exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Торчин
2013-04-03 [#41198]

Термостойкость и вода

Форум: Индивидуальные ВВ

Некоторое количество ТеАМН просушили в течение ночи при комнатной температуре. Кристаллы стали рассыпчатые и на вид сухие. Продукт взвесили: 11.61 г. Разложили на бумаге, дали посохнуть ещё 10 часов и снова взвесили. СВИМ не отличается добросовестным ведением лабораторного журнала поэтому точный результат взвешивания утерян. Что-то на 0.01-0.03 г меньше чем было. С учётом погрешности весов +/- 5 делений СВИМ видимо не придал этой разнице значения и поехал дальше. 5г продукта поместили в стакан и поставили на масляную баню (консервная банка с подсолнечным маслом на электроплитке).В стакан окунули термометр и заткнули скомканным пакетом чтобы не улетал аммиак. 10 минут,температура 50С.СВИМ открыл стакан и сунул нос: запах едва различим,пахнет скорее сухим купоросом или побелкой. ещё 10 минут,61С запах всё ещё неопределённый ещё 15 минут,70С запах неопределённый ещё 20 минут,80С,слабый запах аммиака.Тут же улетучился,открытый стакан ничем не пахнет. За 40 минут довели до 90С,открыли - в нос почти что шибанул аммиак. Подержали ещё 5 минут - снова чёткий запах аммиака. Сбавили до 70С,выждали 30 минут,запаха нет. Снова нагрели до 85С,20 минут,чёткий запах. Содержимое взвесили: 4.91г + в пределах 0.05 г осталось на стенках. Итого потеря 0.04г или 0.8% от массы или 3% от связанного аммиака. Чтож, нагрев до 90С явно не пошёл сабжу на пользу:) Влага. Сымитируем процесс сушки. 7.54г продукта высыпали на целлофан, смочили 3г воды (появился запах аммиака) и оставили сохнуть при комнатной температуре. Через 6 часов продукт показался достаточно сухим,его взвесили: 7.55г. Непорядок. Комки растёрли,оставили сохнуть ещё на 12 часов: осталось 7.51г. Т.е. потерялось не более 0.4% (помним про погрешность китайских весов).В пересчёте на моли это означает потерю 0.06 моль аммиака из 4х. Заметно,но в принципе не критично. Остаток (7.51г) поместили в стаканчик,залили 3г воды и поставили на масляную баню 70С.Через 10 ч посмотрели на результат: http://img1.imagehousing.com/64/f3a92c1b646236bb3f9d7b29c3800a9c.jpg Хорошо виден светлый налёт: с поверхности ТеАМН явно подразложился. Вещество растёрли,разложили досыхать при комнатной температуре на сквозняке.Через 2 часа взвесили: 7.45г. Т.е. потеря веса 0.8% или в пересчёте на Cu (NH3)4(NO3)2 0.12 моль NH3 . Таким образом сухой ТеАМН неплохо выдерживает температуру до 70С,однако нагрев влажного продукта нежелателен. Сушить сабж лучше при обычной температуре,и лишь когда влага станет незаметна допустимо немного прогреть его на батарее. А зачем собственно прогревать? Ходит в сети любопытная байка о том,что получаемый ТеАМН на самом деле содержит одну,а то и несколько молекул воды. Поэтому для её удаления сабж нужно непременно сушить на батарее,а то и в духовке. Пошла байка как всегда из книжки Чувырина, где тот явно указывает на существование кристаллогидраТОВ. Что ж,посмотрим) 5 г вещества,не подвергавшегося прокаливанию поместили в пузырёк с пробкой вместе с бумажным кульком хлорида кальция.Вес кулька 0.71г,из которых 0.5г CaCl2. http://img1.imagehousing.com/31/45c3b17c3e59b9f8e262011f8944f458.jpg Закрытый пузырёк сперва подержали 9 ч на батарее 40-50С,потом,решив что такой нагрев недостаточен, на 22ч поставили флакон в масляную бану 70С. Взвесили кулёк: 0.72...0.74г (долбаные весы).Т.е. добавка массы около 0.02г. Кулёк вскрыли: гранулы CaCl2 остались рассыпчатыми,а не слепились друг с другом,как это бывает при поглощении воды. Даже,если предположить что вода там была,её вес около 0.4%. Если бы ТеАМН имел хотя бы одну молекулу воды,т.е. состав Cu (NH3)4(NO3)2*H2O, изменение в весе было бы аж 6.6%. CaCl2 - неслабый осушитель,сомнительно чтобы ТеАМН удерживал воду крепче. Даже если в обычных условиях ТеАМН - кристаллогидрат,попытка его обезводить нагревом ничего не даст и приведёт лишь к разложению сабжа.

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.