exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
  • Индивидуальные ВВ
    • Temnyi elf Нитрогликоль 2008-01-07 22:32:00
      • Temnyi elf Нитрация разбавленной серной кислотой и аммиачной селитрой (Постановочный эксперемент) 2013-04-07 08:33:01
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Temnyi elf
2013-04-07 [#41213]

Нитрация разбавленной серной кислотой и аммиачной селитрой (Постановочный эксперемент)

Форум: Индивидуальные ВВ

Ввиду некоторого интереса к получению ЭГДН путем нитрации гликоля в разбавленной нитросмеси, была произведена попытка совместить возможность нитрации в разбавленными кислотами с заменой азотной кислоты на аммиачную селитру. Путем замены разбавленной кислоты на безводную соль, мы получаем возможность понизить концентрацию серной кислоты. Долгое время считалось что получить ЭГДН при наличии в реагентах воды весьма затруднительно, и опасно - данное мнение сформировалось на фоне многочисленных неудач в этом направлении, заканчивающихся за частую перегревами смеси. Объяснить это можно тем что при вводе в нитросмесь этиленгликоля с остатками влаги, происходит одновременное выделение тепла сразу за счет нескольких экзотермических реакций (тут и нитрация , и введение воды в нитросместь и взаимодействие гликоля с серной кислотой). В попытке снизить термический эффект было решено использовать метод нитрации "Бутми-Фоше" (используемый в свое время в получении НГ ) . В этом методе количество тепла выделяемое при нитрации делят на две части, - сначала смешивают этиленгликоль с серной кислотой и при выделении тепла получают сернокислое соединение этиленгликоля, а после полученный раствор нитруют нитросмесью. Большая часть тепла выделяется при безопасном смешении гликоля с серной кислотой, а в нашем случае еще и воды, однако все же необходимо поддерживать хорошее охлаждение, дабы поддерживать умеренную температуру (40 С) дабы избежать осмоления гликоля ( что снизит выход и в будущем при нитрации может вызвать спонтанные перегревы). Недостатком вышеописанного метода вплетется то что полученный продукт отделяется из раствора более продолжительно , что означает увлечение прибывание ЭГДН в кислотной среде, что может привести к омылению раствора и как следствие перегреву ( этому процессу способствуют продукты осмоления гликоля при сульфировании ). Однако описанные недостатки более критичны при промышленных загрузках, и при малых загрузках намного более контролируемы. В итоге были сделаны следующие испытания: Охладил до 0 С 30 мл. 85% серной кислоты , внес 7,2 мл 85% раствора этиленгликоля (охлажденного до 0 С) температура поднялась до +10 . Полученный раствор был охлажден до 0 С. Постепенно внес охлажденный до 0 С раствор аммиачной селитры ( 30,5 г.) и 85% серной кислоты ( 25 мл.) температура в конце нитрования поднялась до 15 С. (раствор охлаждался холодной водой). http://piroclan.net/_fr/0/2810999.jpg Далее раствор был оставлен для заверения реакции и расслаивания, процесс завершился через 2 ч. Получил три стоя :сульфат аммония, нитросместь, ЭГДН (верхний). Продукт был собран и отправлен на промывку. http://piroclan.net/_fr/0/7657654.jpg http://piroclan.net/_fr/0/0973085.jpg После промывки объем ЭГДН составил 5,5 мл. ( 88% по гликолю). Мысли: Ну вообще те кто в теме наверняка понимаю к чему все это "извращение", так вот опыт я провел дважды и получил одинаковый выход, что говорит о том что с такими исходными реактивами больше ждать не стоит, но я брал весьма крайний случай и в реальных условиях оптимизироваться есть куда. - Гликоль хорошо выпаривается, так что 95-98 % это легко, и то больше за счет примесей, а не воды. - Серную кислоту можно попробовать догнать до 90% (ни или близко к тому). - Я работал с малыми нагрузками из за чего общие потери сильно сказываются на выход. P.S. - Если удастся понять выход до 100% по гликолю было бы достаточно. ( для таких то исходников)

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2020

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.