формальдегид + гидразин

Форум: Индивидуальные ВВ

Перебирая недавно свои записи обнаружил выписаный когда-то из РЖХ рецепт . В той статье описывался полимер полученый при конденсации гидразина с формалем (типа пытальсь получить кажется формальдазин а получили полимер) реакция -в водной среде. Предлагают его нитрат в качестве ВВ- на глаз свойства весьма приличные могут быть. Вопроос : нет ли у кого данных по этому полимеру и его нитрату . А также данных о условиях и продуктах конденсации гидразина с метиленсодержащими соединениями (к примеру с уротропином)?

Мне нравится

artem а вот тут я давеча выложил: http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=3363 2006-03-30 [#19340]
- Alhim А самих статей у тебя нет ? А то уж больно коротко. 2006-03-30 [#19341]
  - artem а ты думаешь, в статьях много? или тебя ИК-спектр интересует, есть с чем сравнить? :) (+) 2006-03-30 [#19343]
    
    значится, так - статьи были. сейчас нет, но можно их в течении ~месяца поднять. Но большого смысла нет (значимую информацию я привел), а вот попытаться поднять приведенные ссылки - есть. По нитрату - это было краткое сообщение, кроме уже выложенного, можно разве что уточнить: "Осадок не чувствителен к трению 5кг*3м/с, не взр от удара стальным шаром 94,8г*1,5м, а также на копре 30кг*2м(диаметр 50мм), ТЭН в этих условиях взрывается).
- Alex Своих опускай лишьбы буржуи порадовались. 2009-01-18 [#34496]
artem насчет реакции гидразина с уротропином - была мысль, да руки не дошли. Вроде никто так не делал. По-моему, это лучше, чем с формалином конденсировать (там есть грабли), т.к. условия помягче. Если уротропин вдруг гидролизовывыться не захочет, можно подкислить - судя по всему, FA и TFTA поустойчивее уротропина в кислой среде. 2006-03-30 [#19342]
- Alhim <Без заголовка> 2006-03-30 [#19344]
  ИК то можно бы и снять да только есть ли необходимость? Что до реакции -то есть мысля просто поварить уротропин с гидразинсульфатом только вот не будут ли выпадать сульфаты этого соед.? Впрочем можно на крайняк осадьть сульфат ритратом кальция. К стати на ск я понял в твоих источниках говорится о циклических продуктах ,а в РЖХ о линейных. А данных о растворимости и основности всех этих соед там нет ?
  - artem дык в том-то и дело(+) 2006-03-31 [#19346]
    
    насколько я понимаю, есть какая-то путаница. Для полимера FA ранее предлагались структура типа [=NN(CH2)2=], т.е. с цикло-1,3-диазабутановыми звеньями. Однако есть сомненьица - по всем более-менее изученным реакциям производных гидразина с альдегидами образуется сначала формазановая структура, легко превращающаяся в тетразиновую(гексагидро-). Дальнейшая конденсация с СН2О дает TFTA, т.е. бицикл, и никто не запрещает дальнейшее увеличение количества циклов вплоть до полимера типа: CH2 / \ / N | N \ / \ CH2 В общем-то, это вполне соответствует статье из journal of heterocyclic chemistry, про которую в тч шла речь в топике. Такая структура хорошо бы объясняла нерастворимость, относительную термическую и химическую стойкость FA. С другой стороны, в мягких условиях зацикловывание может не происходить, тогда могли бы получаться линейные H[-HNNHCH2-]nNHNH2; но про таких я лично ничего не встречал. Что касается растворимости - FA считается нерастворимым, про TFTA известно, что в воде нерастворим. А вообще такое ощущение, что толком мало что известно. Мне кажется, что полученный полимер, растворимый в азотке - это моно-, би- или максимум трицикл типа вышеуказанного. В этом случае соли с азоткой вполне могли бы иметь описанные взрывчатые свойства - типа 430мл по Трауцлю, небольшую чувствительность и т.п. Кстати, можешь уточнить, о чем в РЖХ написано? Насчет сульфата гидразина - мне тоже кажется, что сульфат-ионы действительно могут уйти в осадок вместе с сабжем. С другой стороны, динитрат гидразина довольно быстро при нагревании разлагается. С третьей - в щелочной среде уротропин вроде устойчив, может не "поделиться" метиленовыми группами с гидразином. Так что вроде бы оптимально нужна нейтральная или слабокислая среда... Я когда-то собирался просто подержать в теплом виде расплав нитрата гидразина с уротропином в надежде, что будет происходить нечто в таком роде: 2(CH2)6N4+9N2H5NO3=3 TFTA*2HNO3 + 3 NH4NO3+5 NH3 или (CH2)6N4+6N2H5NO3=3 C2N4H8*2HNO3 + 4 NH3 но так и собрался :( (Кстати, уротропин легко растворяется в расплаве нитрата гидразина (точнее в смеси нитрат-перхлорат), на этом расплаве делал составы с алюминием)
Alhim Кое-что. 2006-03-31 [#19350]
Провел тут пробу . При всыпании сульфата гидразина в раствор уротропина довольно быстро происходит выпадение осадка и загустевание раствора .Завтра отфильтрую и посмотрю что вылезло .Да а спектр все-таки приведи. С восстановлением данных изРЖХ проблемы ибо писалось давно и не помню из какого номера за какой год.
- Exploder Мольное отношение? Я прям щас тогда пойду сделаю! 2006-03-31 [#19351]
- Exploder Я посчитал 4,5 к одному гидразин/уротропин... 2006-03-31 [#19352]
  - Alhim Как ты считал? мольное отношение 1 уро к 3 исульфата гидразина. 2006-03-31 [#19354]
    
