exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
  • Индивидуальные ВВ
    • Vandal ТЭН из азотки средней концентрации и конц. серки в одну стадию. 2005-03-24 22:32:00
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:
Автор: Vandal
2005-03-24 [#16348]

ТЭН из азотки средней концентрации и конц. серки в одну стадию.

Форум: Индивидуальные ВВ

В общем тема мной подымалась раньше в топике про азотку, но, я так понял она не вызвала должного интереса. Теперь напишу более подробно.
Короче в 4-ом томе Урбаньского на стр. 315 есть график нитрования пента в 1 стадию тройными смесями HNO3/H2SO4/H2O.
Дык вот, на этом графике есть область в которой выход пента соответствует 92 и более %
и соответственно можно подобрать себе индивидуально нитрующую смесь и ее пропорции к пенту, что собсна еще года 3 назад сделали наши чешские коллеги. Используются готовые пропорции на наиболее часто
встречающиеся в продаже конц-ции азотки:

32,7 мл 70% HNO3 (75% избыток)
18,9 мл 96% H2SO4
10,0 g пентаэритрита
--------------------------

или
34,0 мл 65% HNO3 (66% избыток)
24,8 мл 96% H2SO4
10,0 g пентаэритрита
--------------------------

или
34,8 ml 58% HNO3 (48% избыток)
36,3 ml 96% H2SO4
10,0 g пентаэритрита

Сама технология (спасибо Дикобраззу за точный перевод):
1. При смешивании кислот нитросмесь охлаждаем для минимизации разложения азотки, перед нитрованием температура должна быть 10°С
2. При постоянном перемешивании к нитросмеси добавляем пент порциями по ~1-2 г, следующую порцию после растворения предыдущей. Нитросмесь постепенно загущается образующимся тэном.
3. Постоянно следим за температурой нитросмеси и держим ее в интервале 10-15°С, с чем связана и скорость добавления пента к нитросмеси.
4. После добавления последней порции пента мешаем нитросмесь еще около 5 мин. Смесь уже довольно густая, но перемешивается хорошо. В течение всего этого времени не должны выделяться бурые пары NOx
5. Теперь посудину со смесью ставим на водяную баню, в которой держится температура 50°С, и интенсивно перемешиваем смесь. Через 20 мин при данной температуре сульфоэфиры пронитруются, и реакция достигнет максимального выхода.
6. Более высокая температура допустима, если она не вызывает повышенного выделения NOx. В закрытой посудине могут образовываться слегка буроватые пары. Повышенное выделение NOx указывает на недостаточный контроль температуры (в том числе на предыдущей стадии), либо недостаточную чистоту реактивов. Дальнейшее повышение температуры приведет к неуправляемой реакции и оксилению образовавщегося тэна
В этом случае эффективнее смесь вообще не греть, а если к тому пойдет, то вылить смесь в холодную воду.
7. После 20 мин нагрева смесь выливаем с перемешиванием в холодную воду, далее промываем, нейтрализуем, перекристаллизовываем с ацетона.

Dr.JIN (пишу с его разрешения т.к. он человек занятой) проверил синтез (смесь с 65% азоткой). Ввиду нехватки времени сабж подогревался мин 7 а не 20, а затем был вылит в воду. Судя по виду ТЭНа он был загрязнен сульфоэфирами.
После промывки с содой, 1 часового кипячения в 1% содовом растворе и горячей перекристаллизации из ацетона был получен выход 21г, что соответствует 90.4% выходу.
Если верить чешским товарищам, то после полной стадии переэтерификации сульфоэфиров выход составляет более 22 г.

Как видно использование этих соотношений гораздо выгоднее чем гнать азотку для ТЭНа и как минимум удобнее, чем двухстадийный метод.

PS
Есть мысля попробовать заюзать смесь АС-серка-вода в подобном методе.
Однако из каких расчетов исходить при подборе компонентов, чтобы попасть в нужную зону на графике в этом случае не совсем ясно. Простой пересчет может даст результат, а может его и не дать.
Нужен эксперимент, а т.к. я сейчас занят несколько другими вещами чем ТЭН, пусть это делает кто-нить другой.

