формальдегид + гидразин

значится, так - статьи были. сейчас нет, но можно их в течении ~месяца поднять. Но большого смысла нет (значимую информацию я привел), а вот попытаться поднять приведенные ссылки - есть.
По нитрату - это было краткое сообщение, кроме уже выложенного, можно разве что уточнить:
"Осадок не чувствителен к трению 5кг*3м/с, не взр от удара стальным шаром 94,8г*1,5м, а также на копре 30кг*2м(диаметр 50мм), ТЭН в этих условиях взрывается).

насколько я понимаю, есть какая-то путаница. Для полимера FA ранее предлагались структура типа
[=NN(CH2)2=], т.е. с цикло-1,3-диазабутановыми звеньями. Однако есть сомненьица - по всем более-менее изученным реакциям производных гидразина с альдегидами образуется сначала формазановая структура, легко превращающаяся в тетразиновую(гексагидро-). Дальнейшая конденсация с СН2О дает TFTA, т.е. бицикл, и никто не запрещает дальнейшее увеличение количества циклов вплоть до полимера типа:
CH2
/ \ /
N
|
N
\ / \
CH2
В общем-то, это вполне соответствует статье из journal of heterocyclic chemistry, про которую в тч шла речь в топике. Такая структура хорошо бы объясняла нерастворимость, относительную термическую и химическую стойкость FA.
С другой стороны, в мягких условиях зацикловывание может не происходить, тогда могли бы получаться линейные H[-HNNHCH2-]nNHNH2; но про таких я лично ничего не встречал.
Что касается растворимости - FA считается нерастворимым, про TFTA известно, что в воде нерастворим. А вообще такое ощущение, что толком мало что известно. Мне кажется, что полученный полимер, растворимый в азотке - это моно-, би- или максимум трицикл типа вышеуказанного. В этом случае соли с азоткой вполне могли бы иметь описанные взрывчатые свойства - типа 430мл по Трауцлю, небольшую чувствительность и т.п.
Кстати, можешь уточнить, о чем в РЖХ написано?

Насчет сульфата гидразина - мне тоже кажется, что сульфат-ионы действительно могут уйти в осадок вместе с сабжем. С другой стороны, динитрат гидразина довольно быстро при нагревании разлагается. С третьей - в щелочной среде уротропин вроде устойчив, может не "поделиться" метиленовыми группами с гидразином. Так что вроде бы оптимально нужна нейтральная или слабокислая среда... Я когда-то собирался просто подержать в теплом виде расплав нитрата гидразина с уротропином в надежде, что будет происходить нечто в таком роде:
2(CH2)6N4+9N2H5NO3=3 TFTA*2HNO3 + 3 NH4NO3+5 NH3
или
(CH2)6N4+6N2H5NO3=3 C2N4H8*2HNO3 + 4 NH3
но так и собрался :(
(Кстати, уротропин легко растворяется в расплаве нитрата гидразина (точнее в смеси нитрат-перхлорат), на этом расплаве делал составы с алюминием)

• 
  Exploder Вовремя сказал. как раз начну делать! 2006-03-31 [#19355]
  
• 
  Exploder Чето ничего не выходит... СГ просто лежит на дне... 2006-03-31 [#19357]
  
  • 
    Exploder Правда я 13% раствор урика сделал. Мож слишком разбавлен? 2006-03-31 [#19359]
    

С уксусной ксилотой я попробую... А сколько ты муравьинки добавлял? Уксуска у меня есть. так что все ок... А вот с сульфатом кальция никак не могу понять - выпадает СГ и все))))

• 
  Alhim Мурвьинка-среда взял я ее 20мл на р.м. сод 17 гр гидразина. Такое ее количество взято от фонаря. 2006-04-02 [#19381]
  

А формиата натрия сколько?А я сейчас вот что сделал. Т.к. (по крайней мере на 90% я в этом уверен) у меня выпал СГ вместо гипса, то ничего с уриком, добавленным к фильтрату статься не могло. Но я заметил слабое помутнение в колбе. Я добавил туда для затравки 0,2-0,3г осадка (т.е. СГ по моему мнению), который выпал вместо гипса и нагрел это дело на водяной бане. Реакциооная масса стала насыщенного желто-оранжево-коричевого цвета, завоняла формалем и появилось некоторое кол-во осадка...

