exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Alhim
2005-11-14 [#18178]

" Не было у бабы забот -2" или НТО из сульфата гидразина .

Форум: Индивидуальные ВВ

Продолжая искать пути синтеза сколь нибудь приличных вв , решил я попробовать сварить НТО . Но т . к . семикарбазида у меня не было а покупать было слишком накладно ( ибо стоимость за килограмм зашкаливает за 1000 деревянных) решено было исходить из самопального сульфата гидразина (с литра белизны выходит 60-70 гр) .Согласно ам патенту 5,039,816 триазолон образуется из гидразодикарбонамида и муравьиной кислоты с выходом 50-70 процентов . ГДКА в свою очередь образуется при варке мочевины с гидразинсульфатом в кислой среде с практически количественным выходом .Такова теория , а вот что получилось на практике : смешав 67 гр гидразинсульфата с 90 гр
мочевины и 100 мл воды (Ph ок 2 )и прокипятив 0,5 часа (ибо больше небыло времени) оставил раствор на сутки (в оригинале раствор кипятят 2 часа с обр холодильником либо доливая воду ,
затем корректируют Ph добавлением серняги кипятят еще 2 часа , опять доводят Ph до 2 и кипятят еще 50 мин ) . Затем прокипятив раствор 1,5 часа я был вынужден отфильтровать осадок (т . к . эта пакость оседала на дне и я опасался , что колба лопнет ) подкорректировав Ph фильтрата я продолжил кипячение и прокипятив еще час опять отфильтровал раствор , потом опять прокипятил час и отфильтровал придальнейшем кипячении ничего более не выпало . Высушив и взвесив осадок , я получил массу в 43 гр (70 процентный выход примерно) , столь малый выход я объясняю сильными отклонениями от исх методики .12 гр полученого гдка было смешано с 69 гр муравьиной кислоты и варилось с обратным холодильником до полного растворения гдка . Для ускорения процесса каждый час в колбу добавлялась 80 проц серняга (она добавлялась 4 порциями всего ее было взято 0,15 моль
) . Через 4,5 часа гдка растворился и муравьинка была отогнана осадок взболтан в 20 мл спирта и отфильтрован , а затем промыт 2 порциями по 8 мл воды . Вышло ок 5 гр продукта (выход 58 проц) т пл 210-212 С т е продукт достаточно чист .Пробу продукта закинул в нагретую до 60С 80 проц азотку (7мл и 1,5 гр триазолона ) дал выдержку 1 час и охладил до 0С выпали кристаллы я их отфильтровал и промыл слегка водой (продукт весьма прилично растворим в воде) . По высушивании получились слегка желтоватые кристаллы кот при поджигании весьма бодренько так сгорели , выход не определял (в лом было взвешивать) .

Мне нравится

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.