    Exploder Вовремя сказал. как раз начну делать! 2006-03-31 [#19355]
    
    Exploder Чето ничего не выходит... СГ просто лежит на дне... 2006-03-31 [#19357]
    
    Exploder Правда я 13% раствор урика сделал. Мож слишком разбавлен? 2006-03-31 [#19359]
Alhim <Без заголовка> 2006-03-31 [#19356]
Глюки какие-то третий раз отправляю и все никак не дойдет. А соотношения ты все-таки проверь . К стати прикинул тут в Guipep характеристики тринитрата TFTA и получил меньшую средн мол. массу продуктов разложения меньше чем у гексогена (даже меньше чем у нитрогуанидина -рассчет при 1000 атм) при незначительно отл уд импульсе , что обещает равные или более высокие скорости детонации при равной плотности. Вот только плотность и состав нитратов к сожалению неизвестны.
- artem статьи попробуем освежить в течении месяца. Если это получилось то,ч то задумывалось, то надо будет протитровать - скорее всего, протоны будут сначала садиться на группы -NHNH-, при сильном подкислении туда же по второму добавится ... Что касаемо плотности, оценка дает ~1.6 для соединений типа TFTA*2HNO3. Думается, что для всех подобных нитратов плотности будут на этом уровне, что очень неплохо с учетом мол.состава. Теплота взрыва ~4.3Мдж/кг (для того же). 2006-04-01 [#19362]
Alhim Забыл упомянуть температура раствора пи прибавлении СГ 50-60С . 2006-03-31 [#19358]
- Exploder Вот уже 1,5 часа стоит (+) 2006-03-31 [#19360]
  
  1.5 часа стоит при комнатной температуре. Последние полчаса раствор стал мутнеть и белеть (примерно так. как при изготовлении ГМТД). Кристаллы СГ постепенно исчезают. Завтра с утра посмотрю, что выйдет. Вроде в этих условия может не зациклизоваться и получиться линейный полимер. Хотя кто его знает... завтра отфильтрую..
Alhim Не думаю ибо у меня суммарный объем воды 50мл а урика 5 гр.++ 2006-03-31 [#19361]
Делал так : к раствору урика в 30 мл воды нагретому до 50С прилил суспензию 14 гр СГ в 20 мл подогретой до 60С воды , примерно через минуту из раствора начал выпадать осадок и произошло небольшое разогревание.Раствор был доведен до 100 мл добавлением телой воды закрыт ппробкой и поставлен на батарею. Если с сульфатом ниче не получится (т.е. сульфат-ионы будут садится вместе с осадком) то попробую разбавленый раствор динитрата гидразина (типа осадить из разб СГ нитратом кальция отфильтровать и добавить урик). Ведь у нас в Р.М. фактически в этом случае будет система динитрат гидразина \динитрат уротропина\ нитрат гидразина , и нагревание при50-60С система выдержать должна (ибо раствор дост разбавлен) ,тем более что по идее кислотность с течением реакции должна спадать.
- Exploder Реакция идет при комнатной температуре 2006-04-01 [#19368]
  
