exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Синтез 1,3,5,7-тетранитро-1,3,5,7-тетраазациклооктана (Октоген, HMX)

Опубликовано: 2008-08-21
Автор: Engager



7г (0.05 моль) уротропина и 3.1г ацетата аммония (0.04 моль) добавили к охлажденным до 5-10°С 3.6 мл воды (0.2 моль). При этой температуре в течение часа по каплям добавляли 15.3г уксусного ангидрида (0.15 моль). Полученный прозрачный раствор ДАПТ перемешивают 30 мин, после чего в течении 120 мин по каплям прикапывают его к смеси 31.5г азотной кислоты (21 мл, 0.5 моль, плотность 1.495 г/см3) и 110.5г серной кислоты (60 мл, 1.13 моль, плотность 1.835 г/см3) помещенной в воду со льдом. Во время добавления раствора ДАПТ следят за тем чтобы температура не поднималась выше 15°С, приливание ведут по каплям, добавляют по 6-7 капель раствора, после чего энергично перемешивают смесь (примечание №1). По окончании добавления ледяную баню уберают и оставляют смесь при комнатной температуре на 2 часа, после чего выливают ее в 0.5 кг колотого льда и приливают 500 мл воды. Полученный раствор тщательно перемешивают и оставляют для кристаллизации на  ночь (примечание №2). Выпавший осадок отфильтровывают на воронке бюхнера и высушивают в эксикаторе над фосфорным ангидридом, при этом получают 10.6г 1,5-диацетилоктагидро-3,7-динитро-1,3,5,7-тетразина (DADN) (т.пл = 265°С) с чистотой порядка 100%, выход 73%.

Примечание:

1. В патентной литературе упоминается о возможности сильно экзотермического процесса который часто начинается по прошествии около 20 минут с начала внесения раствора ДАПТ, приводящего к нагреваню смеси до 85С. Процесс является следствием окисления образующегося в реакции формальдегида азотной кислотой. В целях ликвидации этого нежелательного являения время добавления раствора ДАПТ было увеличено до 120 минут вместо обычных 80 а объем вносимых порций уменьшен до уровня при котором процесс окисления не успевает начаться до нового перемешивания смеси. При внесении более крупных порций раствора ДАПТ, не достаточно интенсивном перемешивании или отсутствии выдержки для охлаждения смеси перед внесением новой порции приводит к сильно экзотермическому окислению формальдегида, при этом начинается резкий рост температуры, выделение газов, пены и значительных количеств окислов азота.

2. Не смотря на весьма ничтожную растворимость ДАДН в воде, кристаллизация продукта начинается не сразу и часто ее начало необходимо простимулировать трением стеклянной палочкой о внутреннюю стенку сосуда. Кристаллизация начинается через несколько часов и заканчивается в течении половины суток.





Готовят раствор N2O5 в азотной кислоте, для этого к 100 мл азотной кислоты (плотность 1.495 г/cм, 2.38 моль) медленно добавляют 50г фосфорного ангидрида, следя за тем чтобы температура не превышала 30С, полученный раствор хорошо перемешивают и оставляют на 30 минут при комнатной температуре (примечание 1). В полученный раствор N2O5, подогретый до 30С вносят 6г тонко растертого ДАДН (выделение теплоты незначительное) и перемешивают раствор до полного растворения последнего (около 10 минут при 30С). Реакционную смесь нагревают до 50С и выдерживают в течении часа (примечание 2). По окончании нитрования реакционную смесь выливают в 200 мл воды смешанной с 300 г толчоного льда, при этом очень плохо растворимый в воде октоген выпадает в осадок (примечание 3). Осадок октогена отфильтровывают на воронке бюхнера и промывают небольшим количеством ледяной воды, после чего вносят в 100 мл 3% раствора соды и оставляют на час. Промытый октоген отфильтровывают на воронке бюхнера и высушивают, выход составляет 5.82г (95%). Продукт представляет собой чистый октоген без примеси гексогена.

1. Для образования N2O5 требуется некоторое время, по прошествии указанного времени получается прозрачный раствор N2O5 желтого цвета. При добавлении фосфорного ангидрида выделяется большое количество теплоты, особенно если азотная кислота содержит воду, при этом выделяются окислы азота и смесь может нагреться вплоть до кипения. Пентоксид азота термически нестоек и выше 30С разлогается со значительной скоростью, поэтому нагревания выше этой температуры во время приготовления раствора следует избегать. По мере добавления новых количеств фосфорного ангидрида тепловыделение снижается. Стоит помнить что раствор N2O5 в безводной азотной кислоте черезвычайно агресивен и попадание раствора на кожу вызывает глубокие, болезненные, труднозаживающие язвы.

2. При выдерживании реакционной массы не следует плотно закрывать пробку реактора, поскольку в ходе процесса образуется большое количество окислов азота, которые могут разорвать реакционный сосуд. Работу обязательно проводить при очень хорошей вентиляции или под эффективной вытяжкой. Некоторая часть пентоксида азота в ходе выдержки разлогается на оксиды азота и кислород, что впрочем не влияет на выход конечного продукта.

