exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2012-11-14 [#40556]

ПИКРАМИД

Форум: Индивидуальные ВВ

Рылся тут недавно у себя на компе и нашёл "заголовок" своей старой темы (за 10 или 11 год) про пикрамид... Вот решил выложить её, может будет кому-нибудь интересна/полезна... Комменты к данной теме у меня к сожалению не сохранились, а таковые были, в т.ч. и толковые... Сразу скажу, что темку я смальца подредактировал, т.к. было очень много мата, а также перезалил фотки (раньше они были залиты на "радикал", но т.к. половина их там проебалась - пришлось перезаливать), но суть темы естественно осталась не тронутой... Вот собственно тот самый текст: "Как то очень давно моя покойная пра-пра-пра бабушка решила замутить данный сабж. Была выбрана метода ГОРСТа "Изготовление нитросоединений" В соответствии с пересчётом загрузок, для варки сабжа было взято: раствор №1: 25,5 гр пара-нитроанилина (далее п-НА), марки "Х.З.", но скорее всего что то типо "ЧДА" :-))) 255 гр (140 мл) 95%-ной (это я так думал, а о том как было на самом деле, будет написано ниже) серки, марки "Ч" раствор №2: 38 гр нитрата калия, марки "Ч" 255 гр (140 мл) 95%-ной (это я так думал, а о том как было на самом деле будет написано ниже) серки, марки "Ч" около 300 мл ацетона (для перекристаллизации), марки "Ч" (предварительно перегнанный ТЕХН. ацетон) 280 мл насыщенного на холоде р-ра хлорида натрия Выход должен был составить 74,5% от теории, т.е. должно было получиться около 31,4 гр сабжа... Метода: п-НА р-ряют в серке (прим. 1), отдельно готовят р-р селитры в серке, охлаждают его до 0 Цельсиев до выделения из него значительного кол-ва гидросульфата калия (прим. 2), после этого начинают сливать к нему р-р п-НА в серке, поддерживая температуру в пределах 0-5 Цельсиев (прим. 3) при сильном перемешивании. После слива р-ра п-НА р/м оставляют в покое (прим. 4). На следующий день р/м охлаждают ниже 0 Цельсиев и добавляют при механическом перемешивании (прим. 5) насыщенный р-р поваренной соли, предварительно охлаждённый до 10 Цельсиев, при этом выделяется много хлороводорода (прим. 6). Пикрамид выделяется на поверхность в виде мелких кристаллов. Его отжимают на центрифуге (прим. 7) и промывают водой. 1) п-НА в серке р-ряется хреново, поэтому пришлось смесь смальца подогреть на водяной бане до полного р-рения п-НА, а уже после этого охлаждать; 2) у моей пра-... бабушки почему-то нихрена ничего не торопилось выделяться, кристаллы были, но мало; 3) температуру р/м держать было очень легко, т.к. она не особо ползла вверх; 4) Вот тут загвоздочка вышла: В мтоде написано, что р/м нужно тупо оставить в покое, но не указано, как именно это сделать. Т.е. оставить р/м в бане со льдом либо тупо оставить р/м при комнатной темп-ре. Бабушка выбрала второй вариант, т.е. вытащила р/м из ледяной бани и оставила её в покое при комнатной температуре и ушла посидеть за компом (ой, точнее вздремнуть). Спустя примерно час бабушке приснился кошмар, от которого она проснулась. Она пошла посмотреть как там идёт процесс и в ужасе увидела на термометре темп-ру в +65 Цельсиев... Она сразу же начала при перемешивании охлаждать р/м снегом со льдом (благо тогда зима была). Темп-ра была довольно-таки быстро сбита до 10 Цельсиев, далее было решено оставить р/в в охлаждающей бане... 5) бабушка перемешивала вручную; 6) выделилось его не так много, как ожидалось, но всё равно задохнуться можно было (т.е. данную операцию делаем на улице/балконе/под тягой); 7) какая-нах центрифуга в деревне - ?! Вакуум-фильтрование рулит :-))) Далее после многократной промывки сабжа дист-ной водой, он был высушен. После сушки сабжа его было решено перекристаллизовать из ацика... И вот с этого момента начались чудеса... А вообще чудеса начались ещё на стадии приливания раствора соли к р/м, а именно, по методе сказано, что сабж должен при этом всплывать на поверхность в виде мелких кристаллов... Так оно и было, но бабушка всё же заметила, что какие то кристаллы, красноватого цвета, находившиеся на дне в небольшом кол-ве всплывать совсем не хотели да и по размерам они были крупнее и по цвету другие, нежели основная масса желтоватых кристаллов, скапливающихся на поверхности... Тогда бабушка не придала этому особого значения... А вот на стадии перекристаллизации стало окончательно понятно, что полученный сабж-сырец состоит не только из целевого вещества, а имеет ещё какую-то примесь, в виде других кристаллов (красноватых по цвету, намного