exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2013-05-06 [#41376]

ТеАМН из нитрата меди...

Форум: Индивидуальные ВВ

ТеАМН из нитрата меди... Химизм: 84,5 гр------------х=23,8 гр----х=89,4 гр Cu(NO3)2*3H2O + 4NH3 = (Cu(NH3)4)(NO3)2 + 3H2O 241,6 г/моль----68г/моль----255,55 г/моль Загрузки: Cu(NO3)2*3H2O ("Ч") = 84,5 гр (реактив был честно спиздженный со школы лет 10 назад); NH3 (22,5%-ный водный р-р, хозмаговский) = 150 гр ( = 33,8 гр в пересчёте на 100 %-ный аммиак), т.е. видим, что данный реактив был взят со значительным избытком (на 10 гр больше стехиометрически необходимого в пересчёте на 100%-ный аммиак), почему был взят такой большой избыток поймёте потом... Как делал: В хим. стакан на 400 мл был засыпан весь нитрат меди и порциями начали добавлять р-р аммиака* при перемешивании и охлаждении холодной водой, на что ушло около 3-5 минут. После добавления всего р-ра аммиака, р/м выдержали при перемешивании ещё около 15 минут, причём темп. по ходу данной выдержки была 30 Ц. - в начале и 10 Ц. - к концу. По ходу синтеза образовывались кристаллы сабжа... Затем стакан с р/м был закрыт полиэтиленовой плёнкой (чтобы не испарялся аммиак не портил воздух :-) и убран в морозилку на 2 часа, где р/м охладилась за это время до примерно -5 Ц. Затем стакан с р/м достали из морозилки, хорошенько перемешали и быстро вылили на воронку Бюхнера (юзали двойную "белую ленту"). Кристаллы хорошо "отжали" под вакуумом (маточник сохранили) и ничем не промывая перенесли их на лист фильтровальной бумаги (для сушки), под который подложили стопку газет, сверху кристаллы тоже накрыли листом фильтровальной бумаги (для защиты сабжа от света). Во время сушки периодически меняли газеты (на сухие) и периодически раздавливали комки сабжа - для ускорения сушки. Сушили при комнатной температуре в течении 24 часов... Масса сухого сабжа составила 68 гр, что соотв. 76%-ному выходу от теоретически возможного по нитрату меди... Детали: * При добавлении р-ра аммиака к сухому нитрату меди выделялось очень много тепла (особенно в самом начале), р/м при этом как бы "вскипала" выделяя белые пары аммиака... В самом начале процесса мя ни чем р/м не охлаждал, а когда температура уже перевалила за 50-60 Ц., поставил стакан с р/м в холодную воду, при перемешивании охладил смесюгу до 15 Ц. и продолжил добавлять оставшийся р-р аммиака при темп. 15-30 Ц. Именно по причине того, что часть аммиака у мя "испарилась" из р/м в начале синтеза и был взят такой большой избыток аммиака = что бы хватило наверняка... Необходимо отметить, что браться за сей синтез нужно имея хорошую вытяжку (для жильцов многоэтажек = вытягиваться воздух должен не в общую вент. систему, а на улицу иначе можно получить пиздюлин от жильцов других квартир)... Хотя, в принципе, если процесс вести при хорошем охлаждении (при добавлении аммиака к нитрату меди) то и аммиаком фонить будет не так сильно... Вывод: Выход сабжа получился слабоватый, но для первого раза сойдёт... Возможные причины низкого выхода: 1 - Главная и наиболее вероятная причина состоит скорее всего в том, что было добавлено слишком много водного аммиака, в следствии высокого содержания воды в последнем, часть ТеАМН и была потеряна (в следствии своей р-римости в воде); 2 - Были небольшие (не более 1 гр) технические потери сабжа на стадиях фильтрования, сушки, и т.д. 3 - Был сильно нарушен температурный режим в начале синтеза (интересно, может ли это повлиять как то на выход сабжа - ? Думаю, что нет, но всё равно лучше температуру держать не выше 20-30 Ц. - и аммиак не так сильно улетать будет и воздух свежее будет :-) Но надо заметить, что сделать это весьма сложно приливая аммиак к сухому нитрату меди... Можно попробовать делать наоборот = медленно при перемешивании и охлаждении добавлять нитрат меди к р-ру аммиака... Да, наверное так будет лучше... Попытка регенерации меди из маточника: Маточник (фильтрат), полученный после фильтрования осадка ТеАМН было решено попробовать переработать в какую-либо соль меди, пригодную для повторного использования в качестве сырья для получения ТеАМН... В качестве "соли" был выбран оксид меди, как наиболее удобный при обращении с ним реактив... Гидроокись меди - получается в виде аморфного осадка, который весьма тяжело качественно промыть, отфильтровать, и т.