exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Vandal
2015-01-31 [#43348]

Динитротетраоксадиазаизовюрцитан - TEX

Форум: Индивидуальные ВВ

Кухонный синтез Текс-а. Для тех, кто в танке - есть такое ВВ - TEX или динитротетраоксодиазаизовюрцитан (C2H2)3O4(NNO2)2. Малочувствительное ВВ (МЧВВ), к которому в последнее время подрастает интерес за рубежом, а американцы даже замутили полупромышленную установку. Вкратце об особенностях сабжа: использовать по прямому пироманскому назначению наподобие подрыва пеньков, металлических пластин и т.д. его затруднительно, ибо имеет довольно большой критический диаметр, равный нескольким см. и низкую ударноволновую чувствительность. Поэтому в разных странах рассматривается как добавка к различным ВВ для снижения их чувствительности при умеренной просадке по мощности. В крупных боеприпасах по эффективности слегка превосходит НТО благодаря большей энергетике (4,4 мдж/кг и плотности 1,99г/см3). Про текс достаточно хорошо написано в РХТУ-шной книге по малочувствительным ВВ, которая широко доступна в сети. Предупрежу, что приведенный ниже синтез не оптимизирован, ибо проверялась сама возможность получения продукта. поэтому может быть кто-нибудь возьмется его довести технологию до ума. 1. Сульфамат калия: думаю разжевывать как получить сульфамат калия не надо (тупо калиевая щелочь или поташ + сульфаминовая кислота. Потом осторожно выпарить. Шоб на грабли не наступали - когда начнет образовываться корка, посудину с конфорки надо засунуть в кипящую водяную баню и довыпарить воду при непрерывном перемешивании. Досуха напрямую допаривать сульфамат калия незя, так как разлагается) 2. Получение бисульфаматного тетрагидроксипиперазина (БСТ): в 1 моль широко известного туркинского глиоксаля (который год назад, судя по титрованию, имеел концентрацию 32% и плотность 1,22) растворяем один моль сульфамата калия. бумажкой ставим пэаш около 4 и прикрыв крышкой ставим на умеренно нагретую батарею. Через 3 дня посудина будет доверху заполнена мелким белым осадком (точнее не осадком, а смоченной массой, ибо выход там почти количественный :). его отжимаем и раза 3 промываем холодной водой. Сабж в воде растворим очень слабо, так что много не потеряете. Отжимаем, сушим при комнатной температуре. 3. TEX: смешиваем при охлаждении 100 мл 93% серки, 75 мл 70% азотки и 90 г аммиачной селитры. Ставим стакан с нитросмесью в миску с холодной водой и за несколько приемов херачим в нее полученный БСТ в количестве 40 г (при интенсивном перемешивании). При этом наблюдается незначительное газовыделение и рост температуры, который легко гасится баней с холодной водой безо льда. После перемешивания в течение 15-20 минут весь БСТ растворяется, образуя полупрозрачный слегка газующий раствор. Его осторожно подогреваем на водяной бане до 50С и перемешиваем. газование активизируется, доходя до вспенивания, но газ прозрачный и явно не ноксы. Наблюдается помутнение и выпадение тонкого осадка. массу необходимо периодически перемешивать. Когда газование почти полностью прекратится даем выдержку минут 20 (с момента добавления проходит примерно 1,5 - 2 часа). далее выливаем в холодную воду. Фильтруем, промываем, сушим. Выход 53% если пересчитывать на текс (в методах максимум 36, но, как оказалось не все так хорошо на самом деле). Результаты опыта: При перекристаллизации из ацетона оказалось, что полученный продукт растворяется лишь частично и его растворимость примерно соответствует геку. остальной порошок остается нерастворенным. посчитав на перекристаллизованный сабж выход оказалсо всего лишь 23%. Продукт представляет собой довольно тяжелый бесцветный кристаллический порошок. сгорает ясным пламенем (похоже на горение уротропина) с легким шипением, образуя небольшое кол-во сажистого остатка. То, что не растворилось тоже довольно хорошо горит с шипением, но сажистого остатка несравненно больше, из чего делаем вывод что это недонитрованное мононитропроизводное. Теперь мысли про оптимизацию... До этого было проведено 2 опыта: 1) нитросмесь: серка + калийка - почти ничего не выпало из-за густоты смеси и нежелания БСТ нормально распускаться. 2) нитросмесь: серка + 70% азотка - растворилось хорошо, но по ходу конечный продукт - почти чистое мононитропроизводное с выходом 32%, в ацетоне не растворяется. Исходя из этого, половина азотки была заменена аммиачкой и проведен опыт, описанный выше. В общем надо полностью переходить на аммиачку. тем более в монографии по МЧВВ прямо указывается, что при нитровании серкой с аммиачкой получаются хорошие результаты. К сожалению я на эту книжку обратил внимание только когда уже были проведены все опыты, а желание работать с сабжем было отбито воплями домочадцев насчет запахов азотки, витающих по кухне. ЗЫ остатки продукта были сожжены в сортире.

1
Мне нравится
  • alboro tex 2015-02-01 [#43354]
  • СЭП Ого ))) 2015-02-01 [#43357]
  • Temnyi elf Обажаю я такое =) 2015-02-04 [#43390]
  • abosiy 6 дней не был в лабе... мне скучно по этому буду вас критиковать) 2016-01-05 [#44198]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.