exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2012-10-10 [#40450]

Едем дальше...

Форум: Индивидуальные ВВ

3) Из 90%-ной серки и ДНУ, при этом руководствовался общеизвестным патентом Дж. Райта (выложенным толи Черепахой толи Вандалом (см. тему "FONовская метода получения HMX) и всё той же книгой Орловой "Октоген - термостойкое ВВ" стр. 97-98; По ходу синтеза руководствовался следующей инфой, взятой в основном из патента, и частично у Орловой, сложил, получил методу которой в дальнейшем и придерживался: Раствор 0,05 моль (13,3 гр) ДНУ в 0,31 моль (34 гр) 90%-ной серной кислоты (далее СК), приготовленный за 30 минут пропорциональным (поочерёдным) смешиванием при темп-ре 8-15 Ц., был выдержан в течении 45 минут при перемешивании и темп-ре 15 Ц. Полученную массу вылили в смесь воды со льдом, затем после фильтрования, нейтрализовали р-ром аммиака (28%-ным до рН = 5,6-6,5 инфа из Орловой). Выпавший осадок ДПТ отфильтровали, промыли и высушили. Выход д.б. порядка 31% от теории... Загрузки: ДНУ = 60 гр (0,2255 моль); СК (90%-ная) = 152,4 гр (1,3985 моль)* * 90%-ная СК готовилась разбавлением конц. (93%-ной) СК марки "Ч" до плотности = 1,815 г/мл при 20 Ц., что соотв. 90%-ной конц-ции СК, плотность была измерена ГОСТовским ареометром типа АОН при 20 Ц., а также пикнометрическим (весовым) методом, правда не пикнометром а с помощью мерной колбы и точных весов (0,01 гр), в общем всё было сделано довольно-таки точно, и погрешность не более 0,5% мас.д. Ход: Раствор 60 гр ДНУ в 152,4 гр 90%-ной СК, приготовленный за 30 минут пропорциональным смешиванием при темп-ре 8-15 Ц. *, был выдержан в течении 45-50 минут при периодическом перемешивании и темп-ре 14-16 Ц. Полученную массу вылили в 450-500 гр смеси дист. воды со льдом при перемешивании (температуру при этом держали в пределах 5-10 Ц., регулируя её скоростью выливания р/м в смесь воды со льдом - сливать нужно медленно и при сильном перемешивании). После разбавления р-р был профильтрован (т.к. имелись мех. примеси). Общий объём р-ра составил около 600 мл. Для более качественного и эффективного охл-ния при нейтрализации было решено разделить р-р поровну (т.е. так чтобы в каждом стакане было по 300 мл р-ра) и проводить нейтрализацию 13-14%-ным р-ром аммиака (фото см. выше), паралельно... Оба стакана с р-ром поставили в тазик с водой со льдом и начали нейтрализацию. Нейтрализацию проводили при сильном перемешивании и охлаждении водой со льдом (т.к. выделялось очень много тепла), периодически измеряя уровень рН. Температура р-ров в стаканах по ходу нейтрализации в основном всё время была на уровне 15-20 Ц. (стартовал с 0-5 Ц.), однако один раз в одном из стаканов темп-ра повысилась до 25 Ц. и держалась на данной отметке около 1-2 минут. При достижении уровня рН порядка 5 р-ры в стаканах начали мутнеть, затем начали появляться белые очень мелкие кристаллы ДПТ. После чего продолжили добавлять р-р аммиака, не спеша ! **, но всё же в одном из стаканов я переборщил и вместо нейтрализации до уровня рН = 6-7 получилось 7-8, после этого, боясь разложения ДПТ, р-р из данного стакана был сразу отфильтрован под вакуумом, затем прямо на фильтре был трижды промыт холодной дист. водой и один раз 96%-ным этанолом (для ускорения сушки), затем в течении 10-15 минут (пока проводили нейтрализацию р-ра в другом стакане) вакуумом просасывали через осадок воздух (прямо на фильтре), что бы дать осадку подсохнуть, затем осадок был убран на окончательную сушку... Р-р находящийся во втором стакане нейтрализовали до рН = 7, затем выдержали в течении 