  в течение нескольких часов. Помутнение раствора начинается примерно через час, через 2-3 он практически застывает. Думаю, что если все-таки сульфат-ион уйдет вместе с сабжем, можно будет смешать это с соотв кол-вом гидроксида натрия, залить водой и размешать - сульфат натрия уйдет в раствор, а сабж будет в осадке. С динитратом, думаю, тоже можно будет без нагревания обойтись - по крайней мере с сульфатом получилось...
Exploder Вот что получилось (+) 2006-04-01 [#19367]

Значит, через полчаса после того, как я набрал последнее сообщение расвтор почти застыл. Утром он стал почти твердой кончистенции. Я разбавил его небольшим кол-вом дистиллированной воды и отфильтровал полученный продукт. Его не очень много, т.е. видимо сульфат-ион с ним не ушел (м/б соединился с аммиаком, образовав соль аммония). Фильтрат я сохранил, теперь подвергну его анализу на сульфат ион.
Alhim Какого цвета у тебя реакц масса? У меня после ночи на батарее желтый раствор и белый осадок на дне среда кислая. Ты попробовал свой продукт на горение (TFTA горит хорошо). Кстати насчет мольного соотношения ты был прав. 2006-04-01 [#19369]
- Exploder <Без заголовка> 2006-04-01 [#19370]
  
  Цвет реакционной массы не определил - раствор застыл. В-во белое. Фильтрат существенно по цвету от воды не отличается (хотя какие-то следы желтого цвета там есть, но это м/б у меня глюки:). На горение пока не проверил, ибо вещество еще не высохло. Надо будет еще взвесить. Насчет мольного отношения я считал, что раз 3 моля гидразина, на 4 формаля, значит на уротропин (6 моль формальдегида условных) - 4,5моль гидразина. С 3 молями гидразина выйдет либо не весь TFTA, либо полимер.
Exploder Еще результаты (+) 2006-04-02 [#19372]
Значит так, сульфат-ион в фильтрате обнаружен не был, следовательно - весь сульфат-ион ушел вместе с сабжем. При нагревании открытым огнем полученное вещество не горит, а съеживается в черную массу. Таким образом, я получил сульфат искомого вещества. Значит завтра попробую, как я хотел, с гидроксдиом натрия...
- artem что-то какая-то путаница начинается. Ты говоришь, что сульфат-иона в фильтрате нет, у Алхима - кислая среда. По любому часть кислоты остается в растворе в виде сульфат или гидпрсульфат-ионов. Ты как их определял. Еще - то, что получилось (желтоватый р-р) и белый осадок очень похож на продукт полученный мной из формалина+гидразин-гидрат. Продукт горит хуже уротропина - поджигается сложнее, пламя похожее(прозрачное), но образуется сажистое вещество. 2006-04-02 [#19373]
Alhim Результаты. 2006-04-02 [#19376]

