exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: СЭП
2012-10-09 [#40444]

ОКТОГЕНОВЫЕ ЗАМОРОЧКИ БАБКИ-ПИРОМАНКИ... - Начало .

Форум: Индивидуальные ВВ

Итак, начнём с общих положений ТБ: По ходу данной работы будут использоваться токсичные, едкие, легко-воспламеняющиеся и взрывчатые вещества... Поэтому АХТУНГ ! Лечить этим не кого не стану, т.к. знаю, что это бесполезно... Умный естественно ознакомится со свойствами всех веществ с которыми придётся иметь дело и сделает для себя соответствующие выводы... Тупой... Ну да ладно... Естественно в любом случае должна присутствовать трезвая голова на плечах, тяга, на руках перчатки, на глазах - очки, а лучше защитный щиток для лица... Отдельно хочу отметить то что практически в результате всех экспериментов HMX будет выделяться из р/м (после нитролиза) в виде очень чувствительной альфа-модификации, с примесями ещё более чувствительных модификаций - поэтому никакого "стекла по стеклу" или "металла по стеклу" не в коем случае быть не должно, например, если нужно перенести осадок с фильтра Шотта (с пористой стеклянной перегородкой) нужно пользоваться либо пластмассовой ложечкой (из мягкого пластика типо ПЭ) либо деревянным скребком... Общая инфа о работе: Данная канитель является как бы продолжением работы Черепахи по окту, чем то типо очередного сравнительного эксперимента (серии экспериментов)... Поясню - Черепаха ставил опыты по нитролизу ДПТ в присутствии сульфаминки (Черепахина безацетатная технология), Конденсат ставил опыты по нитролизу ДПТ в присутствии гидры (традиционная ацетатная технология), я же пошёл по пути традиционной безацетатной технологии, т.е. я ставил опыты по нитролизу ДПТ растворами нитрата аммония в азотной кислоте без каких либо добавок (т.е. шёл по промышленному безацетатному методу синтеза окта).... Кроме того провёл несколько работ по синтезу ДПТ двумя способами (серка+ДНУ и азотка+ДНУ)... Данная работа будет состоять из 2 частей: 1- Синтез и очистка ДПТ; 2- Синтез, очистка и стабилизация НМХ... Каждая из этих частей будет разбита ещё на несколько подчастей... Данная работа будет выкладываться в форум частями (сколько их будет - не могу знать, - сколько успею выложить, т.к. по предварительной информации :-))) меня могут загрести в армейку практически в любой момент... И естественно когда это случится писать что-либо у меня не будет никакого времени, т.к. имеются намного более важные для меня дела, которые необходимо будет сделать за те несколько дней которые у меня останутся - это и проводы, и т.д. и т.п.), кроме того частями данный материал будет легче "переварить" читателю... Заранее извинюсь за возможные ашипки в тексте т.к. печататься это всё будет в условиях постоянной спешки и возможно не на трезвую голову... Но за цифры отвечаю :-))) т.к. это не игрушки, и соответственно напечатанные цифры я буду обязательно перепроверять на трезвую голову (обычно это бывает с утрица, т.к. к вечеру я уже вхламе). Для большей наглядности по ходу текста буду давать ссылки на фото процесса. А также для более увлекательного чтения :) иногда буду добавлять некоторую важную и интересную инфу по теме из литературных источников. Скажу сразу, что в ходе работы не было достигнуто каких-либо выдающихся результатов, особенно по части синтеза ДПТ, что говорит о необходимости дальнейшей отработки технологии... За большими весовыми выходами продуктов я не гнался, а данная работа является как-бы небольшой научно-исследовательской работой... Т.