30 минут при периодическом перемешивании и темп-ре 10-15 Ц. и отфильтровали осадок ДПТ, затем с осадком поступили так же как и с предыдущим осадком... Окончательная сушка осадков проводилась в течении 12 часов при комнатной температуре... После сушки я ой как лоханулся, - взял и смешал ДПТ (оба осадка между собой), без предварительного взвешивания по отдельности, а ведь было замечено, что осадок №1 был немного визуально меньше чем второй осадок ДПТ... Ну да ладно - что сделал то сделал... Общая масса ДПТ-сырца полученного в ходе данного эксперимента составила всего лишь 8,64 гр, что соответствует 17,57%-ному выходу от теории (вместо обещанного 30-31 %-ного выхода)... В чём дело - х.з., мы к этому ниже вернёмся. * стакан на 400 мл, в котором проводилось смешивание СК с ДНУ был поставлен во время смешивания в кастрюльку с водой со льдом. Во время смешивания проходила экзотермичная р-ция со слабым выделением пузырьков газа. В общем р-ция шла очень спокойно, главное постоянно хорошо перемешивать и охлаждать. Смешивание проводилось поочерёдным методом = налили немного СК, добавили немного ДНУ, перемешали термометром, снова добавили немного СК и немного ДНУ, перемешали, и т.д. Если смесюга становится очень вязкая то добавлял немного СК, если сильно жидкая - добавлял дополнительно немного ДНУ до тех пор, пока смесюга не станет снова вязкой, и т.д. В общем делается это всё легко и "на глаз", т.е. я специально ничего не делил например на 10 равных порций СК и ДНУ, возможно что зря, но это маловероятно, т.к. тут важен скорее температурный режим и хорошее перемешивание; ** т.е. выглядело это так: добавили немного р-ра аммиака, хорошо перемешали, подождали пока упадёт темп-ра, измерили уровень рН, подождали пару минут при перемешивании и снова добавили немного р-ра аммиака, и т.д. А когда рН приближался к отметке 6-7, то выдержку увеличивал и выдерживал около 3-4 минут при перемешивании, а уже потом снова добавлял по-немногу р-р аммиака... В последнее время нейтрализации очень важно измерять уровень рН более часто нежели чем вначале, т.к. важно, что бы р-ция среды не ушла в щёлочь... Короче гря - не спешим, хорошо перемешиваем, охлаждаем и почаще измеряем уровень рН и т.д. Химизм и некоторые расчёты: 60 гр.......... Х гр ДНУ + СК = ДПТ 266,2.........218,2 Х = 49,18 гр ДПТ должно получиться из 60 гр ДНУ при 100%-ном выходе; 31%-ный выход ДПТ = 15,245 гр (должно было получиться столько ДПТ из 60 гр ДНУ при выходе = 31% от теории); у меня же получилось 8,64 гр ДПТ из 60 гр ДНУ, что соотв. 8,64/49,18*100% = 17,57 % от теории... Кстати гря темп. пл. полученного ДПТ = 189-194 и 190-194 Ц. (темп. начала пл. - темп. полного расплавления соответственно) по двум попыткам (с учётом поправки = около +4 Ц., т.е. это истинная темп. пл., соотв. измеренная темп. пл. = 185-190 и 186-190 Ц.)... Теперь подумаем о возможных причинах такого низкого выхода ДПТ: Х.з. почему так получилось, но мысли такие: во-первых выход ДПТ мог "пострадать", когда в одном из стаканов во время нейтрализации темп-ра поднялась выше 24-25 Ц., а может быть и вовсе необходимо держать во время нейтрализации р-ра более низкую темп-ру, нежели держал я (в основном 15-20 Ц.), может и из -за этого - ??? во вторых выход ДПТ мог также заметно снизиться из-за того, что во время нейтрализации я проебал нужный момент и перенейтрализовал р-р до рН = 7-8 (т.е р-ция ушла в слабую щёлочь), при этом ДПТ так же мог частично разложиться... Мог же - ??? Но разве могут эти две вышеназванные причины так сильно сказаться на выходе ДПТ (практически в два раза ниже чем обещано), т.