Жидкость у меня ярко-желто-коричневая,осадок белый среда сильнокислая. Осадок слабогорюч : при поднесении пламени горит с обугливанием не плавясь (объем угля равен исходному объему вещества уголь похож на сахарный но вроде поплотнее ) горит плохо пламя маленькое и прозрачное. Полагаю что образовался сульфат продуктов конденсации .Сейчас веду реакцию в среде муравьинки и формиата аммония (хотел вести в ацетат натрия\уксусная но оказалось что нету ни эсенции ни соды) формиат нужен чтобы связать всю сернягу в сульфат ,а кислота чтобы развалить урик ,но так чтобы не вылезла в осадок вместе с продуктом . С муравьинкой я опасаюсь двух вещей: что продукт конденсации все-таки будет тащить за собой кислоту и того что муравьинка сама будет участвовать в конденсации. Но первое в принципе значения не имеет (ибо азотка все-равно ее оттуда выбьет),а по второму возможны варианты.
Exploder Обменная реакция с СГ не удалась 2006-04-02 [#19377]
Значит так, решил я сегодня попробовать, как Алхим писал (получить динитрат гидразина) - сделал разб раствор СГ (6.3г насилу при нагреве в 200мл воды растворил) и прилил раствор 8г нитрата кальция. Ничего не выпало. Потом из раствора стал медленно выпадать СГ. В итоге я просто очистил свой сульфат гидразина)) потом решил увеличить объем воды (ибо решил, что СГ стал выпадать от остывания раствора). Растворил 6,3г СГ в 300мл воды. Добавил те же 8г нитрат кальция. Результат тот же - выпадение СГ. СГ я естесвенно не выкинул, а отфильтровал. В том. что это СГ нет сомнения - растворяется в теплой воде. Продукт конденсации я взвесил - 2,6г (исп. 1.5г урика + 4,2г СГ), т.е. сульфат в нем точно, иначе он бы весл меньше. С гидроксидом натрия забодяжил - был запах аммиака (видимо, остатки СГ), потм залил водой и отфильтровал. Горит сабж точно также как у Алихима. Короче, идея с динитратом гидразина, как предложил Алхим не удалась. Есть идея следующая - забодяжить СГ с гидроксидом кальция (или натрия, все равно сульфат натрия мешать не будет), чтоб получить гидразин, залить сражу водой, получив водный раствор гидразина. Далее к раствору гидразина прилить 2 моль азотки на 1моль гидразина (или даже с небольшим избытком - для подкисления хорошего). Далее этот раствор бодяжить с уриком...
- Alhim Чудеса какие-то у тебя ибо р-римость СГ 3,4 гр в 100 мл воды а гипса 0,2гр . А ежели с азоткой то помоему лучше в уксусной кислоте попробовать . К стати Р.М. с муравьинкой дала много белого осадка и безцв жидкость .Завтра отфильтрую посмотрю че вышло. 2006-04-02 [#19379]
  - Exploder Я сам ничего понять не могу 2006-04-02 [#19380]
    
    С уксусной ксилотой я попробую... А сколько ты муравьинки добавлял? Уксуска у меня есть. так что все ок... А вот с сульфатом кальция никак не могу понять - выпадает СГ и все))))
    
    Alhim Мурвьинка-среда взял я ее 20мл на р.м. сод 17 гр гидразина. Такое ее количество взято от фонаря. 2006-04-02 [#19381]
  - Exploder <Без заголовка> 2006-04-02 [#19382]
    
    А формиата натрия сколько?А я сейчас вот что сделал. Т.к. (по крайней мере на 90% я в этом уверен) у меня выпал СГ вместо гипса, то ничего с уриком, добавленным к фильтрату статься не могло. Но я заметил слабое помутнение в колбе. Я добавил туда для затравки 0,2-0,3г осадка (т.е. СГ по моему мнению), который выпал вместо гипса и нагрел это дело на водяной бане. Реакциооная масса стала насыщенного желто-оранжево-коричевого цвета, завоняла формалем и появилось некоторое кол-во осадка...
  - Exploder Глюк 2006-04-05 [#19388]
    
    Значит так, попробовал я этот выпавший "СГ" смешать с гидроксидом. Добавил воды. Все нагрелось. Никакого запаха гидразина или есть совсем чуть-чуть. Потом я эту кашу в большой объем воды вылил - ничего не растворилось. Потом я взял кусок вещества около 0,2г. Положил в колбу и грамм 120 горячей воды налил. Растворилось на половину, ну мб на 2/3. Вывод - скорее всего это гипс, который при выпадении вытянул с собой немного СГ. только почему гипс выпадал не сразу???? - не понятно??
    
    Небожитель Чёта припоминается о таком характере выпадения осадков. 2006-04-05 [#19389]
    
    Помню какой-то опыт делали в ходе которого хлорид свинца должен был выпасть в осадок, а он при не очень большой концентрации ионов не выпал при смешивании растворов, но стоило подогреть, и он выпал. И что-то подобное припоминается мне с выпадением сульфата кальция из водного раствора, что и зачем я тогда делал - не помню, так как давно это было.
    
    Exploder <Без заголовка> 2006-04-05 [#19390]
    
    Скорее всего это гипс. Так как в фильтрат от него с уротропином я кинул при нагреве очень мало этого вещества (думая, что это СГ), а осадка довольно много. т.е. м/б он послужил затравкой при кристаллизации, однако в реакционной смеси определенно было немало соли гидразина..
    