е. я не ставил перед собой задачи наварить побольше НМХа за один раз, т.к. подробности о том как это сделать правильно и с максимальным выходом в свободной литературе отсутствуют, именно поэтому и был выбран исследовательский маршрут с небольшими загрузками, что бы не "пролететь" и не выкинуть по глупости большие кол-ва реактивов... Для большей воспроизводимости результатов постараюсь ход процесса описывать как можно более подробно, а небольшие "загрузки" реагентов по ходу работ компенсировались высокой точностью измерений... Так например все отмеривания производились только весовым методом (в том числе отмеривание конц. азотки), причём при массе до 100 гр измерения производились эл. весами с точностью 0,01 гр, а при массе до 500 гр - весами с точностью 0,1 гр... Объёмный метод измерений применялся только в исключительных случаях - когда высокая точность отмеривания была не нужна... Старался по возможности использовать реагенты реактивной чистоты (Ч, ЧДА, ХЧ), но для большей точности буду в каждом конкретном случае указывать качество реактивов... Все работы хоть и проводились в условиях кухни, но сделано всё было максимально качественно... Кстати гря на их проведение ушло около 3-х недель, причём каждый день я посвящал им 8-10 часов (а иногда и все 24 часа), эх как же хорошо не работать :-))) Что бы не устраивать кашу по ходу текста, некоторые важные моменты я буду отмечать знаком * затем отдельно более подробно разбирать этот момент ниже по тексту под таким же значком... Итак, поехали... ЧАСТЬ 1 - Синтез и очистка ДПТ. Синтез ДПТ: Делал ДПТ по 3 разным методам: 1) По Хэйлу (классика = нейтрализация аммиаком отработанной кислоты производства гексогена) из конц. азотки и уротропина и из конц. азотки и ДНУ, см. Орлову "Октоген - термостойкое ВВ" стр. 97; 2) Из 85%-ной азотки и ДНУ (промышленный метод), руководствовался инфой из "Пиросправки 2012" стр. 104 (автор Vandal) и постами artem"а по данной теме (см. тему "FONовская метода получения HMX); 3) Из 90%-ной серки и ДНУ, при этом руководствовался общеизвестным патентом Дж. Райта (выложенным толи Черепахой толи Вандалом (см. тему "FONовская метода получения HMX) и всё той же книгой Орловой "Октоген - термостойкое ВВ" стр. 97-98; Очистка ДПТ: 1) Перекристаллизацию основного кол-ва ДПТ делал из ДМСО; 2) Пробовал проводить перекристаллизацию ДПТ из ацетона... В начале пару слов о свойствах ДПТ: Сразу скажу, что никакой инфы о степени токсичности и чувствительности к внешним воздействиям (по непроверенной информации ДПТ является ВВ) ДПТ я так и не нашёл, поэтому ТБ при работе с ним, лучше не пренебрегать, как грицца "бережёного Бог бережет"... Кто его знает мож и канцероген какой... А вот чувствительность если у него и имеется - то она весьма низкая (я как то крупные кристаллы в ступке растирал для "заправки" капилляра для измерения темп. пл., так вот при этом никакого потрескивания или ещё чего подобного не наблюдал), но всё равно лучше не пренебрегать... ДПТ (динитропентаметилентетрамин) = белое крист. в-во, плохо р-римое в воде и др. орг. р-рителях, его можно перекристаллизовать из ацетона, Ас2о, этилацетата и ЛУК. В кислых средах ДПТ гидролизуется. Темп. пл. (чистого ДПТ) = 205-206 Цельсиев с разл., темп. пл. ДПТ, полученного по Хэйлу = 177-179 Ц. (инфа из Орловой "Октоген - термостойкое ВВ"); ДПТ имеет темп. пл. = 198 Ц. с разл. (инфа из Орловой "Химия и технология бризантных