е. практически половина ДПТ получается - что либо разложилось, либо даже не образовалось... В чём тут прикол, подскажите, плиз, кто делал по данной методе... Вообще же данная метода довольно-таки удобная для получения ДПТ в небольших кол-вах, т.к. р-ция идёт очень спокойно, да и экзотерма р-ции приемлемая, но для больших количеств ДПТ она всё же мало подходит, да и расходы ДНУ и СК весьма и весьма высокие... Я тут посчитал сколько нужно ДНУ и 90%-ной СК для получения 100 гр ДПТ, при условии 31%-ного выхода (т.е. того который нам обещает метода) от теории и получилось, что необходимо истратить 393,5 гр ДНУ и 1006 гр 90%-ной СК (т.е. практически нужно 400 гр ДНУ и 1 кг 90%-ной СК) и это всё на 100 гр ДПТ ! Нехило получается... Ну а теперь фотки процесса: 1) К синтезу усё готово = ледяная баня, 90%-ная СК, ДНУ, и т.д. http://piroclan.net/_ph/4/2/237876156.jpg 2) Так выглядит смесюга после смешивания половины реагентов http://piroclan.net/_ph/4/2/776476758.jpg 3) Весь ДНУ замешан с СК (во время выдержки) http://piroclan.net/_ph/4/2/207738229.jpg 4) Растворы готовы к нейтрализации http://piroclan.net/_ph/4/2/298390822.jpg Ну с этим экспериментом в общем то разобрались и теперь едем дальше... Очистка ДПТ: 1) Перекристаллизация ДПТ из ДМСО. Должен ещё раз сказать огромное спасибо Черепахе за его труды по изучению р-римости ДПТ в различных р-рителях... скажу честно, до меня бы врят ли дошло попробовать взять для этого ДМСО... Попробовал бы по привычке взять ацетон, этанол, и т.п., и обломался бы с результатом... Ну да ладно, поехали... В хим. стакане на 250 мл залили 15 гр ДПТ-сырца (сухого) 100 мл ДМСО*, при этом почти весь (большая его часть) ДПТ р-рился в 100 мл ДМСО** (при перемешивании и комнатной темп-ре). Затем суспензию подогрели на водяной бане до 50 Ц.***, затем р-р (в горячем виде) профильтровали под вакуумом через фильтр Шотта (с пористой стеклянной перегородкой), при этом на фильтре задержались мех. примеси, всякий бутор и немного не растворившегося ДПТ**** (возможно это был он, а может и какая-нибудь другая кака) на вид не более 0,5-1 гр. Фильтрат охладили до комнатной темп-ры, при этом из р-ра выпало небольшое кол-во крупных кристаллов ДПТ (не более 1 гр). Затем для "высаживания" остального кол-ва ДПТ, стакан с р-ром поставили в ледяную баню и при перемешивании начали разбавлять р-р ДПТ в ДМСО холодной дист. водой, подаваемой тонкой струйкой из "промывалки" (можно и баян 20-ти кубовый юзать) при постоянном перемешивании и охлаждении. При этом в самом начале ДПТ выделялся в очень мелкокристаллическом виде, затем по мере дальнейшего разбавления р-ра водой, кристаллы ДПТ получались всё более крупными и крупными, но всё равно мелкими :-))) Всего было добавлено к р-ру около 100 мл холодной дист. воды, т.е. разбавили примерно 1 к 1 по объёму *****, а общий объём р-ра составил при этом около 200 мл. Затем р-ру дали получасовую выдержку при охлаждении в ледяной бане, после этого выделившиеся кристаллы ДПТ отфильтровали под вакуумом, промыли их несколько раз (8-10 раз) холодной дист. водой, каждый раз "взмучивая" осадок ДПТ прямо на фильтре (для более качественной промывки ДПТ от маточника), истратив при этом на промывку около 300 мл дист. воды, затем через осадок ДПТ "протягивали" воздух (с помощью вакуума) для подсушивания, затем осадок переместили на окончательную сушку при комнатной температуре в течении 12 часов (лёг спать :-))) Причём на дне колбы Бунзена из фильтрата (при дальнейшем разбавлении маточника промывными