exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: umnik
2008-09-07 [#30582]

крик души!!!))))

Форум: Индивидуальные ВВ

В общем, проблема у меня такая!.. уже неделю пытаюсь получить ЭГ ДН, и них…я не выходит! Первый раз попытался нитрануть не выпаренный тосол (темп. Замерз. -40) смесью АС+серка (выпаренный эликтр.). делал, можно сказать, «на от..сь», лед не брал, охлаждал вода+NaCl, брал всего по минимуму, в расчете на 30 мл. серки. Отталкивался я от статьи «ЭГДН». Только тупанул сначала, серку взял не в гр., а в мл., т.е. в избытке. получил в итоге около 8 мл. сабжа, предварительно по свойствам того самого- горит с шипением, запах сладковатый и башка раскалывается!)) промыл два раза, первый раз с бикарбонатом, залил в банку. ну, думаю, метода работает, щас замучу!)) взял сразу 100 мл. серки, 70 АС, 25 ЭГ, наморозил льда, градусник приготовил, в общем, все по науке!))) нитрир. Вел при темпер. 4 град., без перегревов, около получаса. По окончании выливаю все в воду, жду… и что вы думаете? Ни осадка, ни разделения смеси, них…я! Ладно, думаю, ЭГ ДН вроде растворим в воде (0,5%), наверно воды лишку взял. Охлаждаю всю смесюку до 2 град., опять ничего. Даже намека нет! Гомогенная чуть мутновато- желтоватая смесь… ну, думаю, в пропорциях ошибся- «Exploder: Соотношение Серка/АС/ЭГ в статье не отимальное. Выверенное и лучшее соотношение - 30/21/7. Т.е. в пересчете на 100мл серки получим 100/70/23.4.» Пересчитал сам- на 30 гр. Серки надо 48 гр. АС. В справочнике Vandal пишет, нитрировать надо смесью азотка:серка 1:1 (обе конц.), т.е. все правильно выходит- на 30 гр. Серки (>90%) 24 гр. Селитры. Выпарил тосол, повторил, опять та же картина-все ОК, ни перегревов, ни окислов толком, устойчивый запах сабжа в конце реакции, выливаю в воду- нихрена! Такое чувство, что весь ЭГ ДН в воде растворяется! Перечитал статью повнимательнее, мож, упустил чего важного? «fulminat: шот выход маловат да и избыток гликоля приводит к тому что в смесюге много воды образуется и в итоге получается мононитрогликоль который в воде при промывке растворяется». Стал грешить на АС, может влажная, думаю? Прокалил, засыпал, опять ничего. Проверил серку-5 мл. весит 9,1 гр., т.е. норма. Сходил в автомаг, взял антифриз, темп. Замерзания ниже -65, т.е. тоже норма. Попробовал с ним, опять двадцать пять! С горя попытался повторить первый раз «на от…сь», как вы уже догадались, опять них…я. Блин, чувствую себя полным придуром, все пишут о легкости получения с большим разбросом условий, мол, все только в выход упирается, а у меня такая залепуха! Орлова «Химия и технол. Бриз. ВВ» пишет, что при нитрир. солями азотки катализатором может выступать FeCl3 (катализ. Фриделя-Крафтса, стр. 42), не врет? Если нет, то сколько его добавлять и в какой именно момент? А то у меня как раз баночка хлорного железа для травления плат завалялась!))) может, хоть она мне поможет?)) и еще… первый тосол был «приготовлен с применением высококачественного этиленгликоля», а второй (антифриз) «МОНОэтиленгликоля». Это, я понимаю, та самая форма, кот. при нитрир. дает тот самый МЭГДН, кот. раствор. в воде? Может, тогда серки брать с избытком, для связывания воды? А если так, то тогда ЭГ ДН в ней не омылится, как НГ? или может туда купороса прокаленного сыпануть? Блин, не знаю, что и думать! Воды для промывки брал 1:1 с реакционной смесью, с темп. от 2 до 25 град., и, мое мнение, все получается как надо до момента промывки-потом сабж просто РАСТВОРЯЕТСЯ в воде! ЗНАЮЩИЕ ЛЮДИ, ПОДСКАЖИТЕ, ПОЖАЛУЙСТА, В ЧЕМ ДЕЛО! А то уже скоро алкашом стану нафиг, неделю каждый вечер пЫво пью, если судить по боли, так как будто ведро уже его синтезировал!))))) зарание спасибо…

Мне нравится
  • beta307 нибздифсебудетОК 2008-09-08 [#30590]
  • Rambo чувак, а ты знаешь что тосол концентрат с массовой долей этиленгликоля в 95% имеет температуру замерзания -20 град?(+) 2008-09-08 [#30603]
  • Rambo ЗЫ. Плотность тосола концентрата с массовой долей ЭГ 90-95% и темпер замерз -20 1.133, с такой же темпер замерз и 36%, 1.065 2008-09-08 [#30606]

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.