ВВ" 1960г); Бесцв. кристаллический порошок, умеренно растворим в ацетоне и др. орг. растворителях. Нерастворим в холодной воде, но гидролизуется горячей. t пл. ок. 215°С. (инфа из Пиросправки); Как видим темп. пл. сильно разнится и в разных источниках значительно отличается... Теперь добавлю пару слов от себя: ДПТ из общедоступных р-рителей лучше всего р-ряется в ДМСО (честь и хвала Черепахе за его исследования посвящённые подбору наиболее подходящего растворителя для ДПТ)... Растворимость его в ацетоне (чистом, безводном) очень мала 0,1 гр ДПТ растворяется в 9,94 мл ацетона при температуре его кипения, причём эта цифра очень слабо зависит от температуры, т.е. для того чтобы р-рить 1 гр ДПТ в кипящем ацетоне последнего понадобится около 100 мл... Он действительно практически не р-рим в холодной воде... На него не действует 5%-ная азотная кислота при комн. температуре в течении 10 минут (дольше не держал); Если небольшую навеску (на кончике чайной ложки) переместить на раскалённый докрасна металл (конфорка эл. плитки) ДПТ быстро плавится, затем вспыхивает и быстро сгорает, оставляя чёрное пятно сажи... При измерении темп. пл. ДПТ в стеклянном капилляре - ДПТ плавится с очень быстрым потемнением и разложением, причём часть либо ДПТ либо какого-то продукта его разложения при плавлении заметно возгоняется и оседает на более холодных частях термометра, при разложении ДПТ выделяется какой-то своеобразный аминный запах... Собсно синтезы: 1) Получение ДПТ по Хэйлу: На данном синтезе подробно останавливаться не буду, т.к. оригинальная метода данного метода получения ДПТ имеет больше теоретический интерес, нежели практический... Но вкрадце всё же его рассмотрим... Итак, данный синтез я проводил точно по методике изложенной у Орловой в двух вариантах - с использованием уротропина (далее У.) и с использованием динитрата уротропина (далее ДНУ), ("Октоген - термостойкое ВВ" стр. 97), за исключением следующих моментов: - использовалась азотка концентрацией 99,5% мас.д. (плотность = 1,511 при 20 Ц. - плотность измерялась как ареометром типа АОН (ГОСТовский), так и пикнометрическим методом), вместо 99,6% - ной (как в методе), использованная азотка была прозрачная, полученная отгонкой под вакуумом из смеси конц. серки (далее СК) и разбавленной азотки (далее АК), данная АК возможно содержала СК (в следовых кол-вах), т.к. СК смазывались шлифы (помимо герметизации ФУМ-лентой) в установке для вакуум-перегонки; - Вместо 15-20%-ного р-ра аммиака использовался 13-14%-ный р-р аммиака (концентрация была установлена ареометрическим и титриметрическим методами) говёной чистоты марки "ХОЗМАГ" (вообще по ТУ он должен был иметь концентрацию около 25% мас.д., благо не поленился это проверить... Мы к этому ещё вернёмся...). Ниже приведу фото этого аммиака... Примечание: - Во всех случаях (как в этой работе, так и во всех дальнейших работах) для измерения уровня рН использовалась самодельная индикаторная бумага, изготовленная следующим образом: брался лист фильтровальной бумаги и разрезался на полоски размерами 5 на 50 мм, затем эти полоски пропитывались спиртовым р-ром универсального индикатора типа РКС (1968 г выпуска) и высушивались... Сказать что получился очень точный индикатор - не могу, т.к. цветовые границы при измерениях уровня рН были как то слишком сильно размыты и сплывчаты, может сказалась дата изготовления данного индикатора - х.з., но вполне возможно, т.