем этанолом. выход 63%. Вместо перхлората кобальта мона заюзать нитрат или сульфат кобальта, а потом вбухать какой нить перхлорат натрия. В любом случае нужный нам комплекс с перхлорат-анионом гораздо меньше растворим чем с нитратом или сульфатом и выпадает в осадок. Я лично юзал нитрат кобальта + перхлорат аммония, раствор слегка нагрел для растворения пха, но не выпаривал, сообразив, что аммиачная атака на кухне мне ни к чему. Бодягу оставил на 2 дня в холодильнике. При отсутствии карбоната аммония можно попробовать заменить его стиральной содой с перхлоратом аммония. Хотя если вам удалось надыбать ДЦДА, то нарыть карбонат аммония не будет большой проблемой 0:) 4. Получение собсна БНЦП: Известное кол-во раствора по пункту 2, содержащего 6.6г Na-5НТЗ подкисляем 10% хлорной кислотой до нейтрала. 3г [Co(NH3)4CO3]ClO4 x 0,5 H2O растворяем в 35мл 10% хлорной и приливаем 95 мл воды. Сливаем оба раствора и ставим на кипящую водяную баню на 4 часа. При этом раствор с фиолетового постепенно становится красно-оранжевым. Охлаждаем раствор до комнатной, а потом в холодильнике. Отфильтровываем кристаллы, промываем их небольшим кол-вом ледяной воды, сушим, взвешиваем (с 12г 5-АТЗ.н2о при неотработанной методе вышло около 9г неочищенного БНЦП). Очистка: 3.9г помещаем в 100мл 1% хлорной кислоты (желательно концентрацию отмерять точно, т.к. я замутил этот 1% на глаз и потерял приличное кол-ва субжа). Нагреваем почти до кипения и ждем растворения (растворяется очень медленно, так что нервничать не надо :). Колбу вынимаем и оставляем при комнатной на ночь... Субж фильтруем, промываем на фильтре ледяной водой и разок спиртом. Сушим... Теперь о свойствах того чо я получил :/. Очень красивые красно-оранжевые кристаллы типа хромпика с сильным блеском, тонкий порошок имеет желтый цвет. При поджиге горит пульсирующе яркими вспышками, при удалении источника огня затухает, иногда горит с щелчками. . Невосприимчив к стопину, особенно когда спрессован, нужна подпрессовка флэша или ЧП Молотком на железке не заводится. В ступе по трению имеет чувствительность подобную никельтригидразиннитрату, или даже меньшую. Но однозначно восприимчивость к трению выше чем у ТЭНа. Кстати из-за теста с ТЭНом децил подпортил ступу :/ И теперь обломс... некоторое кол-во было запрессовано в залитый с торца клеем стержень от гелевой ручки с подпрессовкой ЧП, все воспламенялось через малое отверстие в застывшем клею - щелчок и нихуя...при попытке поджечь этот стержень - начало неуверенно прогорать с угрожающим шипением. В фольговой же трубочке при подносе спички к торцу повспыхивало, а потом уибало так, что в одном ухе час свистело. Короче нихера я не врубился в его свойства. Да и еще... Знакомый подпрессовал 60мг саба поверх тена в гильзе от мелкашки, запаливал стопином с ЧП. Как он утверждает - полное срабатывание. Т.е. по ходу при использовании в реальном детоне с чашкой субж могет успешно применяться. Но юзать металлы меня не прет, вот в чем загвоздка :/ ЗЫ Субж был синтезирован чисто ради интереса, и естесно ввиду присутствия дохуя стадий и заморотов + непонятное поведение субжа, апломб и никельгидразиннитрат (при правильной технологии) остаются вне всякой конкуренции... Извиняюсь за сумбурность топика - писалось на одном дыхании в охуевшем от недосыпа состоянии. Жду комментов.

Мне нравится
  • artem да, не перевелись еще титаны алхимии:) поздравляю с результатом. А чего ты напрямую нитротетразолат натрия не делал, без меди?(+) 2006-06-19 [#19686]
  • BERGER Поздравляю ! У BNCP одно и из инткреснейших свойств - заводится от светогого импульса. С фотовспышками и магниевыми стружками не пробовал поизвращатся ?? 2006-06-20 [#19687]
  • Vandal Приятно осознавать что субжи такого рода все еще интересны обитателям форума. 2006-06-20 [#19691]
  • Alhim Круто. А дцда ты доставал где-то или делал? А другие производные нитротетразола пробовать будеш ? 2006-06-23 [#19707]
  • Dikobrazz Мои поздравления 2006-06-25 [#19719]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.