exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Конденсат
2010-02-19 [#39566]

Нитролиз ДПТ в присутствии гидры! - Сравнительный эксперимент!

Форум: Индивидуальные ВВ

Было очень интересно проверить нитролиз ДПТ в присутствии гидры. Перед постановкой эксперимента консультировался с Черепахом. Общий ход работы был принят таким же, как в методике, изложенной в Пиросправке Вандала, благо эта методика хорошо согласовывалась с имеющимися публикациями по теме. Замес был поставлен исходя из количества ДПТ в 50г, соответственно было взято 250мл гидры, 25мл азотки (99.5%) и 22г хорошо просушенной АС. Далее непосредственный ход работы и ссылки на фото: 1) Для начала была приготовлена смесь азотки и аммиачки. Казалось бы многовато селитры на такой объем азотки, и действительно – при комнатной температуре аммиачка не хотела целиком растворяться --> http://s39.radikal.ru/i086/1002/55/95de051e5bef.jpg Однако при нагревании вся аммиачка растворилась. 2) Далее ДПТ был замешан в гидру, и эта смесь была подогрета до 60° и поставлена в баню с температурой 30° --> http://s006.radikal.ru/i214/1002/14/75a91b26e47b.jpg Надо заметить, что ДПТ в гидре болтался без изменений, т.е. не растворялся, как был его слой в начале смешивания, так и держался даже при нагревании --> http://s005.radikal.ru/i212/1002/e9/ee9d0ba2813c.jpg 3) Следующий шаг – введение смеси азотки и аммиачки. Пока курил, смесь гидры и ДПТ успела остыть до 40°, начал приливать азотку + АС. Температура росла довольно быстро, но выше 65° не ушла, т.к. вся азотка + АС была влита, времени ушло минут 5. 4) Далее нужно было сделать выдержку 1 час при 60-65°. Сделал все как по методике, во время выдержки было видно, как слой ДПТ уменьшился и почти исчез --> http://s002.radikal.ru/i199/1002/76/4f15c252c6f1.jpg Однако уже ближе к концу реакционная масса превратилась снова в суспензию, будто вернулся ДПТ --> http://s004.radikal.ru/i206/1002/b0/2ffb483f9d99.jpg 5) Наконец часовая выдержка закончена, вылил смесюгу в литр холодной воды --> http://s003.radikal.ru/i201/1002/d5/38f78fd076e9.jpg далее отфильтровал на Бюхнере и промыл водой --> http://s47.radikal.ru/i117/1002/bd/0fc294da4508.jpg , после чего выложил сушиться в эмалированную кастрюльку --> http://s42.radikal.ru/i096/1002/ae/e130ea34a024.jpg Вес продукта составил 53г 6) Стабилизация октогена-сырца нагреванием с разбавленной азоткой --> http://s002.radikal.ru/i199/1002/74/13105275c0ac.jpg Высушенный стабилизированный сабж уже без кремового оттенка, наоборот как у Черепахи – слегка сероватый --> http://s51.radikal.ru/i133/1002/72/0f68cdab22ec.jpg Вес продукта 45.6г, Тпл 268-270°. 7) Полученный продукт было решено перекристаллизовать из ДМСО. Весь продукт почти полностью растворился в 80мл при нагревании до 130°, после чего раствор был охлажден до комнатной температуры, выделившийся осадок был отфильтрован, промыт спиртом и высушен, его вес составил 28г (образец №1). Маточный раствор ДМСО был потихоньку разбавлен приливанием к нему двукратного количества воды, выделившийся осадок отфильтрован, промыт водой, спиртом и высушен, его вес составил 17.3г (образец №2). На следующем фото оба образца --> http://s56.radikal.ru/i153/1002/d2/18fd6fbcf3ee.jpg Образец №1 более плотный, похож на мелкий песок на ощупь. Образец №2 более рыхлый. 8) Чуть не забыл про Тпл! По рекомендации Черепахи, измерение Тпл всех образцов проводилось в капилляре, привязанном к термометру на уровне ртутного мешка. Вот капилляры, заполненные сабжем --> http://s55.radikal.ru/i150/1002/1a/46063c4abe29.jpg Вот так капилляр крепился к термометру (просто привязал скрученной фум-лентой) --> http://s39.radikal.ru/i086/1002/05/4c2718e7a8fa.jpg Вот так проводилось нагревание образчиков (мини-ёмкость с песком) --> http://s004.radikal.ru/i208/1002/46/a82bc3527343.jpg Точки плавления, полученные указанным способом, для образца №1 278-281° (по 3 попыткам) и для образца №2 250-260° (тоже по 3 попыткам). Вывод – методика нитролиза ДПТ в присутствии гидры, приведенная в Пиросправке, работает на 100%. Первый образец – чистый октоген. Содержание октогена во втором образце, судя по Тпл, порядка 70%, т.е. как раз недостающие 12г до ожидаемых по методике 40г октогена. Также, судя по Тпл стабилизированного сырого продукта общее содержание октогена в нем порядка 85%, выход такого концентрата 45.6г из 50г ДПТ.

Мне нравится
  • Черепаха Тротила краткий анализ 2010-02-20 [#39572]
  • Plutonium Об измерении Тпл 2010-02-20 [#39583]
  • Temnyi elf Ну что сказать, - Конденсат молодец... Все зделано очень грамотно. 2010-02-21 [#39592]

© Добрейшей души человеки, 2003-2019

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.