    Небожитель А и ещё: 2006-04-05 [#19391]
    
    Вспомнил как не очень давно я получал оксалат кальция смешиванием растворов нитрата кальция и щавелевой кислоты, и там бОльшая часть осадка сразу выпала в осадок, а остальная в течение суток наверное.
    
    Небожитель То есть, я хотел сказать "бОльшая часть оксалата кальция выпала в осадок". Причём указанное дальнейшее медленное выпадение происходило из профильтрованного прозрачного раствора. 2006-04-05 [#19392]
- artem когда мононитрат гидразина через сульфат делал, была такая же фигня - при сливании концентрированных растворов (N2H5)2SO4 с Ca(NO3)2 (+) 2006-04-05 [#19393]
  сначала не происходит ничего; потом получается то ли гель то ли желатин - прозрачный, но быстро густеющий; если его энергично мешать минут 5-10, то прозрачность теряется и получается белая густая паста. Чтобы вымыть из нее нитрат гидразина, пришлось долго и много промывать водой, гипс при этом очень мелкий и тут же забивает фильтр. В общем, надо затравку вносить. Кстати, при синтезе гексаметилендиазин дипероксида из TFTA последний вроде как должен в уксусе несколько растворяться.
  - wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-15 [#34438]
    
    а что за гексаметилендиазин дипероксид?
Exploder Так все, я приехал - результаты (+) 2006-04-11 [#19395]
Значит так, во-первых, Небожитель был прав насчет выпадения осадков. Через сутки, из отфильтрованного раствора выпало еще немного осадка (сульфат кальция). Этот раствор я слил без осадка и присыпал 1,5г уротропина (на примерно 200мл раствора, содержащего соотв. количество динитрата гидразина). Ничего не произошло. Когда я приехал (прошло 6 дней) на дне появился осадок (около 1г). а расвтор стал желтым. Раствор, про который я уже писал (который подогрел с уриком) стал красно-коричневым, с осадком. Выводы: выпадает сульфат кальция, динитрат гидразина в растворе, но с таким разбавленным раствором реакция происходит очень медленно при комнатной температуре, поэтому понадобится нагревание на водяной бане на несколько часов. Зато получаем сразу конечный продукт:) ведь нитрат-ионы уйдут вместе с сабжем. Технологию еще отработаю. Сегодня-завтра наварю СГ для опытов... Артему: Гексаметилендиазин пероксид не тоже ли самое, что перекись триметиленазина?
- artem угу, перекись триметиленазина - старое и неверное название. 2006-04-12 [#19401]
Alhim РЕЗУЛЬТАТЫ 2006-04-13 [#19408]
Alhim РЕЗУЛЬТАТЫ 2006-04-13 [#19409]
Доброго времени суток . По поводу синтеза в муравьинке результаты интересны. Осадок был отфильтрован и влажным закинут в 40% азотку. Наблюдалось небольшое разогревание, при перемешивании реакц масса выдержана час и отфильтрована. Осадок высушен и подожжен- горит хорошо прозрачным горячим пламенем оставляя после сгорания довольно много угля. Воспламеняется легко. Но выход всего 5 гр. (из 17 гр. сульфата гидразина). Продукт в воде малорастворим . Походу там при реакции образуется неск. продуктов часть из которых дает хорошо растворимые нитраты (интересно участвовала ли в конденсации муравьинка.).
- artem а может, фильтрат упарить при повышенной т-ре - может, еще чего вылезет. Вроде существует еще что-то типа CH2(NHNH3NO3)2 - он-то наверняка растворим. Жаль, что не взвесил осадок до закидывания в азотку.А цвет какой у сабжа? 2006-04-13 [#19419]
  - Alhim Осадок-белый. В-ва до закидывания в азотку было прим 6-7 грамм (10 влажного). 2006-04-14 [#19421]
    
    artem т.е. ТФТА количественно высаживается? а хлорной кислоты нету у тебя ? думается, с ней интереснее бы получилось :) 2006-04-14 [#19424]
    
    Alhim Дело в том ,что я не уверен в том ,что высаживается именно ТФТА и только он . 2006-04-14 [#19425]
    
    artem ТФТА-условное обозначение продукта конденсации. А какие есть предположения? Кстати, в воде он растворяется? 2006-04-14 [#19428]
    
