exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Торчин
2013-03-21 [#41133]

Продолжение

Форум: Индивидуальные ВВ

Грязный синтез и его результаты В большинстве рецептов сети ТеАМН получают напрямую из купороса и селитры. Можно ли так делать? Если посмотреть растворимость побочного продукта реакции-сульфата аммония,то вроде бы ничего страшного,должен хорошо удаляться с маточным раствором. Однако наивно предполагать что Cu[(NH3)4] образует соли лишь с нужными остатками - хлорной,азотной кислоты. На самом деле подобные комплексы образуются с чем попало,например SO4. Самая подлость,что все эти соли почти на одно лицо:цвет,растворимость. К 0.5г медного купороса http://img1.imagehousing.com/67/d8692b18ec9208be9d00945e36d33ff7.jpg прилили 2мл 10% аммиака (6:1 по молям) http://img1.imagehousing.com/3/5274d733bec24cd6251a34b3a7a61470.jpg По охлаждении СВИМА ждал вот такой сюрприз http://img1.imagehousing.com/90/109798c0cce7f52b18c2d6c226c400c5.jpg Знакомьтесь,сульфат тетрааминмеди (||) СВИМ от такого счастья чуть не прослезился,однако решил довести опыт до конца: добавил 0.33г перекристаллизованного нитрата аммония,подогрел смесь до растворения синих кристаллов и вновь остудил.Выпали в точности такие же кристаллы,но в заметно большем количестве. http://img1.imagehousing.com/94/618fe32c7a9245241d1ea1da8efb3106.jpg "Может не так всё плохо"-подумал свим и потянулся за реакционным сосудом по-больше. 24г (с математикой после праздников плохо) медного купороса залили 78мл 10% аммиака,добавили 16г селитры. Позеленевший купорос схватился на дне тормозя процесс,поэтому закрытую банку пришлось прогревать на водяной бане и болтать где-то с пол-часа,пока не пропали последние зелёные крупицы.Наличие оных хорошо высматривать,стоит посветив на дно банки фонариком. Банку выдержали в холодильнике,сравнительно мелкие (не как в предыдущем посте) кристаллы отжали и просушили.Получили 13.5г чегото. Из любопытсва отобрали 1г и кинули в раствор 0.5г нитрата бария в 15 мл воды.Интересное наблюдение: сухой ТеАМН совершенно не пах,однако растворённый вновь начал благоухать. Раствор слегка помутнел. Т.к.осадок слишком мелкий для фильтрования,пришлось промывать его декантацией, давая каждый раз отстояться около часа. По мере промывки стали появляться зелёные хлопья. Гидролизуется ТеАМН,подумал СВИМ,и добавил аммиак.Зелёные хлопья тут же растворились,но белый осадок остался. В итоге вышло около 0.03г сульфата бария,что соответствует 96-97% чистоте исходного ТеАМН. Тогда всё оставшееся количество растворили в 25г горячей воды с добавкой аммиака и переосадили. Теперь кристаллы стали крупнее,как в синтезе из нитрата меди. http://img1.imagehousing.com/96/81f33c46b67a7728656c8d92d5bf815f.jpg Правда высадилось только 11.6г.Снова отобрали 1г ТЕАМН и кинули в раствор нитрата бария.По началу казалось,вот оно:сабж чист. Но нет,через час снова выпал тяжёлый белый осадок.Его было раза в 2 меньше,чем раньше,но сам факт неприятный,ведь после проведённой очистки сульфаты должны были уйти полностью! Далее СВИМУ захотелось проверить критический диаметр саюжа.Около 10г сабжа запрессовали в 7мм коктейльную трубочку со средней плотностью 1.12 г/см3.Торец трубочки закрыли клочком целофана и прижали к заряду плотного ГМТД (0.75г).СВИМ боялся что ГМТД себя плохо поведёт с солью меди,потому постеснялся прессовать гмтд прямо в трубку.Трубку примотали к стальной пластинке и подорвали. http://img1.imagehousing.com/7/1fa7d789374854f1d1af46d37056e0ce.jpg "Былинный отказ": синее пятно,большая часть трубки в первозданном виде,ноль воздействия на пластину.СВИМ даже подумал,а вдруг это не ТеАМН? Пришлось вновь взяться за варево. http://img1.imagehousing.com/42/68c958138ff705092188ab6122e0c700.jpg В банку поместили 225мл 10% аммиака и стали по-тихоньку присыпать 25г купороса.