exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Barabum
2013-06-06 [#41477]

Как избежать потери тэна при очистке?

Форум: Индивидуальные ВВ

Приготовляю ТЭН по 3-ему рецепту из Пиросправки (стр.128 - следует заметить, что все попытки нагревания заканчивались обильным выделением окислов азота и угрозой взрыва, поэтому посоветовавшись с товарищами делал без этого нагревания, все получается). Однако на стадии очистки ацетоном происходит неприятная вещь - получаемое вещество куда-то пропадает. Первый раз делал из 10 г пента. После промывки водой и нагревания с содой заложил тэн в колбу, залил ацетоном и добавил углекислый аммоний - несколько отступил от того механизма, который изложен в пиросправке, с учетом общепринятой методики подобных лабораторных работ, нагрел кипятил в колбе с обратным холодильником на водяной бане. Ввиду отсутствия подходящей воронки, грел обычную воронку Бюхнера в гор.воде на плите (гор. воды не было, понимаю, что в принципе неправильно это, но что делать, если нет воронки для гор. фильтр.?), поставил ее на колбу, положил на нее фильтр "белая лента", смоченный в ацетоне, вылил раствор - тэн частично стал выкристаллизовываться прямо на воронке, смешиваясь с нерастворившимся углекислым аммонием, пришлось выбросить. Из маточного раствора выкристаллизовалось около 2 г тэна в ходе охлаждения. Профильтровал. При осжадении водой выделились какие-то совсем мелкие кристаллы, которые не осаждались на дно сосуда и не отфильтровывались, вылил. Результат никуда не годный. Сейчас делал из 30 г пента, сделал как написано в Пиросправке - довел ацетон до кипения, ссыпал туда тэн, добавил углекислый аммоний - кипятил. Нагревал воронку Бюхнера уже под горячей водой под краном - была относительно теплая. Задержала значительно меньшее, чем в первый раз, не растворившееся количество углекислого аммония и выпало некоторое количество тэна, но визуально не очень много, от силы десятая часть от того, что было перед помещением в колбу. При кристаллизации выделилось всего ... 1 г тэна. Водой также не удалось ничего осадить из оставшейся части маточного раствора. Ч.Я.Н.Д. и куда девается тэн?! P.S. Я понимаю, что если сразу использовать можно не извращаться с очисткой ацетоном. но хочется добиться получения вещества такой чистоты. которое можно заготовить впрок.

Мне нравится
  • Vandal А зачем заготавливать ТЭН впрок? 2013-06-06 [#41479]
  • Clear Стабильно теряю 5-7% 2013-06-06 [#41482]
  • СЭП Если у тя есть термофен с электронным регулятором-стабилизатором температуры... 2013-06-06 [#41483]
  • rossono А ТЭН вообще обязательно перекристаллизовывать? Прошу админов и модеров меня не пинать, я ниразу не изготавливал нитроэфиры, планирую начать с синтеза ТЭНа, потому и хочу всё разузнать по поводу синтеза и очистки, от и до, как говорится. 2014-08-22 [#42888]
  • Органик Судя по дате, мой ответ уже не актуален, но все же. 2017-06-24 [#44568]
    1

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.