PS PS
Посвящается в первую очередь Костику и др.
При опубликовании этого метода на интернет-сайтах указывайте источник, то бишь этот форум.

Мне нравится
  • pirotechman U nas TEn dielal 18 - letnij junosza "Snop". Smatrities (+) 2005-03-24 [#16349]
  • ленивец А еще можно поглощать NO(x) 2005-03-25 [#16350]
  • Дум Эх, мечты сладкие.... Где бы в нашей Самостийной пентом разжиться?... 2005-03-25 [#16355]
  • Кметь опробовал методу(+) 2005-03-26 [#16365]
  • Черепаха Тротила ну вот и у меня руки дошли (+) 2005-04-03 [#16460]
  • Exploder И я сделал (+) 2005-04-17 [#16615]
  • Iz0t0p (+) 2005-04-26 [#16759]
  • Nokia Где можно на фото графика взглянуть, для рассчета соотношения компонентов 2005-05-19 [#17008]
  • asus граждане контролируйте температуру при переэтерификации... и не отходите далеко. года 3 назад был случай, слава богу без последствий (спасла водяная баня) 2005-05-19 [#17010]
  • Летящий Здорово! Мой вам всем респект!!! Если куплю мешок пента - сразу сделаю грам 100 пента за раз! И в кумулятив его!!! 2005-06-07 [#17312]
  • HMTD А для 56 % азотки как посчитать? А то хотел пробовать, а другой азотки нету(-) 2005-06-07 [#17314]
  • erpator выделение NOx 2005-06-09 [#17328]
  • Shah разбирал архив старой конфы и наткнулся на одну интересную тему 2006-01-11 [#18777]
  • Shah Кто-нибудь, объясните как считать по графику? 2006-07-22 [#19841]
  • qfv8p9 А если серка приготовлена из елика методом упаривания тоесть конц. не более 93-94%. 2007-10-13 [#24268]
  • qfv8p9 <Без заголовка> 2007-10-15 [#24282]
  • Парень ТЕМА 2008-04-27 [#27868]
  • Rambo народ, а подойдет ли для синтеза тёмная(черная) серка конц93-95%, повлияют ли примеси в ней на синтез?сказали техническая серка 2008-05-06 [#28065]
  • Rambo <Без заголовка> 2008-05-14 [#28150]
  • Rambo немного не в тему, а насколько безопасно прессовать сухой ТЭН и с каким усилием? не еб..ет от трения кристаллов? а также с альтом насколько безопасно? 2008-05-14 [#28152]
  • Rambo И у меня ручки дошли, классная метода, нет слов!, ни тебе разогрева, ни тебе газов, все просто 2008-05-16 [#28205]
  • Rambo народ а какова растворимость ТЭНа в НГЦ и ЭГДН? 2008-05-27 [#28388]
  • crematorium88 ТЭН обожаю это ВВ. 2008-07-24 [#29638]
  • crematorium88 ТЭН + АС + АЛ помогите рассчитать КС.Б Пожалуйста? 2008-09-20 [#31343]
  • piroart Где? 2008-09-23 [#31451]
  • phantasy Народ поделитесь инфою по ТЭНу 2008-11-09 [#32562]
  • phantasy Насяльника не ругася сильна... 2008-11-11 [#32592]
  • regidron ТЭН сломался! 2009-01-05 [#34026]
  • crematorium88 ТЭН промывка и оболочку для него, синтез? 2009-01-08 [#34076]
  • aprel подозрительно большой выход 2009-01-17 [#34452]
  • crematorium88 PETN – тонкости и нюансы в изготовлении (варка) причина маленького и хорошего выхода. 2009-04-24 [#36754]
  • Кметь что за НАХХХ??? 2009-05-13 [#37133]
  • Кметь и всетаки петринчеГ 2009-05-21 [#37315]

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.