exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Кметь
2009-07-28 [#38814]

Динитрогуанидин

Форум: Индивидуальные ВВ

В 37мл азотной кислоты 97% добавлено в 2 этапа 20г Р2О5, после внесения второй части фосфорного ангидрида сделана выдержка в 30мин при комнатной температуре после чего стакан с рм перенесен в морозилку для охлаждения. По достижению температуры -25*С раствор азотного ангидрида в азотной кислоте был отфильтрован от выпавшей метафосфорной кислоты и перенесен в баню из льда и соли. В рм в течении 45минут внес 5г нитрогуанидина порциями по 1г, растворяется нитрогуанидин очень медленно с выделением очень большого количества тепла(каждую последующую порцию необходимо вносить только после полного растворения предыдущей и выдержкой с перемешиванием 10-15мин иначе в дальнейшем начнется неконтролируемый рост температуры и всей рм придется в очередной раз накормить ненасытный сортир). Далее стакан с рм перенес в морозилку при температуре -21*С(где-то в течении первых 3х часов шняга лениво пускала пузыри, потом прекратила), выдержал 5часов 30мин и вылил в 200г колотого ляда. Экстрагировал 100мл этилацетата в 5 приемов по 20мл. Вот на этом этапе и начались основные траблы бо выделить удалось 35мл этилацетатного раствора, после промытия которого 2мя порциями ледяной воды по 10мл, осталось всего 27мл этилацетата. При этом шняга отчетлива подванивала уксусом, что явно говорит о переэтерификации этилацетата(уксус и этилнитрат). Полученный этилацетатный раствор вылил в чашку Петри и поставил на солнышко испаряться. Получил 0.17г желтоватых пластинчатых кристаллов горящик как октоген.

теперь собственно вопросы:
- можно-ли чем заменить этилацетат при извлечении сабжа, если нет, то при каких условиях(температура, время) проводить экстаркцию этилацетатом для минимизации переэтерификации последнего
- этилацетат у меня очень старый, имеет ли смысл его перегнать?(может будет более устойчивый)

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.