    Alhim В воде продукт конденсации малорастворим. Ф быть там может многое; линейные и циклические продукты только с метиленовыми и гидразиновыми звеньями , продукты включающие кроме гидразиновой еще и аминофрагнент, возможно продукты конд с участием муравьики. Ф хлорной к-тык сожалению нет. 2006-04-14 [#19429]
    
    artem в принципе, конечно, всяко может быть; однако судя по схожести продуктов, полученных в сравнительно разных условиях, основной продукт один. Судя по соответствующему пероксиду, в близких условиях превалирует циклизация в гексагидротетразин, а дальше что получится. Чтобы нитраты линейного полиформальазина нерастворимы были, очень длинные должны быть 2006-04-14 [#19432]
Exploder Еще результаты (+) 2006-04-13 [#19414]

Я продолжил работу в направлении синтеза с динитратом гидразина. Значит так, был сделан раствор 6,3г СГ в 250мл теплой воды, прибавлено 8г нитрата кальция. Осадок выпадал при подогреве и перемешивании. Через полчаса отфильтровал раствор. К нему прибавил 1,5г уротропина. Стал греть на водяной бане до 55-60градусов. Через неск мин раствор стал желтеть, через 15 минут стал выпадать осадок. Грел три часа. При 50 реакция сильно медлит. при 60 - идет быстро, воняет формалем. Пока смесь уже сутки при комнатной темп стоит. Посмотрю, что вышло. С прошлого раза (смесь неделю стояла при комнатное температуре) получил желтое в-во, горит легко и быстро, без шипения, но сгорает не полностью и отсавляет уголь.
Exploder Попытка "нитровать" 2006-04-13 [#19420]
Значит так, предпринял попытку "нитровать"продукт. Насыпал его в стеклянный стаканчик (меньше грамма) и прилил из пипетки чуть больше 1мл азотки 1,4 (65-70%) и... Смесь зашипела, выделилось облако NO2, я залил по-быстрому водой. Все вещество растворилось полностью. Ничего не получилось. Видимо надо брать более разбавленную кислоту и сыпать в нее продукт с охлаждением. Продукт как и говорил, получени из раствора динитрата гидразина.
- artem вообще-то был патент где ТФТА предлагалось как горючее для гетерогенных РТ, поскольку оно с кц азоткой и N2O4 самовоспламеняется. С другой стороны, в РЕР р-ряли продукт конденсации именно в кц азотке(может, конечно, опечатка - как то раз встречалось именование "конц" для 69% азотки). В любом случае лучше в азотку сабж добавлять а не наоборот, и, конечно , с охлаждением 2006-04-14 [#19423]
artem статью выложил (http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=3363) 2006-06-03 [#19602]
Shah нашол я формалин и вспомнилась сия темка 2009-01-15 [#34422]
зделал спиртовой раствор гидразина, смешал с формалем (1 к 1 по молям), подержал с часок в теплой воде и начал потихоньку приливать азотку(мольное соотношение тоже 1 к 1) сразу начал выпадать белый осадок, когда всю азотку залил - отфильтровал и в фильтрат еще азотки капнул - оасдок не образовался (усе однако) . получилось белое плотное в-во, влажное горит хреновасто фильтрат желтый, при заморозке до -5 с выпло еще чутка того-же порошка, оставил фильтрат сохнуть - может чего и останется...
- wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-15 [#34439]
  и что какие результаты?? ТЕМА ОЧЕНЬ ИНТЕРЕСНАЯ!!!
  - Shah хз что тут интересного... 2009-01-16 [#34444]
    
    получился белое твердое в-во, загорается с трудом, зато когда разгорится - летать начинает остаток от фильтрования высыхает с образованием желтых кристаллов, их мало получается... . надо попробовать из урика сделать, а то формаль неизвестной концентрации, хз как его отмерять
    
    wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-16 [#34448]
    
    тпу тоже летает (триперхлорат урика) вот и мощность у тпу больше чем у гека, на уронвне октогена. а интересно какая восприимчивость к детонации, фуга и бриза. возми проведи сравнения с другими ВВ. _______ не мультипость Shah
    
    Shah <Без заголовка> 2009-01-17 [#34450]
    
    мощность вв по скорости полета горящих кусочков пока определять не научились :-)))) а что касается вв-свойств, это не ко мне, меня химия больше интересует ;-)
    
    wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-17 [#34459]
    