водами) выделилось ещё небольшое кол-во кристаллов ДПТ******. * В качестве ДМСО юзал аптечный "димексид" прямо так, как грицца из бутылки, причём мой "димексид" был слегка желтоватого цвета с уже давно истёкшим сроком годности. Для справки "димексид" = 99%-ный ДМСО (1% = вода) = это по стандарту... На самом же деле иногда воды в нём гораздо больше чем заявлено... Его можно довольно-таки легко "обезводить" практически до безводного состояния (но 1-2% воды в нём всё равно останется) так: берём пузырёк димексида (100 мл) и убираем его в морозильную камеру (-10 / -20 Цельсиев) на несколько часов, затем достаём, открываем пробку и сливаем из пузырька то что не замёрзло (водный ДМСО) в сартир, закрываем пузырёк и оставляем его при комнатной температуре на несколько часов - ДМСО при этом растает. В итоге получаем практически безводный ДМСО... А если нужен абсолютно безводный ДМСО, тогда нужно юзать такие осушители как например безводный сульфат магния, и т.д. Ну я с этим всем не заморачивался, т.к. итак всё хорошо р-рилось... ** 100 мл ДМСО на 15 гр ДПТ скорее всего слишком много, оптимально было бы брать 100 мл ДМСО на 18-20 гр ДПТ (это моё предположение основанное на увиденном в данном эксперименте, сам на практике с такими кол-вами проводить перекристаллизацию я не пробовал). *** Было замечено, что при нагревании р-ра ДПТ в ДМСО свыше 50-53 Цельсиев, выделяются в небольших кол-вах какие-то пары со своеобразным запахом, следовательно не следует нагревать р-р выше 50 Цельсиев... Мне почему то кажется, что эти пары выделяются вследствии взаимодействия ДПТ с влагой, содержащейся в димексиде, что вызывает частичный гидролиз ДПТ, тут в общем то нужно попробовать проделать такую перекристаллизацию с применением безводного ДМСО и посмотреть что получится... **** Данный ДПТ был отброшен, т.к. был очень грязный. ***** Разбавлять нужно было сильнее, т.к. как потом выяснилось - при разб-нии водой 1 к 1 по объёму не весь ДПТ выделяется из р-ра, поэтому оптимально нужно разбавлять 1 к 1,5 или лучше 1 к 2 по объёму (т.е. на 100 мл р-ра нужно 200 мл дист. воды). ****** Визуально этих кристаллов было не больше 0,5-1 гр они были отброшены, т.к. лень было фильтровать р-р ещё раз... Повторюсь, что выпадение этих кристаллов произошло из-за слишком слабого разбавления р-ра ДПТ в ДМСО дист. водой (нужно было разбавлять не 1 к 1, а 1 к 1,5 или лучше 1 к 2 по объёму), из-за этого и не "высадился" из р-ра весь ДПТ, а при дальнейшем разбавлении маточника (в колбе Бунзена) промывными водами (300 мл, которыми производилась промывка осадка ДПТ) и выпали остальные кристаллы ДПТ... Итак в общих чертах перекристаллизация ДПТ из ДМСО состоит из следующих операций: нагрев суспензии ДПТ в ДМСО до 50 Ц. (при этом практически весь ДПТ р-рится), затем проводят "горячее" фильтрование (через двойной бумажный фильтр - чтобы не порвался, т.к. р-р горячий или лучше юзать фильтр Шотта), охлаждение, разбавление р-ра водой (высаживание ДПТ из р-ра), фильтрование выделившегося ДПТ, его промывка и сушка... В итоге данного эксперимента было получено 13,5 гр чистого ДПТ из 15 гр ДПТ-сырца, т.