Уже после после первой щепотки жидкость приняла знакомый цвет) http://img1.imagehousing.com/21/7023674908011a0f9ed5f57d3dfd8a17.jpg Кто-то шепнул свиму,что лучше именно подсыпать купорос в аммиак при активном помешивании,чтобы избежать образования труднорастворимых продуктов неполного замещения. Кто-то был большой не молодец: во-первых сидеть и помешивать раствор аммиака=адов мазохизм,во-вторых корка всё равно образовалась) http://img1.imagehousing.com/73/9b72ef7c5b88d620be8e73d7cdb30f0d.jpg Добавили 16.8г очищенной селитры(поправка на сырость).Банку часто болтая подержали в кастрюле с горячей водопроводной водой (50С). СВИМ не пожалел,что взял для опыта большую банку. Ведь если бы смесь занимала более 1/2 её объёма,фиг бы получилось так хорошо болтать. Спустя пол-часа последние следы гидроксида наконец растворились.Начали охлаждение.Нет,не в холодильнике)В той же кастрюле,только теперь с холодной водой.Такой способ охлаждения гораздо быстрее.В какой-то момент резко началась кристаллизация. http://img1.imagehousing.com/74/9950ee1233486e867ad7ac5dae4b30d7.jpg Когда температура сравнялась с температурой водопровода,банку поставили в заранее приготовленную смесь льда и воды.Оказалосб не зря,на фото выден светлый слой сверху - то что выпало уже при 0С. http://img1.imagehousing.com/17/e9933db0895a999f1cd6e50f4d357a1b.jpg Жидкость аккуратно,но быстро(пока не нагрелась и не растворила продукт) слили, http://img1.imagehousing.com/26/ca7fe5cdb6f011499e8e0478d5d43693.jpg сабж вытряхнули на фильтровальную бумагу,заранее подложив под неё клочки бумаги туалетной.Очень удачное кстати фото:цвет сабжа в точности,как в реале. http://img1.imagehousing.com/22/a07a659eab7e3823f331943746cba878.jpg Меняя клочки сартирки,сабж отжали насколько это возможно http://img1.imagehousing.com/98/31eee7f16ff390f12712d8669da25748.jpg Дали подсохнуть http://img1.imagehousing.com/65/b4aca3664839093cc02af1dfff0520e1.jpg Перехожили на сухой лист и оставили так на ночь (к этому времени заапах аммиака уже пропал) http://img1.imagehousing.com/78/e0cea83bf43a59028044bfe3634273dc.jpg Взвесили:получилось 52.98г.На всякий случай оставили сохнуть ещё 10 часов.Снова взвесили:52.92г или 69% теории.Сойдёт) http://img1.imagehousing.com/97/7ffbe6b22a99127a64036f4ee7021ad4.jpg Вернёмся к критическому диаметру.Сабж предполагалось пользовать для прессованных промежуточников,поэтому плотность везде хорошая.В коктейльной трубочке 7мм 1.15 г/см3 , в корпусе фломастера 8.5мм 1.32 г/см3 (перестарался чутка,карандаш- страшная сила:)) http://img1.imagehousing.com/91/f376cd5a50b880b07317c9bd5b7c92c9.jpg Остаток (36г) завернули в кулёк и использовали для затравки.Кулёк положили на стальную пластинку 10смх10смх6мм (уже помятая предыдущими опытами,потому повёрнута выпуклой стороной вверх).В прорези окунули открытый торец фломастера и соломинки,дополнили картину 0.75г плотного ГМТД. Пух! дыра в снегу, квадратную пластину пришлось выкапывать аж с метровой глубины. http://img1.imagehousing.com/36/db5e32124cfbae56a43877a26f0414f3.jpg Металл слегка выгнуло в обратную сторону) Есть детонация. http://img1.imagehousing.com/45/49c439da3ba0701939b33cfc2720cae2.jpg А вот с трубочками хрень.Фломастер почти завёлся,какая-никакая вмятина + след от пластика. http://img1.imagehousing.com/82/cfdce4a10bd174864d57455f7dfb6dd5.jpg Соломинка вообще никак.Были найдены даже её ошмётки. http://img1.imagehousing.com/61/46b408b2c7388783ca2183db0dbcb6da.jpg

exploders.info -
exploders.info -
exploders.info -тетраамминмеди сульфат тетраамминмеди сульфат
exploders.info -тетраамминмеди сульфат тетраамминмеди сульфат
exploders.info -смесь тетраамминмеди сульфата и тетраамминмеди динитрата смесь тетраамминмеди сульфата и тетраамминмеди динитрата
exploders.info -ТеАМН из купороса ТеАМН из купороса
exploders.info -ТеАМН из купороса ТеАМН из купороса
exploders.info -ТеАМН из купороса ТеАМН из купороса
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
exploders.info -ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3 ТеАМН напрямую из купороса и NH4NO3
Мне нравится
  • Temnyi elf С сульфатом меди это все фигня. 2013-03-21 [#41134]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.