к. индикаторы это очень чувствительные реактивы, а в каких условиях он хранился все эти годы (до того момента когда я его спиздил) я не могу... В общем индикатор конечно удался, но точность его измерения +/- одна-две единицы (скорее одна) - это означает, что когда я например пишу, что нейтрализовал что-либо до рН = 4, то это будет означать что истинный уровень рН может быть в пределах 3-5, а то и более широких... Ну с измерением уровня рН во всех моих работах вроде разобрались, едем дальше... Итак, в ходе первого эксперимента я получил 8%-ный выход ДПТ, вместо обещанного Орловой 12%-ного выхода, подробнее: Загрузки были такие: У. = 7 гр (0,05 моль) "Ч"; АК (99,5%) = 66,5 гр (1,05 моль) "САМОГОН :-))) "; 13-14%-ный аммиак = лил до рН=6-7 "ХОЗМАГ"; В итоге получилось 0,87 г ДПТ (8% от теории из расчёта один моль ДПТ из одного моль У.) с темп. пл. = ( темп. начала пл.) 175 - (темп. конца пл.) 178 с разл. и 180-183Ц. с разл. - по двум попыткам (без учёта поправки на выступающий столбик ртути, поправка эта около +4Ц. для данного вида прибора для изм. темп. пл., т.е. истинная темп. пл. будет = 179-182 и 184-187 Ц. это мы рассмотрим подробнее как-нибудь потом) и 7,04 г гексогена, уже стабилизированного кипячением в разб. АК, (64% от теории из расчёта один моль гека из одного моль У.), темп. пл. не измерял... В ходе второго эксперимента я нихера ничего не получил (ДПТ всмысле): Загрузки были такие: ДНУ = 10 гр (0,0376 моль); АК (99,5%) = 50 г (0,7895 моль); 13-14%-ный аммиак = ... "ХОЗМАГ"; В ходе нейтрализации отработанной кислоты р-ром аммиака я случайно сильно переборщил с последним, в результате чего рН р-ра быстро ушёл в щёлочь, т.е. рН стал на уровне 8... Причём в самом начале процесса нейтрализации (когда уровень рН был в районе 3-4) наблюдалось лёгкое помутнение р-ра, после этого нейтрализация была продолжена без какой-либо паузы, именно тогда я лоханулся и добавил слишком много аммиака, в результате р-ция ушла в щёлочь, а первоначальное помутнение р-ра бесследно исчезло и после получасовой выдержки в холодильнике так ничего и не появилось... В итоге ДПТ получено не было вообще, зато выход гека составил 5,71 гр (стабилизированного 2-х часовой варкой в 57,5%-ной АК), что соответствует 68,5%-ному выходу гека из расчёта, что его получается один моль из моль ДНУ... По данной работе я не сделал для себя однозначного вывода по причинам того что ДПТ не получился вообще - либо это случилась из-за того, что применялся ДНУ (вместо У., как в оригинальной методе и в ходе первого эксперимента), что маловероятно, но всё же имеет право на существование, либо ДПТ не получился из-за того, что р-ция р-ра быстро ушла в щёлочь по ходу нейтрализации р-ра (ведь в начале наблюдалось помутнение, а после того, как лишканул с добавлением р-ра аммиака эта муть быстро пропала и более ничего не наблюдалось) - данная возможная причина более вероятна нежели первая... По итогам этих работ можно сделать следующие выводы: - нарабатывать по данным методам ДПТ практически неприемлемо, т.к. необходим огромный расход АК для получения небольшого кол-ва ДПТ низкого качества; - зато стало ясно, как важно проводить нейтрализацию р-рами аммиака аккуратно и не спеша, дабы не засрать весь синтез, причём очень важно чтобы р-ция была слабо-кислая (на крайняк нейтральная), но не в коем случае не щелочная, т.