е. имеем 90%-ный выход ДПТ-чистяка (13,5/15*100% = 90%), имеющего измеренную температуру плавения = 199-201 и 203-204 Ц. по двум попыткам, а истинная темп. пл. = 203-204 и 207-208 (с учётом поправки = 4 Ц. округлённой до целого числа)... Теперь некоторые фотки процесса перекристаллизации: 1) Суспензия ДПТ в ДМСО http://piroclan.net/_ph/4/2/382693392.jpg 2) Профильтрованный горячий р-р ДПТ в ДМСО http://piroclan.net/_ph/4/2/122698260.jpg 3) По ходу разбавления р-ра ДПТ в ДМСО дист. водой (высаживание ДПТ) http://piroclan.net/_ph/4/2/207412897.jpg 4) ДПТ высаженный в ходе разбавления http://piroclan.net/_ph/4/2/502320152.jpg 5) Тоже но с подсветкой :-) http://piroclan.net/_ph/4/2/77262056.jpg 6) Комки влажного ДПТ (во время сушки) http://piroclan.net/_ph/4/2/929268677.jpg 7) Сухой ДПТ http://piroclan.net/_ph/4/2/896958363.jpg 8) Он же только крупным планом http://piroclan.net/_ph/4/2/187201756.jpg 9) ДПТ-чистяк массой 13,5 гр http://piroclan.net/_ph/4/2/767505397.jpg Ну вот в общих чертах надеюсь описано всё понятно... Был спустя некоторое время проведён ещё один аналогичный мини-эксперимент по перекристаллизации ДПТ из ДМСО, его я опишу в крадце, т.к. он практически не чем не отличается от предыдущего. Как то раз понадобилось мне перекристаллизовать (очистить) небольшое кол-во очень грязного ДПТ, массой 0,95 гр :-) Итак, было взято: ДПТ (грязный) = 0,95 гр, ДМСО (обезвоженный вышеописанным способом, т.е. вымораживанием) = 7,52 гр. При темп-ре = 53-55 Ц. весь ДПТ р-рился (можно было взять чуть меньше ДМСО, который в данном эксперименте, как и в предыдущем эксперименте был взят в небольшом избытке), причём наблюдались такие же пары как и в предыдущем эксперименте (что тоже можно списать на содержание влаги в ДМСО, т.е. он хоть и был предварительно выморожен, но практически хотя бы один % влаги в нём всё равно бы остался, нужно пробовать с абсолютно-безводным ДМСО и смотреть будет ли р-р "парить" при нагревании или нет)... Р-р при этом был прозрачным, но его всё равно профильтровали, затем разбавили двух кратным (по объёму) количеством дистиллированной воды, выпавший ДПТ отфильтровали и несколько раз промыли дист. водой, затем высушили. Получили 0,86 гр ДПТ - чистяка, что соответствует 90,5%-ному выходу от теории по грязному ДПТ (0,86/0,95*100% = 90,5%). Темп. его пл. не измерялась... 2) Перекристаллизация ДПТ из ацетона (попытка): Сначала думал не вычисляя предварительно примерную р-римость ДПТ в ацетоне, взять и зашмякнуть весь ДПТ (например граммов этак 10 ДПТ) в 100-200 мл ацетона, а там уже по ходу разобраться и подливать ацетона до полного р-рения ДПТ, благо я не совершил такой ошибки ! А решил предварительно проверить хотя бы приблизительную р-римость ДПТ в ацетоне... Ацетон был взят хозмаговский, но очень хорошего качества, он был подвергнут фракционированию с хорошо теплоизолированной полметровой "ёлкой"... Ну да ладно мы к этому ацетону ещё вернёмся... Одно скажу сейчас, - что взятый ацетон был достаточно чистым, безводным и предварительно фракционированным... В ходе данного опыта было найдено, что для р-рения 0,10 гр ДПТ-чистяка необходимо 7,86 гр = 9,94 мл кипящего ацетона, причём зависимость р-римости от темп-ры р-ля при растворении слабая, т.е., придётся "высаживать" ДПТ из ацетона (или отгонять последний) водой, т.к. большая часть р-рёного в ацетоне ДПТ не выделится из его р-ра при охлаждении р-ра... Итого имеем цифры: для р-рения 1 гр ДПТ необходимо 99-100 мл (около 78,6 гр) ацетона, взятого при темп. кипения. Причём измеренная темп. пл. ДПТ полученного перекристаллизацией (с последующим высаживанием водой) ДПТ- чистяка (именно чистого) из ацетона = 198-202 Ц. (по двум попыткам), истинная темп. пл. соответственно = 202-206 Ц., т.