    если ты смешивал 1к1к1 формалин гидразин и азотку то мономер должен быть таким CH2NNH2*HNO3 другое дело как влияет пш раствора. Мне кажеться при разных пш разные продукты, если менять реагенты нитрат, ацетат, перхлорат гидразина то могут получится разные структуры из формазанового цикла. В лиетратурных данных в инте можно увидеть формулы где на 2 гидразина одна молекула формальдегида. -NH-N-CH2-N=N- при чем водород в нш группе участвует в образования цикла. Особенно интересны комплексы с д элементами. Вот книжка по фармазанам 1. Б.И. Бузыкин, Г.Н. Липунова, Л.П. Сысоева, Л.И. Русинова. Химия формазанов. М.: Наука. 1992. 376с
    
    wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-17 [#34460]
    
    так у тебя получилось и белое и желтое вещество??
    
    Shah да 2009-01-18 [#34476]
    
    белое нерастворимое, и желтое расторимое (причем хорошо)
    
    wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-18 [#34478]
    
    попробуй добавить хлорид или нитрат(хлорат) меди или никеля. Комплекс может быть раствори в воде но не должен быть растворимым в спирте. получи не много желтых кристаллов выпариванием и раствори их в эт спирте и добавь спиртовой раствор соли меди. По иде образуеться устойчевый комплекс правда как 2+ медь влияет на -NH-NH-..
    
    Shah желтое в-во оказалось даже ораньжевым 2009-01-18 [#34483]
    
    то-ли попутал, то-ли перегрел при выпаривании, в спирте оно кста плохо растворимо, комплекс никелевый попробую (бо насчет меди тоже опасения есть) . самая фишка была вот в чем: сделал замес СГ формаль азотка 1 к 1 к 2 (по молям ессно... собсна все так-же белый осадок, желтая жидкость), после отделения осадка фильтрат сильно вонял, мне показалось, что гидраином, но рН его оказался ок 1... принюхавшись плнял, что запах похож на кетазин, походу это формазин так пахнет, но с какого х он из кислой среды летит?
    
    wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-18 [#34486]
    
    модет среда не подходит для образования полмиерного формазана, вот и летит моно фармазан в кислой. попробуй смешать нитрат никеля фармальдегид и нитрат гидразина. Нитрат гидразина можно замутить если есть азотка. получить нитрат кальция насыщщенный раствор и смешать при 50-60 град с сг. потом медленно остудить до 10С. Нитрат никеля можно получить из любой растворимой соли никеля, в раствор соли никеля присыпаем пищевую соду или приливаем ее раствор. получаем осадок карбоната никеля, промываем дист водой. Растворяем осадок в азотке. Так я получал из сульфата перхлорат никеля.
    
    Alex wolf3434 ты хоть сам что то делаешь руками или так страна советов? 2009-01-18 [#34497]
    
    Сколько у тебя постов и одни советы (два три раза есть исключения), давайте все же делать сами!!!!!!!!!!!!
    
    Shah действително - стана советов... 2009-01-19 [#34514]
    
    не самых нормальных кстати, если уж на то пошло, то нитрат гидразина можно и проще сделать - через спиртовой гидразин в любом случае комплексы меня мало интересуют, бо в данном случае комплексообразователем может быть много чего, и выпадет там или не выпадет... нихуя это не докажет
- Shah спектр белого в-ва 2009-02-05 [#34923]
  
  http://savepic.ru/458604.jpg вроде похоже на формазин, хотя хз, я в этих спектрах 2 на 5 ;-)
Shah замутил в соотношении гидразин к формалю 2 к 3 2009-02-04 [#34900]
уже во время прикапывания спиртового гидразина рм начала темнеть, через 14 часов раствор стал непрозрачным, в тонких слоях - темно-фиолетовым . часть рм была прилита к азотке (ок 50%) в мольном соотношении 1 гидразина к 1 азотки, в итое выпало немного белых водорасторимых (причем неплохо), но не растворимых в спирте кристаллов, свойства установить не удалось, по причине засасывания фильтра в вытяжку ;-) . фильтрат нейтрализовал до рН ок 5,5 посмотрю что там еще плавает
- Shah а плавают там кристаллики 2009-02-05 [#34919]
  
  что-то типа прямоугольников со скошенными углами, легко плавятся, горят с ярким пламенем и довольно громким шипением, хорошо растворимы в воде, спирте и ацетоне

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.