к. в щелочной среде ДПТ очевидно быстро разлагается... Этот вывод подтвердился в ходе дальнейших работ по данной теме... ДПТ начинает образовываться ещё в кислой среде при уровне рН около 3-4, причём максимум его образования наблюдается уже при рН около 5-6... Нейтрализацию можно проводить и до рН = 7, но тут нужно делать это аккуратно, дабы не переборщить и не засрать весь замес... Лучше всего нейтрализацию проводить до рН = 5-6, затем давать выдержку 10-20 минут, фильтровать образовавшийся ДПТ, после чего фильтрат "контрольно" нейтрализовать до рН = 7, выдержать несколько минут и в случае, если более ничего не появится - то р-р можно сливать в сартир... 2) Из 85%-ной азотки и ДНУ (промышленный метод), руководствовался инфой из "Пиросправки 2012" стр. 104 (автор Vandal) и постами artem"а по данной теме; В литературе имеется очень мало инфы по конкретной методе, но кое-какие "обрывки" и сильно "урезанные" методы всё же имеются... Например у той же Орловой имеется довольно-таки противоречивая инфа касающаяся ДПТ (причём, скажу по памяти, что инфа касающаяся образования ДПТ в 3-х её наиболее известных произведениях 1960, 1973 и 1981 годов противоречива... Тот кто внимательно перечитывал её произведения по данной теме, меня поймёт...). Но если включить мозг, хорошенько ещё раз перечитать свободно доступную инфу по теме, всё это сопоставить и сделать соответствующий вывод, то становится понятно, что ВЫХОД ДПТ РАСТЁТ при УМЕНЬШЕНИИ ИЗБЫТКА (МОДУЛЯ) АК, УМЕНЬШЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АК и УМЕНЬШЕНИИ ВРЕМЕНИ РЕАКЦИИ (конечно же всё это до определённых пределов)... Вот например инфа из той же Орловой: Максимальный выход ДПТ получается при юзании 85%-ной АК и модуле ниже 10, например при модуле = 3,5 выход ДПТ составляет около 65%... В данной ситуации существует некая зависимость между выходами ДПТ и гексогена, так например, в определённых условиях можно получать чистый гек с высоким выходом (выход ДПТ при этом ничтожный - порядка 10% от теории, а то и меньше), например в условиях р-ции Хэйла, но если снизить концентрацию АК, снизить модуль и время реакции, то можно добиться высоких выходов ДПТ, но в ущерб выходам гека (вплоть до нуля % от теории)... Так например по инфе из Орловой - гек преимущественно образуется при отношении У. к АК = 1 к 8 - 1 к 30 (или модуле = 8-30), конц-ции АК более 95% мас.д. и температуре нитролиза около 10 Ц., выходы ДПТ при этом ничтожно-низкие... Гек не образуется вообще при модуле ниже 4 (У. к АК) и конц-ции АК ниже 85% мас.д., - зато выход ДПТ при этом сильно возрастает... Так ну да ладно, ближе к теме... Собсно руководствовался следующей инфой: - из Пиросправки 2012, стр. 104, в общих чертах там написано следующее: ДПТ получают в промышленности взаимодействием 85-90%-ной АК с ДНУ. Реакцию ведут при 50 Ц., в течении 1 минуты, модуль = 3,5 после чего р-р нейтрализуют водным р-ром аммиака. Выход = 60-65% от теории.... - из поста artem"а: Максимальный выход ДПТ получается при темп-ре 50 Цельсиев, р-ция идёт коло 1 минуты. Обр-ние ДПТ начинается ещё в кислой среде, максимум достигается уже при рН = 4-4,5. ДПТ фильтруют рН маточника доводят до 7-7,5 (образуется У.), добавляют ещё У., получая 10-11%-ный р-р У. в 40-44%-ном р-ре нитрата аммония. Далее к р-ру добавляют 50-55%-ную АК до сод. свободной АК около 1%, выпадает 90% ДНУ... Далее цикл повторяется... Итак, данную методу я пробовал проводить двумя способами: Эксперимент №1: Загрузки: АК (85,5%) = 53,3 гр (0,723 моль)* ДНУ = 15 гр (0,0563 моль); Т.