е. практически получается тоже самое, что и при перекристаллизации из ДМСО... Вот такие вот пироги с перекристаллизациями ДПТ... В заключении первой части данной научно-фантастической истории, посвящённой синтезам и очистке ДПТ, рассмотрим пару практических моментов, которые могут понадобиться "первопроходцам"... Первый момент будет посвящён ситуации в которой у экспериментатора заканчивается р-р аммиака... Что делать - ??? Во первых можно тупо дойти до хозмага и купить аммиака ещё (якобы 25%-ного), правда говёного качества и неизвестно какой концентрации... Во вторых можно тупо дойти до аптеки и купить его 10%-ный р-р там, конечно дороговато выйдет, но зато хорошее качество и известная концентрация... В третьих можно дойти до химмага и купить карбонат или гидрокарбонат аммония (это пожалуй был бы идеальный вариант), т.к. водный 25%-ный р-р аммиака там продают далеко не всегда, не всем (типо СДЯВ), и не всегда в желаемых фасовках (обычно это канистры)... В четвёртых можно пойти в магазин удобрений и купить там либо аммиачку, либо сульфат аммония, потом зайти в продуктовый и купить там пачку пищевой соды (гидрокарбонат натрия), можно также вместо пищевой соды в продуктовом, - купить стиральной соды (карбонат натрия) в хозяйственном... Это я всё к тому, что нейтрализацию можно вести далеко не одним концентрированным р-ром аммиака реактивной чистоты, а как было много раз до меня сказано в форуме (в соответствующих темах) тем же Черепахой, что можно нейтрализацию вести тупо содой, главное, что бы в р-ре находились ионы аммония в необходимых для процесса количествах... У данного варианта есть как свои плюсы, так и минусы... Например самый значительный + на мой взгляд - это то что при юзании пищевой соды практически не выделяется тепла (т.к. множество пузырьков газа, проходящих через массу р-ра делают своё дело), к минусам можно отнести, например то, что выделяется очень много "пены" и если бахнуть слишком много соды в р-р, то пена может удрать из сосуда, прихватив с собой небольшую часть р-ра... Вообще в плане удобства юзания в данной ситуации наиболее подходящий нейтрализующий агент, на мой взгляд - это либо карбонат либо гидрокарбонат аммония... Но у меня его не было... Нейтрализацию проводил в основном всегда р-рами аммиака... Однажды пришлось юзать метод "соды и иона аммония", выглядело это так: В р-р, который было необходимо нейтрализовать для выделения из него ДПТ, было добавлено пару чайных ложек сульфата аммония (можно было и нитрат сыпануть) на 200 мл р-ра, из которого теоретически д.б. получиться около 5 гр ДПТ, затем размешал чтобы сульфат аммония полностью р-рился и начал гасить гидрокарбонатом натрия небольшими порциями при перемешивании до заметного ослабления выделения пузырьков углекислого газа/пены (рН при этом был кажись около 3-4 - грю по памяти), далее нейтрализацию продолжал аптечным 10%-ным р-ром аммиака из домашней аптечки :-), т.к. экзотермы уже почти никакой не было (при добавлении р-ра аммиака) и для того что бы "догнать" рН р-ра до 6-7 нужно было аммиака совсем немного (несколько мл)... Аммиак в конце нейтрализации был применён из-за удобства его добавления (из боянчика) потихонечку, постоянно перемешивая и измеряя уровень рН... Т.е. вначале я тупо "погасил" содой почти всю кислоту (в присутствии соли аммония), а затем ювелирненько довёл уровень рН до 6-7 прикапывая р-р аммиака... Вот и уся система... Второй момент = измерение температуры плавления образцов ДПТ. Во-первых нужно собрать для начала прибор для измерения температуры плавления, рассчитанный на температуры до 250 Цельсиев, во вторых нужно определить поправку на выступающий столбик ртути (для данной конструкции прибора и для нескольких ориентировочных температур предполагаемого плавления образцов ДПТ, например определяете поправки для