Значит так, попробовал я этот выпавший "СГ" смешать с гидроксидом. Добавил воды. Все нагрелось. Никакого запаха гидразина или есть совсем чуть-чуть. Потом я эту кашу в большой объем воды вылил - ничего не растворилось. Потом я взял кусок вещества около 0,2г. Положил в колбу и грамм 120 горячей воды налил. Растворилось на половину, ну мб на 2/3. Вывод - скорее всего это гипс, который при выпадении вытянул с собой немного СГ. только почему гипс выпадал не сразу???? - не понятно??

• 
  Небожитель Чёта припоминается о таком характере выпадения осадков. 2006-04-05 [#19389]
  
  Помню какой-то опыт делали в ходе которого хлорид свинца должен был выпасть в осадок, а он при не очень большой концентрации ионов не выпал при смешивании растворов, но стоило подогреть, и он выпал. И что-то подобное припоминается мне с выпадением сульфата кальция из водного раствора, что и зачем я тогда делал - не помню, так как давно это было.

  • 
    Exploder <Без заголовка> 2006-04-05 [#19390]
    
    Скорее всего это гипс. Так как в фильтрат от него с уротропином я кинул при нагреве очень мало этого вещества (думая, что это СГ), а осадка довольно много. т.е. м/б он послужил затравкой при кристаллизации, однако в реакционной смеси определенно было немало соли гидразина..
  • 
    Небожитель А и ещё: 2006-04-05 [#19391]
    
    Вспомнил как не очень давно я получал оксалат кальция смешиванием растворов нитрата кальция и щавелевой кислоты, и там бОльшая часть осадка сразу выпала в осадок, а остальная в течение суток наверное.

    • 
      Небожитель То есть, я хотел сказать "бОльшая часть оксалата кальция выпала в осадок". Причём указанное дальнейшее медленное выпадение происходило из профильтрованного прозрачного раствора. 2006-04-05 [#19392]
      

а что за гексаметилендиазин дипероксид?

• 
  artem т.е. ТФТА количественно высаживается? а хлорной кислоты нету у тебя ? думается, с ней интереснее бы получилось :) 2006-04-14 [#19424]
  
  • 
    Alhim Дело в том ,что я не уверен в том ,что высаживается именно ТФТА и только он . 2006-04-14 [#19425]
    
    • 
      artem ТФТА-условное обозначение продукта конденсации. А какие есть предположения? Кстати, в воде он растворяется? 2006-04-14 [#19428]
      
      • 
        Alhim В воде продукт конденсации малорастворим. Ф быть там может многое; линейные и циклические продукты только с метиленовыми и гидразиновыми звеньями , продукты включающие кроме гидразиновой еще и аминофрагнент, возможно продукты конд с участием муравьики. Ф хлорной к-тык сожалению нет. 2006-04-14 [#19429]
        
        • 
          artem в принципе, конечно, всяко может быть; однако судя по схожести продуктов, полученных в сравнительно разных условиях, основной продукт один. Судя по соответствующему пероксиду, в близких условиях превалирует циклизация в гексагидротетразин, а дальше что получится. Чтобы нитраты линейного полиформальазина нерастворимы были, очень длинные должны быть 2006-04-14 [#19432]
          

получился белое твердое в-во, загорается с трудом, зато когда разгорится - летать начинает
остаток от фильтрования высыхает с образованием желтых кристаллов, их мало получается...
.
надо попробовать из урика сделать, а то формаль неизвестной концентрации, хз как его отмерять

• 
  wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-16 [#34448]
  
  тпу тоже летает (триперхлорат урика) вот и мощность у тпу больше чем у гека, на уронвне октогена.
  