е. имеем модуль = 3,55 (АК по ДНУ); Смесь воды со льдом = 200 гр. * Данная 85,5%-ная (точность = +/-0,1- 0,2%) АК была получена разбавлением конц. АК (99-99,5%), полученной традиционным методом (перегонкой под атмосферном давлении), АК получилась желтоватого цвета, но содержание ноксов в ней было очень маленьким, т.к. исходная конц. АК была хорошенько отдута от оксидов азота (об этом как-нибудь отдельно в форуме перетрём)... Ход: В колбу на 250 мл налили АК и поставили в ледяную баню, темп. АК при этом установилась на уровне 0 Ц. Начали при перемешивании добавлять ДНУ. Причём весь ДНУ был добавлен к АК за 5 минут, темп. р/м при этом держалась в пределах 10-15 Ц. Затем р/м была дана выдержка в течении 5 минут при комнатной темп-ре, причём темп-ра р/м за эти 5 минут выросла всего лишь на 1-2 Ц (т.е. абсолютно никакой экзотермы не наблюдалось). Затем колбу с р/м медленно, при перемешивании подогрели на водяной бане до 52 Ц (по методе нужно греть до 50 Ц.) за 3-4 минуты и выдержали при этой темп-ре (52Ц.) в течении 1 минуты, затем колбу с р/м быстро (за 1 минуту) охладили в ледяной бане до темп-ре 20 Ц. и вылили постепенно и при перемешивании в литровый стакан с 200 гр смеси льда с водой (дист.), темп-ра смеси при этом всё время была ниже 5 Ц. (0-5Ц.). Затем стакан с массой был убран в морозилку на 2,5 часа (т.к. паралельно занимался подготовкой другого синтеза и проведением ещё одного синтеза + приспичило пажрать :-) Эксперимент №2: Загрузки: АК (85,5%) = 50,3 гр (0,683 моль); ДНУ = 14,9 гр (0,05597 моль); Т.е. имеем модуль = 3,375 (АК по ДНУ); Смесь воды со льдом = 200 гр. Ход: В колбу на 250 мл налили АК с темп-рой +5 Ц. и при перемешивании, но без какого-либо охлаждения начали добавлять ДНУ, с такой скоростью, чтобы каждая предыдущая порция успевала полностью раствориться в р/м (во избежании образования комков), на добавление всего ДНУ ушло около 5 минут, к концу добавления всего ДНУ темп-ра поднялась до 28-30 Ц. Затем была дана выдержка около 2 минут (темп-ра при этом так и не повышалась и держалась на уровне 28 Ц.), затем колбу с р/м медленно (в течении 2-х минут) нагрели на водяной бане при постоянном перемешивании до темп. = 51 Ц. и выдержали при этой темп-ре 1 минуту (причём, как мне показалось, к концу минутной выдержки темп. поднялась до 52 Ц., т.е. стала на 1 Ц. выше чем была (51 Ц.), причём колба с р/м была не в водяной бане (сразу же как масса нагрелась до 51 Ц. колба с р/м была убрана с вод. бани, во избежании дальнейшего нагрева), т.е. это всё может свидетельствовать о слабой экзотерме процесса... Но может мне это и показалось :-))) т.к. 1 Ц. это ещё не показатель...). А затем, не охлаждая предварительно, вылили р/м медленно (в течении 10-20 секунд), тонкой струйкой при перемешивании в литровый стакан со смесью дист. воды и льда, темп-ра при этом держалась в пределах 0-5 Ц. (во время разбавления). Затем стакан с р-ром убрали в морозилку на 2 часа (причину см. выше :-) Нейтрализация полученных р-ров (полученных в ходе эксп-тов № 1 и 2): Достали литровые стаканы с р-рами из морозилки и поставили их в тазик с водой со льдом, темп-ра р-ров в самом начале была около -5-0 Ц. Нейтрализацию проводили р-ром аммиака при сильном перемешивании и поддержании темп-ры не выше 20 Ц., и периодическом измерении уровня рН (самопальной индикаторной бумагой)... Темп-ра во время нейтрализации в основном всё время держалась около 15 Ц. Сначала нейтрализацию проводили 4-5%-ным р-ром аммиака*, порциями