exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Temnyi elf
2013-04-07 [#41214]

Нитрация концентрированного тасола разбавленной серной кислотой и аммиачной селитрой.

Форум: Индивидуальные ВВ

Ну вот и финальная стадия моего эксперимента, попытка получения сабжа нитрацией выпаренного тосола разбавленной нитросмесью. Был взять тасол марки А40, выпарили его до 1/3 объема ( в нашем случае было 200мл стало 66 мл.) Парить его можно на балконе или на кухне под включенной вытяжкой (посуда само собой термостойкая), кипелки так же нужны иначе под конец начнет "штормить", после того как повалит туман кипятить еще минут 20 что бы достигнуть 1/3 от первоначального объема. Что касается синтеза то ввиду того что в выпаренном тосоле доля воды низерна я отказался от нитрации "Бутми-Фоше" ( то есть сначало гликоль в серку а потом аммиачку), Да и ввиду того что ниромасса слабая и во время нитрации она будет разбавляться нужно постараться пронитровать хорошо гликоль хотя бы в начале, подовая его в более крепкую кислоту. Синтез: Охладили 95мл 85% раствора серной кислоты до -10С, внесли в него 53г. аммиачной селитры, температура поднялась до 1С. Дальше вносим небольшими порциям. по 1-2 мл. конц. тосол. при этом каждый раз интенсивно перемешивая нитросмесь. После внесения всего тосола температура поднялась до 11С. ( следим за температурой, если она поднялась выше 20С смесь нужно немедленно слить в большой объем воды) Смесь оставили стоять в емкости со снегом. Реакция идет медленно, по мере образования продукта на дне стакана выкристаллизовывается сульфат аммония, а на поверхности появляются "жирные" пятна ЭГДН, но большая часть сабжа растворена в самой нитросмеси. Смесь была выдержана при 0С 18 часов, после чего слита в 400мл снега. Продукт был промыт и нейтрализовал раствором соды. Выход составил 13мл, то есть 100% по тосолу. http://piroclan.net/_fr/0/0062936.jpg http://piroclan.net/_fr/0/5105442.jpg http://piroclan.net/_fr/0/4831168.jpg Р.S. Помните что каловарство - это экстремальный вид химического синтеза. Стоит обратить внимание что синтез из подобных реактивом ( речь идет о концентрациях и примесях) сам по себе несет повышенную опасность, особо стоит обратить внимание что продолжительная выдержка нитрогликоля в нитросмеси может вызывать процесс омыления вызывающий цепную экзотермическую реакцию.Так что не оставляйте реакционную колбу без примотра как минимум час после реакции ( далее навещайте ее почаще =) ), следите за температурой, не выдерживайте смесь более указанного времени. ( А вообще тут посовещались, возмодно такая выдержка даже вреднее чем полездна, попробуйте держать 3 ч., если выход окажется не менее 100%, тогда все ок, нечего стремотой заниматся )

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.