д. и т.п. Поэтому было решено попытаться регенерировать медь из маточника в виде её оксида... Небольшой расчёт: Теоретически мы д.б. получить 89,4 гр ТеАМН (что соотв. 100%-ному выходу), мы же получили 68 гр, получается, что в маточнике, теоретически д.б. около 89,4-68 = 21,4 гр ТеАМН. От данной цифры и будем отталкиваться... Химизм: ---- 21,4 г----------------х=6,7 г-----8,17 г 1) (Cu(NH3)4)(NO3)2 + 2NaOH = Cu(OH)2 + 2NaNO3 + 4NH3 ----255,55 г/моль-------80---------97,55 ---8,17 г------6,66 г 2) Cu(OH)2 = CuO + H2O ---97,55-------79,55 Т.е. теоретически мы получим в результате данного замута 6,66 гр оксида меди... Загрузки: NaOH ("ЧДА") = 7,0 гр Дист. вода = 70 гр Маточник, содержащий ТеАМН Как делал: Приготовили р-р 7 гр щелочи в 70 гр дист. воды, стаканчик с р-ром нагрели на кипящей водяной бане до 90 Ц. и начали медленно добавлять к р-ру щёлочи маточник. При этом вначале выпадал синий аморфный осадок гидроокиси меди, который через некоторое время чернел, вследствии разложения его на окись меди, которая выпадала на дно в виде тяжёлого чёрного осадка... Маточник добавляли при темп. р-ра щёлочи = 80-90 Ц. После добавления всего маточника р/м нагревали (80-90 Ц.) ещё около 15 минут, затем охлаждают, фильтруют, промывают дист. водой и сушат... К сожалению до фильтрования дело у меня не дошло, не скажу почему, но р/м мне пришлось быстро слить в сатир... Скажу одно - при проведении данной операции аммиака летит столько, что... В общем этот процесс вообще не для кухни - если его и проводить то только на улице (не на балконе, а где-нибудь в поле :-) Или необходимо городить какой-нибудь абсорбер, орошаемый например холодной водой, которая будет поглощать аммиак (процесс вести в колбе снабжённой капельной воронкой и отводной трубкой, соединённой с абсорбером)... Аммиак выделяется в следствии двух процессов: 1 - выпаривается избыток аммиака, взятый при синтезе ТеАМН; 2 - выделяется по реакции разложения ТеАМН. Но факт в том, что метода работает и работает хорошо... Выходы окиси меди обещают быть близкими к теоретическим, т.к. такие р-ции обычно идут полностью и дают выходы близкие к теории... Теперь смотрим фотки: 1) Юзали такой аммиак (купленный в хозмаге, якобы 25%-ный, по плотности он соответствовал 22,5%-ной концентрации... предварительный анализ проводить нужно обязательно, т.к. иногда истинная концентрация его не соответствует действительности = мне и 13%-ный и 4%-ный попадался, хотя на этикетке было 25%, его концентрация напрямую зависит от условий и срока хранения, герметичности тары, и т.д.): 2) Так выглядит нитрата меди тригидрат: 3) Синтез (весь аммиак уже добавлен, на дне видно уже образовавшиеся кристаллы сабжа): 4) Сабж на фильтре (фотка со вспышкой): 5) Сабж перед сушкой: 6) Высушенный сабж (по краям он походу разложился от света - ? во время сушки он был накрыт листом фильтровальной бумаги, но по бокам на него свет всё же попадал... у кого-нибудь ещё такое было - ? интересно такой подразложившийся сабж юзентабелен вообще - ? ещё интересно, он разложился только на поверхности кристалла или полностью - ? если только на поверхности, то на его вв-шные св-ва это особо не повлияет, а вот если... то...): 7) Окись меди, полученная в ходе регенерации: Ещё заметил один прикол = фотик нихрена не передаёт истинный цвет сабжа, интересно почему - ? Есть тут добрейшей души человеки, сильные мозгом в области оптики - ? Вот такой вот сон приснился с перепоя =)

exploders.info -
exploders.info -
exploders.info -
exploders.info -
exploders.info -
exploders.info -
exploders.info -
Мне нравится
  • Торчин Хороший сон 2013-05-06 [#41377]
  • Temnyi elf Только я даю себе слово забить на химию и слаживаю по коробкам колбы и реактивы... 2013-05-07 [#41379]
  • Clear Вернуть медь в следующий синтез намного проще. 2013-05-07 [#41383]
  • Тиоцианат Почему говорят, что ТеАМН темно-синий? Получалось из динитрата меди - цвет темно-фиолетовый с примесью синего, но фиолетового больше. 2014-12-30 [#43154]
  • СЭП Кстати гря, сабж мой оказался не рабочим... 2015-02-08 [#43423]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.