по 50 мл, после того как он закончился (о,5 л закончилось), проведение нейтрализации продолжили 10%-ным (аптечным) р-ром аммиака... При рН около 3-4 р-р в стаканах начал мутнеть и начали появляться белоснежные очень мелкие кристаллы ДПТ. Нейтрализацию проводили до рН = 5-6, затем р-рам дали выдержку в течении часа (для окончания формирования ДПТ), при периодическом перемешивании и темп-ре = 10-15 Ц., после чего осадки ДПТ были отфильтрованы под вакуумом, трижды промыты холодной дист. водой и убраны на сушку. Сушка проходила около 12 часов при комнатной темп-ре... Фильтраты, дабы убедиться, что весь ДПТ уже выпал в осадок, были нейтрализованы до рН= 7-8 и выдержаны в течении 30 минут при охл-нии и периодическом перемешивании, но более, никакого осадка так и не образовалось и они были слиты в сартир, хотя можно было их пустить в дальнейшее дело... * Для нейтрализации р-ров, в данных опытах был применён хозмаговский р-р аммиака (якобы имеющий 25%-ную конц-цию, вернее такая конц-ция должна была быть по ГОСТу), его точная концентрация была определена как по плотности - ареометром (ГОСТовским при 20 Ц.), так и титриметрическим методом и она на самом деле составила 4-5% мас.д.... Его фотку приведу ниже. Итак подведём итоги данных экспериментов: Эксперимент №1: выход ДПТ составил 3,2 гр, что соответствует 26%-ному выходу от теории по ДНУ, темп. пл. = 189-193 и 190-193 Ц. (по двум попыткам) - без учёта поправки, а с учётом поправки (= +4Ц.) = 193-197 и 194-197 Ц., Эксперимент №2: выход ДПТ составил 3,65 гр, что соответствует 30%-ному выходу от теории по ДНУ, темп. пл. = 187-188 Ц. (одна попытка) - без учёта поправки, а с учётом поправки = 191-192 Ц. Ни в одном из экспериментов гексогена не было получено вообще... Обмазгуем то что имеем: Сразу скажу, что смысл первого эксперимента был в том, что бы во первых посмотреть вообще на протекание процесса в общих чертах (что бы определить экзотермичность процесса, насколько "гладко" проходит р-ция, и т.д.), а во вторых, я сначала наивно глупо предполагал, что сама р-ция образования ДПТ начинается именно после того как р/м будет нагрета до 50 Ц., поэтому не торопился вообще... Во втором эксперименте я старался как можно быстрее всё сделать, что не шибко получилось, но сыпать сразу весь ДНУ в азотку, чтобы максимально приблизиться к 1 минуте, - мне не позволил инстинкт самосохранения, да и не получится сделать всё "ровно", т.к. комки сделают своё дело... Изначально были даны условия = время = 1 минута, темп-ра = 50 Ц., 85-90%-ная АК, модуль = 3,5 выходы обещаются = 60-65%... как было сделано: Эксп-т №1: темп- ра = 52 Ц., модуль = 3,55, конц-ция АК = 85,5%, а вот со временем всё сложнее, т.е. на добавление всего ДНУ ушло 5 минут (при темп-ре 10-15 Ц.), выдержка 5 минут (10-15 Ц.), время потраченное на нагрев р/м до 52 Ц. = 3-4 минуты, выдержка при темп-ре 52 Ц. = 1 минута, охлаждение до 20 Ц. = 1 минута, итого имеем общее время = 5+5+3+1+1= 15 минут, что конечно же не равно времени р-ции в 1 минуту... В итоге в ходе данного эксперимента были соблюдены: конц-ция АК, темп-ра и модуль, но не соблюдено время (15 минут вместо 1 минуты)... Полученный выход составил всего 26% (вместо 60-65%); Эксп-т №2: темп-ра = 51 Ц., модуль = 3,375, конц-ция АК = 85,5%, посчитаем время - на добавление всего ДНУ ушло 5 минут (при темп-ре 5-30 Ц.), выдержка при 28-30 Ц. в течении 2 - х минут, время потраченное на нагрев р/м до 51 Ц. = 2 минуты, выдержка