3. При выливании реакционного раствора на лед происходит сильное разогревание и выделение больших количеств оксидов азота, которые растворимы в воде намного хуже чем в азотной кислоте, в то время как их взаимодействие с водой при приливании реакционного раствора успевает пройти лишь частично. Раствор отработанной кислоты окрашен в голубой цвет, что связано со значительным содержанием азотистой кислоты, образованной реакцией окислов азота с водой. Растворимость октогена в воде мала и составляет 0.003% по массе при 20°С, тем не менее применения больших количетсв воды следует избегать так как это приведет к некоторым потерям продукта.



Комментарии:
  • judas 31.12.1969

    Очень здорово! Единственной заковыркой может стать наличие Ас2О Но это при большом желании может быть преодолено. А так просто замечательно.

  • Rambo 31.12.1969

    это что получается 5.82гр окта из 121 мл азтки??? по-моему расточительство, плюс нати ангидриды не так просто

  • Vandal 31.12.1969

    Я тока добавлю, что в патентах этот метод расписан очень хорошо и мона все лучше оптимизировать по выходам. И еще... Чтоб не пенилось в методе с получение ДАДН, в последних вариантах методы добавляют мочевину, она связывает формальдегид в диметилолмочевину, которая остается в растворе... А так - зачет!

  • Engager 31.12.1969

    А никто не говорил что будет просто =) А вообще метод хорош и позволяет получать чистый окт.

  • Interdinamic 31.12.1969

    Какое преимущество имеет октоген перед гексогеном если нет пресса что бы уплотнить до нужной плотности. По ходу не уплотнёный окт не имеет преимуществ перед геком или ТЭНом. Хотя можно ПВВ зделать на октогене но какая плотность получится?

  • Engager 31.12.1969

    Понимаеш, некоторым людям доставляет удовольствие cам процесс синтеза, а не то с каким звуком это все бабахнет и с какими расходами производится сабж. Для меня это вообще не важно, поэтому полученные 6 грамм без уплотнения меня устраивают, подрывать я их не собираюсь. Как я понимаю вас интересует количество а не качество, сабж не для вас, а с точки зрения практичности и дешевизны кроме аммонала и кисы еще ничего лучше не придумано.

  • Interdinamic 31.12.1969

    Ну да просто шуметь можно как это делает Карбид просто ТОСом НитратКалия/Алюминий/Сера-50/25/25 и дешево и безопасно. А синтез октогена скорее для любителей по химичить чем по взрывать.
    Я например могу и ТОС приспособить даже для осколочных девайсов вроде МОНок или ОЗМок опыт есть, а алюминевый динамон тем более(пусть знает злобный грызун и бендэра что русский просто так не здаётся).
    Так ша тут как в анегдоте. Сидит ванька на заборе мочет залупу в ацетон .Химия химия вся залупа синия. ;-)))))))))))))))))))))))))))

  • Interdinamic 31.12.1969

    С тем же успехом можно делать вещества типа экстази и других психостимуляторов и не плохо иметь дохот с этого гоби. Правда можно и в турму уходить но там не плохо относится к таким химикам насколько я знаю.
    Зы :
    А интересно можно в домашей лабе например октанитрокубан получить хотя по фуге он врятли превосходит детонит 60/20/20.

  • Rambo 31.12.1969

    "подрывать я их не собираюсь", а что с октом еще можно делать??? просто смотреть на него что ли? или окт у тебя для движков?, достаточно чистый окт (95-98%) я думаю можно и из ДПТ сделать с более высоким выходом, или для тебя важно само понятие что окт о0очень чистый?
    Кстати, какова температура плавления окта по этой методе???проверял?

  • Engager 31.12.1969

    Еще раз говорю, меня интересует процесс. Температуру плавления сложно измерить, она слишком высока и осложняется разложением. А насчет ДПТ я вам рекомендую перейти от слов к делу, сделайте сами что нибудь и мы посмотрим что у вас получится.

  • Rambo 31.12.1969

    Как только так сразу, времени не хватает. Просто по методу FONа, получается что с 215 гр ДПТ и 300 мл азотки образуется 180-190 гр "сырца", кот со слов кажись Черепахи тротила плавится при 268-275, что соотв содерж окта где то 80%, вот я и предположил что с 180 гр сырца выдет при о0очень хорошей очистке ок 110-120 гр окта, если кто пробовал очищать сырец от гека, то поделитесь инфой сколько выходит чистейшего окта

  • Dr. Lecter 31.12.1969

    Поздравляю! Вот что значит искусство :)

  • Кметь 31.12.1969

    истинная красота! сразу видно человека который любит свое дело

  • Стефан 31.12.1969

    Поздравляю!

  • moroz 31.12.1969

  • phantasy 31.12.1969

    Окт полученный по этому методу идет на то чтобы на него молиться :) Тк он чистый, и дорогой.

  • crab 31.12.1969

    http://www.pochta.ru/download.php/?file=:Terentieva2.djvu&host=crab-0.pochta.ru/flashcard&user=crab-0&lng=ru----------очковобраузерная ссылка!

  • FOX-7 22.02.2013

    Здорово! Я хочу спросить можно использовать азотную кислоту 68% плотность 1,415 г/cм3?

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.