exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2013-05-31 [#41461]

Нитрат мочевины

Форум: Индивидуальные ВВ

Делал когда то сабж следующим образом: Химизм расчёты: 1) Считая на взятую мочевину (37 г): 37 г-------------х=49,3 г----х=30,2 г-------х=75,8 г--------------х=40,6 г 2(NH2)2CO + 2NH4NO3 + H2SO4 = 2(NH2)2CO*HNO3 + (NH4)2SO4 120,2-------------160-----------98-------------246,2------------------132 г/моль 2) Считая на взятую СК (34,6 гр в пересч. на 100%-ную): х=42,4 г---------х=56,5 г-----34,6 г--------х=86,9 г---------------х=46,6 г 2(NH2)2CO + 2NH4NO3 + H2SO4 = 2(NH2)2CO*HNO3 + (NH4)2SO4 120,2-------------160-----------98-------------246,2------------------132 г/моль Загрузки были взяты такие: Мочевина (удобр.) = 37,0 г NH4NO3 (удобр.) = 58,0 г H2SO4 (36%-ная СК = электролит) = 96 г ( = 34,6 г в пересчёте на 100 %-ную СК) Дист. вода = 50-60 мл (для промывки сабжа) Т.е. видим, что аммиачка была взята с избытком = 58-56,5=1,5 г, сделано это было специально, для того, что бы в р/м полностью отсутствовала "свободная" СК = сделано это для того, что бы кристаллы получаемого сабжа не содержали в себе СК и быстро и легко высыхали; Так же видим, что азотка (образующаяся по р-ции между эликом и аммиачкой) была тоже взята с небольшим избытком (на 37 гр мочевины нужно 38,8 гр АК, а было взято 44,5 гр, имеем избыток АК = 44,5-38,8 = 5,7 гр) = для полноты прохождения р-ции = её небольшой избыток в р/м нам не страшен, т.к. на сушку сабжа она несильно оказывает влияние... Ход: К 96 г охлаждённого до 0/-5 Ц., элика, налитого в хим. стакан на 400 мл, при перемешивании термометром, добавляли смесь 37 г мочевины и 58 г аммиачки (удобрения юзались в гранулированном виде без измельчения) в течении 10 минут. Темп. р/м при этом держалась на уровне -5 Ц., без внешнего охлаждения. После добавления всего кол-ва смеси удобрений, р/м продолжали перемешивать. На 35-й минуте перемешивания р/м резко закристаллизовалась (так, что аж мешать стало тяжело), темп. при этом резко подскочила до +30 Ц. Перемешивание было продолжено ещё 25 минут без какого либо охлаждения (темп. при этом держалась на уровне 30 Ц. сначала, затем к концу 25-ти минутного перемешивания темп. снизилась до 25 Ц.), затем р/м была вывалена на воронку Бюхнера (ф/б = белая лента). Маточник был отсосан под вакуумом. Затем кристаллы нитрата мочевины (далее н/м) были промыты (со взмучиванием) 30 мл холодной дист. воды. Маточник снова был отсосан под вакуумом. После чего через слой кристаллов н/м просасывался воздух (прямо на фильтре с помощью вакуума = тупо оставили сабж на Бюхнере с включённым водоструем и забыли о нём на полчаса), - для предварительного подсушивания кристаллов. Затем кристаллы н/м перенесли с фильтра на лист ф/б для окончательной сушки. Сушка проводилась при комнатной температуре в течении суток, периодически раздавливая комочки - для более качественной и быстрой сушки кристаллов. Масса полученных сухих кристаллов н/м составила 50,0 г, что соотв. 66%-ному выходу... Маточный р-р был убран на верхнюю полку холодильника, где был выдержан в течении 27 часов при темп. около +5 Ц. Затем р-р перенесли в морозилку, где охладили его до -3/-5 Ц., после чего выпавшие крупные чешуйчатые/пластинчатые кристаллы н/м отфильтровали под вакуумом, два раза промыли холодной дист. водой (со взмучиванием), порциями по 10-15 мл, затем через кристаллы просасывали воздух (при помощи вакуума) - для предварительной подсушки кристаллов н/м, после этого кристаллы перенесли на окончательную сушку на лист. ф/б, где их сушили в течении суток при комнатной температуре... Масса полученных сухих кристаллов н/м составила 9,0 г, что соотв. 12%-ному выходу... В итоге, по результатам данного замута было получено всего 59 гр (50+9) н/м, что соответствует 78%-ному выходу от теоретически возможного, считая на мочевину... Детали: 1) Первая фракция кристаллов н/м (50 г) представляла собой белый мелкокристаллический порошок, а вторая фракция (9 г) н/м - крупные красивые чешуйки/листочки/пластинки, блестящие на свету... 2) Были значительные потери продукта на стадии промывки второй фракции кристаллов (9 г), в следствии р-римости н/м в воде. Визуально р-рилось практически почти половина кристаллов второй фракции, от первоначального кол-ва. Т.е., если промывку проводить более "аккуратно", то выход н/м можно значительно повысить, процентов эдак на 10... Но и так получилось хорошо... 3) Весь сабж в последствии был успешно и с высоким выходом переведён в нитромочевину... О бля 3 и 4 фотки местами перепутал...

exploders.info -Так выглядит первая фракция кристаллов н/м Так выглядит первая фракция кристаллов н/м
exploders.info -Первая фракция крупным планом Первая фракция крупным планом
exploders.info -Так выглядит вторая фракция кристаллов н/м (только что отфильтровали) Так выглядит вторая фракция кристаллов н/м (только что отфильтровали)
exploders.info -Вторая фракция (сухой сабж) Вторая фракция (сухой сабж)
Мне нравится
  • Торчин Хм, 2013-05-31 [#41462]

© Добрейшей души человеки, 2003-2020

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.