exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Vandal
2008-08-29 [#30225]

Форум: Индивидуальные ВВ

Такс... Эпопея завершилась. 1. Получение глиоксальуреида: Делаем насыщенный р-р 2.5 моля мочевины в кипятке. Ставим посудину с мочей в кипящую водяную баню и добавляем конц. серку до pH = 1. Тонкой струей вливаем 1 моль 40% глиоксаля (1 моль этого глиоксаля - 125мл). Корректируем пэаш до 0-1. Через минут 5-10 смесь мутнеет и выпадает сабж... Но мы кипятим водяную баню где-то час до достижения макс. выходов, Которые после фильтрования, промывки ледяной водой и сушки составляет порядка 90%. Ввиду бессмысленности очистки сабж использовался непосредственно для нитрования. 2. Получение динитроглиоксальуреида (ДИНГУ): Как известно из патентов и пиросправки :) глиоксальуреид нитруют обычно чистой азоткой. Но я посчитал, что на такое гумно, как дингу тратить сей ценный продукт нецелесообразно. Первый опыт нитрования смесью аммиачка-серка к положительным результатам не привел (выход оказался очень небольшим). Посему была узнана у чехов технология нитрования серно-азотными смесями и произведен небольшой пересчет на калийку. В конической колбе к 35-40мл 93% серки добавляем 22г нитрата калия, перемешиваем до растворения (при этом происходит ощутимый нагрев). Ставим колбу в баню с температурой порядка 35-40С и засыпаем в нее при тщательном перемешивании 10г глиоксальуреида 5 ью порциями по 2 грамма. Сабж спокойно образует суспензию без всяких бурых паров и вони, так что это отмечаем в плюс. Единственно желательно не допускать образования комков. Перемешиваем минут 5, а затем переносим колбу в водяную баню с температурой около 60С и перемешиваем смесь 20-25мин. При этом бурда слегка газит, но на это не обращаем внимания. Как время прошло - охлаждаем до комнатной температуры и заливаем нитросмесь пятикратным кол-вом холодной воды, соответственно тщательно перемешиваем... ДИНГУ несколько растворим в нитросмеси образуя пересыщенные растворы при разбавлении, поэтому ждем где то час-два и фильтруем. Промываем водой до нейтральной реакции и сушим. Не следует оставлять смесь больше чем на 2 часа т.к. выход падает. После сушки с 10г я получил 14.4г ДИНГУ (87%), Что в общем то неплохо если учесть, что нитросмесь всю ночь стояла и разлагалась. Сам сабж представляет собой белый очень мелкий порошок, весьма плотный в смоченном состоянии. Поджигается легко, горит быстрее гека с шипением, но при этом остается приличное кол-во черного остатка. 3. Гидролиз 14.4 г ДИНГУ было засыпано в кастрюльку из нержавейки для варки каши и кипятилось на медленном огне с закрытой крышкой. Через примерно полтора часа порошок растворился и смесь приобрела светло-желтый цвет. Выпаривалось до объема 20мл. Как оказалось при добавлении спирта ничо не выпадает даже в холодильнике, так что смесь была поставлена сушиться. Остаток промыл спиртом от коричневой шняги... В результате получил 5.1г бесцветных кристаллов (45%), которые не хотят даже гореть а при внесении в пламя образуют объемистую угольную корку. Конденсация с глиоксалем в процессе и какая то херь уже выпадает.

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2020

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.