exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Синтез тетранитроглиоксальуреида (TNGU, SORGUYL)

Опубликовано: 2008-08-30
Автор: Engager

Методика:А.Л. Коваленко, Ю.В. Серов, И.В. Целинский. Новая гетероциклическая система – 1,5-ди-трет.-бутил-1,5-диаза-3,7-диоксабицикло [3,3,0]октан. Журнал общей химии 1991. Т61, Вып. 13 с 2778.



5.84г глиоксаля (0.1 моль, 12.3 мл 40% раствора, плотн. 1.19 г/cм3) смешали с 15 г (0.25 моль) растертой в порошок мочевины, перемешали до полного растворения мочевины после чего подкислили 30% серной кислотой до pH=0 и поместили в колбу с обратным холодильником. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение часа, после чего охлаждают и отфильтровывают осадок глиоксальуреда. Полученный глиоксальуреид обработали 200 мл кипящей воды, хорошо перемешали, охладили до комнатной температуры и отфильтровали на вакуумной воронке и высушили при комнатной температуре. Выход 9.9г (71%). К 45 мл охладжаемого водой со льдом уксусного ангидрида, по каплям при помешивании приливают 15 мл азотной кислоты (плотность 1.495 г/cм3), колбу с реакционной смесью вынимают из охлаждающей смеси и оставляют на 30 минут при комнатной температуре (примечание №1). В нитрующую смесь небольшими порциями при помешивании вносят 6г сухого глиоксальуреида, реакционную смесь перемешивают при 20С в течении получаса, а затем при 30С в течение двух часов (примечание №2). Выпавший осадок тетранитроглиоксальуреида отсасывают на стеклянном фильтре, промывают 75 мл ледяной воды и 50 мл ледяного этилового спирта, после чего высушивают в эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход 7.1g (52%).

Примечания:

1. Добавление азотной кислоты сопровождаеся нагреванием, поэтому кислоту добавляют по каплям постоянно перемешивая реакционную смесь и удерживая температуру не выше 15С. Уксусный ангидрид реагирует с азотной кислотой образуя ацетилнитрат и N2O5, которые находятся в равновесии друг с другом, для накопления этих продуктов в реакционной смеси требуется некоторое время. При 20С превращение уксусного ангидрида в ацетил нитрат достигает 70%.

2. Выделение тепла при внесении глиоксальуреида в нитрующую смесь незначительно, тем не менее глиоксаль- уреид вносят порциями с хорошим перемешиванием реакционной смеси. Глиоксальуреид так же как и продукт его нитрации нерастворим в нитрующей смеси, поэтому нитрация глиоксальуреида идет лишь с поверхности, при этом он покрывается коркой нитропроизводного образуя слежавшуюся твердую массу, проникновение нитрующей смеси к центру зерен затруднено и вещество их центра остается недонитрованым. Ввиду этой особеннсти нитрование следует вести при постоянном частом перемешивании, не позволяя осадку слежаться.



Комментарии:
  • Interdinamic 31.12.1969

    Мда прикольнай ты химик Engager мне до тебя ну оч далеко. Интересно этота штука хорошо пресуется хотя б с графитом? Я имея в виду в тисках. Хотя самодельный пресс можно из гидравлического домкрата сделить и 4 толстых стальных стержней и двух пластин.

  • Rambo 31.12.1969

    Круто! До Engager-а тут многим далеко. Engager, хотелось бы в ближ будущем увидеть реальный синтез получения ХНИВа)))

  • alexander2285 31.12.1969

    Это все понятно. Вот хорошо было бы если кто то из нас научился такие штуки синтезировать без использования таких труднодоступных и дорогих реактивов, как азотная к-та, ангидрид и т.п. Вот тогда бы многие пиротехники, я уверен, прыгали бы от счастья. Это был бы настоящий праздник для любителей острых ощущений.
    А так видно что автор любит химию, тем более когда в получаемом соединении содержатся NO2-группы. Чувствуешь в веществе потенциальную силу, и это уже вызывает интерес к делу.

  • Interdinamic 31.12.1969

    Да но без использования азотки трудно получить какое нить ВВ. Разве чо ЭГДН.

  • Саньок 31.12.1969

    ЕГДН,ТЕН,НГЦ,МГДН,НМ и т д!

  • terorist56 31.12.1969

    ну вы тут и химики все....

  • ленивец 31.12.1969

    Молодец Engager! образцовый форумчанин и химик.

  • muchacho 31.12.1969

    Как думаете, до какой плотности можно запрессовать сабж "от руки", скажем в гильзе диам. 8 мм?

  • Engager 31.12.1969

    От руки сабж пресуется до 1.25 г/cм3.

  • Engager 31.12.1969

    Для сравнения пресуемость от руки некоторых других веществ: гекcоген 1.42 г/cм3; ТНГУ 1.25 г/cм3 ; октоген 1.2 г/cм3; азид серебра 0.6 г/cм3.

  • Plutonium 31.12.1969

    Хм. У меня выходы гликольурила колеблются от 50 до 70% - херовато как то!

  • exlipse 31.12.1969

    Engager, опиши подробно синтэз гексогена, а то окт есть, а гексогена неТ!

  • crab 31.12.1969

    http://www.pochta.ru/download.php/?file=:Busev.djvu&host=crab-0.pochta.ru/flashcard&user=crab-0&lng=ru----------очковобраузерная ссылка!

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.