более тяжёлых нежели пикрамид, больших по размерам и значительно хуже растворяющихся в ацетоне, нежели основной сабж), причём данная "примесь" "на глазок" занимала довольно таки значительную массовую составляющую от всего сабжа... Опять же на глазок - примерно около 30% по массе от всего полученного сабжа-сырца... Так вот при засыпке пикрамида-сырца в ацетон, основная часть сабжа очень быстро р-рялась, но эти самые более крупные и тяжёлые кристаллы р-рялись менее охотно, но тем не менее р-рялись... Когда весь сабж-сырец был растворён в ацике и профильтрован, было решено проводить кристаллизацию "чистого" пикрамида путём медленного испарения растворителя = ацетона на водяной бане... При этом в первую очередь из ацика вывалились эти самые тяжёлые кристаллы (в довольно-таки значительных количествах), а уже потом начали образовываться более мелкие и более лёгкие кристаллы пикрамида... В итоге бабушка решила не заморачиваться с разделением данных кристаллов и их идентификацией. Т.е. она выпарила почти весь ацетон и отфильтровала смесь кристаллов, которые далее пустила на "дело", а именно отправила сабж на фронт (всё-таки военные были времена). А маточник был слит в сартир, т.к. по определению содержал в себе много всяких побочек/примесей... В итоге было получено 21 гр. сабжа (смеси пикрамида с каким-то другим веществом, в примерном массовом соотношении ТНА : Х.З. = 2:1), т.е. выход составил 50% от теории... Возможные причины низкого выхода: 1) скачёк темп-ры р/м во время выдержки; 2) были большие потери при перекристаллизации; 3) о возможно самой главной причине напишу ниже... Теперь небольшая фотосессия от бабушки: синтез = охл-ние колбы с р/м в начале процесса синтеза: http://piroclan.net/_ph/4/2/463054515.jpg р/м после разбавления раствором соли (только что перемешанная р/м): http://piroclan.net/_ph/4/2/323807272.jpg р/м после разбавления раствором соли (отстоявшаяся р/м): http://piroclan.net/_ph/4/2/693036551.jpg пикрамид-сырец (фильтрование): http://piroclan.net/_ph/4/2/898729924.jpg пикрамид-сырец (сушка): http://piroclan.net/_ph/4/2/526155294.jpg высушенный пикрамид-сырец: http://piroclan.net/_ph/4/2/406047986.jpg он же: http://piroclan.net/_ph/4/2/948902215.jpg раствор пикрамида - сырца в ацетоне: http://piroclan.net/_ph/4/2/672940107.jpg часть пикрамида после перекристаллизации (смесь разных кристаллов = веществ): http://piroclan.net/_ph/4/2/974019778.jpg сравнение кристаллов (пикрамид + х.з. что): http://piroclan.net/_ph/4/2/307778480.jpg кристаллы пикрамида: http://piroclan.net/_ph/4/2/399743302.jpg кристаллы хуй-знает чего: http://piroclan.net/_ph/4/2/952190466.jpg Так вот какой собственно вопрос: Чё за вещество могло образоваться вместе с пикрамидом в таких больших количествах - ? Идеи конечно есть, но сначала хотел бы выслушать мнение народа..." Теперь о главном :-))) Спустя примерно год после проведения данного замута я узнал возможно самую главную причину как низкого выхода сабжа, так и образования большого кол-ва какого-то побочного продукта, данная причина звучит так: "Ахтунг !!! Серка имела конц-цию около 90,5 % мас.д." вместо предполагаемой мной 95%-ной концентрации... Дело было в том, что ту серку (которую моя покойная пра-пра-... бабушка юзала для данного замута), она довольно таки давно спиздила с шараги в родной как грицца бутылке (типо ГОСТ, с этикеткой, на которой и была указана 95%-ная концентрация), а так как бабушка была тогда наивная - она поверила тому что было написано на этикетке, а зря... И вот спустя примерно год довелось ей перед одним ответственным синтезом установить точную концентрацию данной серки, она естественно была сильно в ахуе, когда узнала (причём несколькими методами - ареометрическим и пикнометрическим), что на самом деле серка, использовавшаяся в данном синтезе имела концентрацию = 90,5% вместо написанных на этикетке 95%... Такие вот дела... Ну а главный вопрос по теме естественно остаётся тем же = что за побочка образовалась в таких больших кол-вах наряду с целевым продуктом = пикрамид - ??? Повторюсь, визуально этой побочки было около 1/3 по массе от всего кол-ва сабжа-сырца... Вопрос этот конечно же больше к химикам органикам, но очень надеюсь, что на ЭКСПе таковые найдутся :-))) И подскажут чё и как... Лично мои мысли на этот счёт таковые, что эта побочка = либо динитрофенол, либо какой-то изомер аминонитрофенола... Ну так кто что думает - ???

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.