exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2013-05-05 [#41373]

Получение ЭГДНа на концентрированных кислотах...

Форум: Индивидуальные ВВ

Как и обещал... Химизм: 20,0 гр----------х=40,65 гр---х=49,0 гр этиленгликоль + 2HNO3 = ЭГДН + 2Н2О 62 г/моль--------126---------152 Загрузки: (сколько взяли) Этиленгликоль ("Ч", темп. кип. = 196-197 Ц., сод. осн. вещества = не менее 99,0 %) = 20 гр АК (99,5% мас.д., р=1,511 г/мл при 20 Ц., без ноксов) = 50 гр СК (95,7% мас.д., р=1,835 г/мл при 20 Ц.) = 70 гр Данные загрузки были выбраны после прочтения по теме произведений сл. авторов: Наума, Хмельницкого, Солонина, Орловой и Парфёнова (читал как по теме ЭГДНа, так и по теме НГЦ)... Ходом работы руководствовался методой из произведения Орловой под названием "Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений", см. стр. 211-213 (т.е. той самой методой, которая описана в Пиросправке, но в первоисточнике метода накатана подробно)... Делалось так: В хим. стакан на 250 мл налили АК, затем при перемешивании и охлаждении (вода со льдом) добавили необходимое кол-во СК, полученную н/с охладили до +5 Ц. При этой температуре начали добавлять э/г по каплям (из 20-кубового баяна) при охлаждении (баня с водой со льдом) и перемешивании термометром (на ртутный резервуар термометра был одет фторопластовый кембрик). Весь э/г был добавлен за 28 минут, темп-ра по ходу добавления э/г была в пределах +5/+18 Ц. (в осн. +14/+16 Ц.). После добавления всего э/г, р/м выдержали 5 минут при периодическом перемешивании ( темп. при этом была в начале +13 Ц. и к концу данной выдержки она составила +6 Ц.). Затем р/м вылили в делительную воронку (кран которой был предварительно хорошо смазан вазелином) и оставили на 5 минут для расслоения, затем нижний (кислотный) слой был медленно слит (через кран делительной воронки) в 5-кратное кол-во ледяной воды (ЭГДН при этом не выделился - значит, что его в кислотной смеси практически не было), а к ЭГДНу , находящемуся в делительной воронке было добавлено 60 мл холодной (+5 Ц.) дист. воды и данную эмульсию перемешивали воздухом (с помощью девайса, собранного из аквариумного компрессора, куска ПВХ трубки и тонкой стеклянной трубки с фторопластовым кембриком на конце, опущенной почти до дна делительной воронки, - т.е. под слой ЭГДНа), перемешивали в течении 5 минут, затем эмульсии дали расслоиться (1-2 минуты) и удалили верхний (водный) слой с помощью баяна с подсоединённой к конюле ПВХ трубкой (брали тот самый баян, из которого добавляли э/г), затем в делительную воронку с ЭГДНом залили 50 мл холодного (+5 Ц.) 4%-ного р-ра NaHCO3 (2 гр NaHCO3 + 48 гр дист. воды) и перемешивали воздухом в течении 5 минут, затем эмульсии снова дали расслоиться, после чего снова удалили верхний (водный) слой баяном. Далее содовую промывку повторили, на этот раз взяли 2 %-ный холодный (+5 Ц.) раствор соды (1 гр NaHCO3 + 49 гр дист. воды), перемешивание вели в течении 5 минут воздухом, затем эмульсии дали расслоиться, отделили водный слой... Далее провели аналогичную промывку 50 мл холодной дист. водой в течении 10 минут, эмульсии дали расслоиться, удалили верхний водный слой баяном и померили уровень рН сабжа (он оказался нейтральным, если рН будет кислым необходимо будет повторить содовую и водную промывки), ЭГДН слили (через кран воронки), в предварительно взвешенный стеклянный пузырёк с 1 гр безводного сульфата магния (осушитель), герметично закрыли пробкой и оставили при комнатной температуре, периодически встряхивая сабж в пузырьке, в течении 10 часов... Масса сырого сабжа составила 44,5 гр, что соотв. 90,8%-ному выходу... По прошествии 10 часов выдержки ЭГДН был профильтрован (от осушителя и др. мех. примесей) через складчатый бумажный фильтр (белая лента) в чистый, сухой, предварительно взвешенный пузырёк... Фильтр по окончании фильтрования нужно сложить и хорошенько отжать, т.к. осушитель впитывает в себя весьма много сабжа (более 1-2 гр сабжа), отжимать удобнее всего руками (естественно в перчатках)... Ещё раз замерили уровень рН и если он нейтральный, герметично закрываем пузырёк с сабжем и убираем для последующего хранения/употребления :) Масса сухого ЭГДНа составила 42,9 гр, что соотв. 87,55 %-ному выходу от теории по э/г... Важные детали: Во избежание потерь продукта в следствии его летучести и растворимости в воде, необходимо: - на стадии нитрования держать как можно более низкую температуру (желательно не выше +10/+12 Ц.), - при этом повышается выход продукта и уменьшаются его потери в следствии его испарения; - на стадиях нейтрализации и промывок нужно применять небольшие количества промывной воды (желательно не более двух объёмов воды на объём сабжа) с как м.б. низкой температурой (напр. +1/+5 Ц.) - этими замутами можно уменьшить потери сабжа в следствии его р-римости в воде; Вывод: В целом работа была проведена хорошо... Теперь пару слов по поводу выходов сабжа: - выходы м.б. смальца поднять исключив по возможности полностью технологические потери сабжа (имею в виду не потери в следствии летучести и растворимости, а те потери, которые ты видишь, но на них забиваешь), а у мя такие были, причём визуально они составляли около 0,3-0,5 гр, но т.к. мя за выходами шибко не гнался, то и положил на них болт :) - По Орловой выход сабжа (сырого) д.б. около 90 %, у мя получилось 90,8 %, что соответствует... - В методе Орловой сабж не сушат, а мя посушил и проебал при этом 44,5-42,9= 1,6 гр сабжа, м.б. сушить и нах не надо было, но по Хмельницкому 100 гр сабжа при 25 Ц. р-ряет в себе 0,43 гр воды. В общем, если бы мя сабж не проёбывал по причине криворукости (порядка 0,3-0,5 гр) и не сушил, то получил бы примерно на 2 гр сабжа больше, т.е. около 45 гр, что соответствовало бы 91,8% выходу от теоретически возможного или 225% от массы э/г... Ну вот и усё на сегодня :) PS: С праздником всех !

exploders.info -Синтез: Синтез:
exploders.info -Сепарация Сепарация
exploders.info -Нижний слой = нитросмесь, верхний = ЭГДН Нижний слой = нитросмесь, верхний = ЭГДН
exploders.info -Сабж после первой водной промывки (нижний слой): Сабж после первой водной промывки (нижний слой):
exploders.info -Сабж после последней водной промывки (нижний слой): Сабж после последней водной промывки (нижний слой):
Мне нравится
  • Temnyi elf . 2013-05-05 [#41375]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.