  а интересно какая восприимчивость к детонации, фуга и бриза. возми проведи сравнения с другими ВВ.
  _______
  не мультипость
  Shah
• 
  Shah <Без заголовка> 2009-01-17 [#34450]
  
  мощность вв по скорости полета горящих кусочков пока определять не научились :-))))
  а что касается вв-свойств, это не ко мне, меня химия больше интересует ;-)

  • 
    wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-17 [#34459]
    
    если ты смешивал 1к1к1 формалин гидразин и азотку то мономер должен быть таким CH2NNH2*HNO3 другое дело как влияет пш раствора. Мне кажеться при разных пш разные продукты, если менять реагенты нитрат, ацетат, перхлорат гидразина то могут получится разные структуры из формазанового цикла.
    В лиетратурных данных в инте можно увидеть формулы где на 2 гидразина одна молекула формальдегида. -NH-N-CH2-N=N- при чем водород в нш группе участвует в образования цикла. Особенно интересны комплексы с д элементами. Вот книжка по фармазанам 1. Б.И. Бузыкин, Г.Н. Липунова, Л.П. Сысоева, Л.И. Русинова. Химия формазанов.
    М.: Наука. 1992. 376с
• 
  wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-17 [#34460]
  
  так у тебя получилось и белое и желтое вещество??

  • 
    Shah да 2009-01-18 [#34476]
    
    белое нерастворимое, и желтое расторимое (причем хорошо)

    • 
      wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-18 [#34478]
      
      попробуй добавить хлорид или нитрат(хлорат) меди или никеля. Комплекс может быть раствори в воде но не должен быть растворимым в спирте. получи не много желтых кристаллов выпариванием и раствори их в эт спирте и добавь спиртовой раствор соли меди. По иде образуеться устойчевый комплекс правда как 2+ медь влияет на -NH-NH-..

      • 
        Shah желтое в-во оказалось даже ораньжевым 2009-01-18 [#34483]
        
        то-ли попутал, то-ли перегрел при выпаривании, в спирте оно кста плохо растворимо, комплекс никелевый попробую (бо насчет меди тоже опасения есть)
        .
        самая фишка была вот в чем: сделал замес СГ формаль азотка 1 к 1 к 2 (по молям ессно... собсна все так-же белый осадок, желтая жидкость), после отделения осадка фильтрат сильно вонял, мне показалось, что гидраином, но рН его оказался ок 1... принюхавшись плнял, что запах похож на кетазин, походу это формазин так пахнет, но с какого х он из кислой среды летит?

        • 
          wolf3434 <Без заголовка> 2009-01-18 [#34486]
          
          модет среда не подходит для образования полмиерного формазана, вот и летит моно фармазан в кислой. попробуй смешать нитрат никеля фармальдегид и нитрат гидразина. Нитрат гидразина можно замутить если есть азотка. получить нитрат кальция насыщщенный раствор и смешать при 50-60 град с сг. потом медленно остудить до 10С. Нитрат никеля можно получить из любой растворимой соли никеля, в раствор соли никеля присыпаем пищевую соду или приливаем ее раствор. получаем осадок карбоната никеля, промываем дист водой. Растворяем осадок в азотке. Так я получал из сульфата перхлорат никеля.

          • 
            Alex wolf3434 ты хоть сам что то делаешь руками или так страна советов? 2009-01-18 [#34497]
            
            Сколько у тебя постов и одни советы (два три раза есть исключения), давайте все же делать сами!!!!!!!!!!!!
        • 
          Shah действително - стана советов... 2009-01-19 [#34514]
          
          не самых нормальных кстати, если уж на то пошло, то нитрат гидразина можно и проще сделать - через спиртовой гидразин
          в любом случае комплексы меня мало интересуют, бо в данном случае комплексообразователем может быть много чего, и выпадет там или не выпадет... нихуя это не докажет