температур 180, 190, 200, 210 Цельсиев), нужно помнить, что эта поправка в некоторых конструкциях приборов для измерения температуры плавления может достигать 10 Цельсиев (ещё она зависит от температуры - чем выше температуры плавления образцов (измеряемые температуры) - тем выше будет эта поправка)... Так что вводить данную поправку нужно обязательно... Подробнее к этому вопросу мы ещё вернёмся во второй части данного рассказа... А пока что, перед тем как заниматься измерением температур плавления советую почитать инфу по данной теме в следующих источниках: - Прянишников "Практикум по органической химии" - Юрьев "Практические работы по органической химии" - Кейл "Препаративная органическая химия" - Берлин "Техника лабораторных работ по органической химии" Почитать очень рекомендую (особенно А.Я.Берлина), всё равно придётся плотно ознакомиться с данной темой в дальнейшем - при измерениях температур плавления образцов октогена, т.к. там всё далеко не так легко как кажется на первый взгляд... В общем как я уже говорил, мы к этому ещё вернёмся и плотненько этим вопросом займёмся :-))) У меня лично (у моего прибора для измерения температур плавления образцов ДПТ и при моих температурах), получилась что эта поправка составляет около 4Ц. (округлённо), а если точнее, то скажу, что отклонения могут быть следующие (в моём случае): +1 Ц./-1,5Ц. Вообще же в каждом конкретном случае вводится своя поправка, но я не стал с этим заморачиваться и округлил её до целых, а вообще поправки получались такие: 3,2/3,5/3,7/3,8/4,0/4,2/4,3/ и т.д., но для нас все эти десятые и сотые долей градуса значения абсолютно никакого не имеют, поэтому данную поправку я тупо округлил... Ну а теперь смотрим фотки касающиеся темы измерения температур плавления образцов ДПТ: 1) Для начала нужно наделать вот таких вот капиллярчиков, ровных получилось к сожалению маловато, т.к. я и сам ещё не научился толком их грамотно вытягивать: http://piroclan.net/_ph/4/2/564978714.jpg 2) Так выглядит сам прибор (в стаканчике налита конц. СК): http://piroclan.net/_ph/4/2/977484392.jpg 3) Он же только поближе: http://piroclan.net/_ph/4/2/3044477.jpg 4) Ещё ближе: http://piroclan.net/_ph/4/2/296220316.jpg 5) Термометр сейчас показывает темп-ру около 200 Цельсиев (темп-ра СК естественно выше), хотя серка и конц. (около 97-98 % мас.д.), - она всё равно парит, поэтому АХТУНГ и вытяжка обязательна, т.к. пары/туман СК = канцероген: http://piroclan.net/_ph/4/2/950451112.jpg 6) Так крепились капилляры с образцами ДПТ (несколькими витками ФУМ-ленты): http://piroclan.net/_ph/4/2/827286254.jpg 7) Так выглядят капиллярчики после измерения темп. пл. (ближе к отверстию капилляров видно скопление кристаллов, т.е. это значит, что либо сам ДПТ частично возгоняется при его нагревании, либо какой-то из продуктов его разложения... Может уротропин - ???): http://piroclan.net/_ph/4/2/647415537.jpg 8) И такое наблюдается у всех образцов: http://piroclan.net/_ph/4/2/888032331.jpg Ну вот собсно на этом мы и завершаем первую часть научной сказки... Самое интересное ещё впереди... Продолжение следует...

Мне нравится
  • Temnyi elf Перевод патента US2678927 ( Дж.Райт) - Часть про получение ДПТ 2012-10-12 [#40451]
  • Торчин Зачёд! Ждём продолжения сказки) 2012-10-13 [#40454]
  • СЭП Я вот сёдня на трезвую голову внимательно почитал переводы по теме синтеза ДПТ, выложенные Эльфом... 2012-10-19 [#40474]
  • Temnyi elf Перевод патента US2678927 ( Дж.Райт) - Часть про Октоген 2012-10-26 [#40496]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.