при темп-ре 51 Ц. = 1 минута, итого имеем общее время = 5+2+2+1 = 10 минут... В итоге были соблюдены : конц-ция АК, темп-ра и модуль, но не соблюдено время (10 минут вместо 1 минуты)... Полученный выход составил всего 30% (вместо 60-65%). Из всего этого видно, что выход был больше на 4% во втором эксперименте, в котором время было на 5 минут меньше чем в первом (но всё равно 10 минутам далеко до 1 минуты), причём модуль в ходе второго эксперимента был меньше чем в первом на 0,175, что тоже имеет своё значение хотя и не высокое в данном случае... Вывод по данным экспериментам очевиден - необходимо сокращать время р-ции и стараться приблизиться к 1 минуте как в промышленности, может тогда и будут обещанные 60%-ные выходы... Но другой вопрос в том как это сделать... Когда я спрашивал в форуме по этому поводу, мне так никто ничего и не подсказал... Я если честно слабо себе представляю как это делается в промышленности за 1 минуту... Ну если только попробовать взять и сразу вбахать весь ДНУ в АК при сильном перемешивании, а после минутной выдержки сразу же выливать в лёд, но тут опять же всё не так легко как кажется, вот например каким образом контролировать температуру кроме того масса в данном случае быстро скомкуется, как уложиться в 1 минуту - ??? Я лично не решился на данный вариант проведения процесса (побоялся "фонтана" или ещё чего типо воспламенения р/м), а как ещё - ??? Вообще попробовать конечно же можно, т.к. экзотерма р-ции весьма слабая, тут собсно и не это важно, важен тот факт, что при увеличении скорости добавления ДНУ к АК образуются комки, а время тем самым идёт и температура на месте тоже не стоит... В общем если кто будет пробоваль нужно обязательно надеть на моську защитный щиток, а то как фонтанчиком в еблец щёлкнет и зрение в глубокий минус или плюс уйдёт и еблец как у Фреди Крюгера будет... Вообще надо как-нибудь попробовать тоже самое, что и во втором эксперименте, только с 90%-ной АК, и глянуть как это повлияет на выход ДПТ... Если есть у тех кто в теме какие - ни будь мысли на этот счёт - очень прошу поделиться !!! Тут вопрос в первую очередь к Вандалу - откуда взята инфа по ДПТ для пиросправки - ??? Или к artem"у - откуда инфа, что в промышленности ДПТ в России получают именно таким методом - ? Все эти вопросы к тому, что мне лично очень интересны подробности того каким образом в промышленности поддерживают эти условия = 50 Цельсиев и время 1 минута... Может это написано там откуда эта вся инфа в общем виде и была взята - ??? Ну теперь несколько фоток: 1) Бытовой, якобы 25%-ный аммиак: слева 4-5%-ный, а справа 13-14%-ный http://piro.clan.su/_fr/1/3425303.jpg 2) Всё готово к эксперименту №1: ДНУ, 85,5%-ная АК, вода со льдом для разбавления... http://piroclan.net/_ph/4/2/827809108.jpg 3) Нейтрализация р-ров аммиаком http://piroclan.net/_ph/4/2/348220529.jpg 4) Осадок ДПТ, образовавшийся в ходе эксперимента №1 http://piroclan.net/_ph/4/2/104615734.jpg 5) Осадок ДПТ, образовавшийся в ходе эксперимента №2 http://piroclan.net/_ph/4/2/147872166.jpg Ну на сёдня пожалуй хватит... Продолжение следует...

Мне нравится
  • Temnyi elf Маладца, рад что серия "октоген" вышла в "печать" 2012-10-09 [#40445]
  • Vandal Весьма интересные замуты. 2012-10-10 [#40447]
  • Органик Относительно времени нитрования ДНУ 2017-05-10 [#44542]
  • Органик А ещё. Относительно токсичности ДПТ. 2017-07-04 [#44581]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.