exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: umnik
2009-02-08 [#35001]

так, что-то непонятное...

Форум: Индивидуальные ВВ

решил я сегодня попытаться сварить ТНТ. давно руки чесались, да все недосуг было... зато вовремя подхваченная простуда дала мне пару дней свободного времени.. :)) делать я решил в три стадии - по Солониной. толуол брал из 646, по методе Дикобраза - щелочью не обрабатывал, просто промывал водой. в итоге после 5-краной промывки из 100 мл. растворителя получил 43 мл. прозрачной жидкости, предположительно, той, кот. нужна. отталкивался от данных статьи - для первой стадии на 43 мл. толуола взял 150 г. серки и 100 г. азотки (крепостью 90 и 67% соответственно). нитровал точно по книге, излишних окислов при добавлении не заметил, по крайней мере, при синтезе гека газит гораздо сильнее (в момент добавления). после приливания всего толуола, на поверхности практически сразу образовалась красновато-розовая жидкость, при нагревании она как будто пропиталась ноксами и стала коричневой. после выдержки смеси на бане в теч. 2-х часов, вылил все в 3-х кратный обем воды. сесюка разделилась на три слоя - почти весь обм банки занимала мутноватая желтоватая жидкость, далее около 1 см. шла прослойка чуть менее желтой, но гораздо более прозрачной жидкости, и на поверхности плавал слой около 0,7 см. желто-красного масла. два нижних слоя давали сильнокислую реакцию на лакмус и были негорючи, в отличие от масла, кот. было почти нейтральным и сгорало с копотью. решив, что моно я получил (хоть и с меньшим выходом, чем указано в книге 25 мл. против ожидаемых 75, - списал на грязноту реактивов), принялся за вторую стадию. на 25 мл. масла (массой 26 г.) взял 20 г. азотки, конц. 87-89%, и 40 мл. 90%-ой серки. нагрев масло, постепенно прилил нир. смесь, температура плавно поднялась до 80 град. после чего поставил все это дело на баню, прогретую до 90 град. после часа выдержки с периодич. помешиванием, при охлаждении них...я не выкресталлизовалось... :(( только при переливании из колбы в хим. стакан в колбе на стенках осталось вещ-во, напоминающее с виду застывший свиной жир, но совсем в мизерных кол-вах - не более 3-х % по массе от исходно взятого масла. и до сих пор эта шняга стоит в стакане, такая же жидкая... часть (3 мл) масла я отлил, залил водой, стоит под ней счас. так вот, собственно, вопросы: что не так??? неужели крепости кислот не хватило, чтобы вбить две нитрогруппы? или я ошибся в технологии? у меня такое чувство, что я только-только получил нормально пронитрованый мононитрат... но я тогда не понимаю! или вместо толуола в растворе была кака-то хрень??? в чем моя ошибка, подскажите, плз!

Мне нравится
  • umnik по видимому, это действительно мононитро получился... 2009-02-09 [#35009]

© Добрейшей души человеки, 2003-2020

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.