exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Exploder
2006-04-14 [#19426]

Пикринка и азотки средней конц. без серки

Форум: Индивидуальные ВВ

Наверное многие не очень много внимания уделяли методу получения пикринки из анилина. Однако, именно этот метод, на мой взгляд, наиболее удобный. Для получения пикриновой кислоты не нужна конц. серка, но обо всем по порядку. Если бы нам с другом не досталось 3кг халявной сульфаниловой кислоты, то метод мы наверное не опробовали бы... Однако, как выяснилось, цена сульфанилки не больше, чем фенола и встретить ее можно в любом химмаге.
Метод заключается в седующем:
Берут сульфанилку (145г) и насыпают в большую колбу. Туда же приливают водный раствор 60г нитрита натрия. Для приготовления разбавленной серки 27мл конц. серки было растворено в 500мл воды, однако всем ясно, что можно использовать электролит (в пересчете его надо около 110мл). Значит так, к смеси сульфанилки с нитритом приливают раствор серки. Реакция будет идти около 4-ех часов. После этого сульфофенол фильтруют через х/б ткань и тщательно выжимают. Дальше сульфофенол можно не сушить, а сразу использовать. Влажный сульфофенол помещают в колбу (не менее 1л). Далее приливают азотную кислоту. Сначала ее льют совсем немного (мл так 100), перемешивают и греют на водяной бане, пока NO2 не перестает выделяться. Затем можно прилить остальную кислоту, даже довольно быстро. Всего кислоты плотностью 1,4 надо 350мл. Реакционную смесь нагревают на водяной бане пока признаков реакции не будет, потом охлаждают, пикринка начинает выпадать. Потом приливают ледяную воду, фильтруют и дальше все ясно...
Для реакции годится даже азотка плотностью 1,2!!! Только надо пересчитать.
Как видно, не требуется никаких конц. кислот и метод достаточно удобен. Приливать азотку надо именно с перерывом, если прилить беспрерывно, хоть и медленно, то все вылезет из колбы... В первый синтез так было потеряно около поливины пикринки. Выход около 90%. Делать на открытом воздухе - много NO2.

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.