exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Как я делал ТЭН…

Опубликовано: 2008-02-09
Автор: Dead_Byte
Как я делал ТЭН…

Уже достаточно много и подробно написано как получить ТЭН (тетранитропентаэритрит) используя концентрированную азотную кислоту или смеси разбавленной азотки с концентрированной серной кислотой. Но не всегда и не у всех под рукой есть азотная кислота, и специально ради этого заниматься перегонкой азотки тоже как-то не особо хочется.

Я решил проверить, можно ли получить ТЭН используя для этого концентрированную серку и нитрат аммония. Было мною проделано несколько экспериментов в которых я изменял температурные условия, концентрацию кислоты, соотношения реагирующих веществ и т.п.

Оказалось, что при определённых условиях таким способом можно получить достаточно чистый ТЭН, выход меня тоже порадовал.

У этого метода также есть свои недостатки:

1) Большой расход серной кислоты

2) Необходимость постоянного контроля температуры, т.к. концентрация кислотной смеси высокая, то переход к неуправляемой реакции окисления ТЭНа происходит быстро.

3) ТЭН получается очень мелкий, что осложняет процесс фильтрования, т.к. фильтр быстро забивается, при этом также много продукта уходит в канализацию.

Итак, теперь опишу пошагово процесс, опишу достаточно подробно, т.к. у всех разный уровень опыта, и, как мне кажется, лучше сказать больше, чем недоговорить:

1) Потребуются следующие реактивы:

-серная кислота (98%) - 50-60мл

-аммиачная селитра(нитрат аммония, АС) - 60-70г (полный 50мл стаканчик гранулированной селитры)

-пентаэритрит -около 15г

Необходимо взять емкость, лучше на 0.5литра, налить в неё серную кислоту и постепенно добавить АС. При этом бодяга немного разогреется, но это не опасно, дайте гранулам раствориться, некоторое время покачивая банку(минут 10-15), теперь поставьте её в холодильник, даже если ещё не всё растворилось. Пусть там постоит около получаса.



Рис. 1 Нитрующая смесь

2) Далее нужно взять таз или небольшую кастрюлю и налить туда холодной воды, это мы будем использовать для охлаждения. Также желательно чтобы под рукой была ещё одна банка с водой, т.к., если реакция выйдет из под контроля, то бодягу придется быстро залить водой. Теперь начинаем понемногу добавлять в нитрующую смесь пентаэритрит, размешивая его при этом стеклянной палочкой, при этом бодяга станет белее и более густой. Добавляйте постепенно, постоянно следя за температурой и газовыделением. Если ёмкость на некоторое время закрыть то можно будет увидеть скапливание в банке буроватых паров, это NO2. Добавление пентаэритрита занимает около 5-7 минут.



Рис. 2 Скапливание диоксида азота в закрытой банке.

3) После того как был добавлен весь пентаэритрит, некоторое время (10-15 мин.) продолжаем перемешивание, при этом, продолжая следить за температурой и газовыделением. Это очень важная стадия синтеза, когда требуется наибольший контроль. Смесь станет очень густой и будет не очень хорошо размешиваться. Это во многом вызвано тем, что в нитрующей смеси по мимо ТЭНа много сульфата аммония. Как только вы заметите усиление газовыделения, или пожелтение смеси, или повышение температуры, то сразу же добавьте в банку воды, но не слишком много, только для того чтобы не допустить перехода к неуправляемому процессу.

На это у вас будет не так много времени(несколько секунд), если опоздаете, то либо ваш ТЭН будет загажен какой-то липкой гадостью, либо вообще ничего не получите. Если его не залить, то, я думаю, бодяга может вообще загореться. При этом будет выделяться очень много NO2, этот газ ядовитый, при длительном вдыхании или при вдыхании больших концентраций может быть отек лёгких(при взаимодействие с водой обр. азотная кислота).

Если вы нарушите технологию, то в результате вы получите сильно загрязненный продукт:



Рис.3 ‘Грязный’ ТЭН

4) Если на третьей стадии у вас всё прошло нормально, то теперь банку со слегка разбавленной реакционной массой поставим в кастрюлю с горячеё водой (40-50 С) минут на 10-15. На этой стадии, я также не рекомендую оставлять процесс без контроля. Затем выливаем содержимое банки в стеклянную кастрюлю с водой, при этом выпадает множество красивых ярко-белых кристаллов ТЭНа. Помните, что в банке у нас кислота, так что используйте такую посуду, чтобы она от взаимодействия с кислотами не испортилась.



Рис.4 Промывание ТЭНа

5) Далее ТЭН многократно промываем, нейтрализуем оставшуюся кислоту раствором соды. В качестве фильтра я использовал ткань от простыни. Из-за того что кристаллы слишком мелкие, фильтрование становится достаточно долгим, т.к. фильтр всё время забивается, а часть кристаллов всё же проходит через него.

Затем ТЭН сушим на листах бумаги, листы лучше положить на газеты, так будет лучше впитываться влага. Далее, если есть желание, можно провести дополнительную очистку ТЭНа, немного ‘поварив’ его в растворе соды и перекристаллизовав (хотя я это не делаю).



Рис.5 ТЭН



Рис. 6 Горение загрязненного тэна, чистый ТЭН горит хуже, более устойчиво горит при поджигании комков.

В результате получилось около 20-22г ТЭНа .

ДОПОЛНЕНИЕ(Инфо+ФотоБонус)

Чтобы избежать некоторых не самых приятных неожиданностей в процессе ТЭНоварения, а также при его использовании и хранении я бы хоте дать ряд рекомендаций:

1) Температура реакционной смеси сильно влияет на то, как скоро после засыпания пентаэритрита в нитрующую смесь начнётся его выгорание. Чем холоднее смесь, тем лучше.

2) Перед тем как засыпать пентаэритрит, необходимо сделать проверку качества смеси, для этого надо налить в пробирку немного смеси и добавить чуть-чуть пента, если начинают появляться мелкие белые кристаллы, значит всё нормально. Если реакции нет, и пентаэритрит не растворяется, значит, скорее всего, причиной этого является одна из следующих проблем: недостаточная кислотность смеси, в нитрующей смеси мало азотной кислоты.

3) Смеси из серка+АС+азотка(покупная 58-70%) показали себя лучше чем смеси серка+АС, так как в этом случае, как мне показалось(на замерял) затраты серной кислоты меньше и во время синтеза бодяга менее густая и легко размешивается. При использовании смеси серка+АС иногда из-за густоты смеси, после разбавления могут быть локальные неоднородности в смеси, где концентрация кислоты выше и вследствие этого происходит локальное выгорание. Вообще такое редко бывает.

4) Как известно ТЭН может электризоваться и сам по себе имеет некоторую, не такую конечно как у ИВВ, чувствительность к механическим воздействиям. Для более удобного хранения и использования из ТЭНа можно сделать пластит. Это, конечно, несколько снизит его мощность и потребует использования более мощного детонатора, но это уже не так важно. Я люблю делать два вида пластита: пластит-1(ТЭН+вазелин), пластит-2 (ТЭН, Al-пудра, нитрат аммония, вазелин). Достаточно детонатора около 5 гр. ТА или ГМТД.





Фотобонус (результаты использование шарика Пластит-2 с предыдущего рисунка)

Dead_Byte

Комментарии:
  • ленивец 31.12.1969

    надпомню в очередной раз о пользе МОЧЕВИНЫ. Если к воде на стадии разбавления-осаждения добавить небольшое к-во МОЧЕВИНЫ, то окисление-осмоление подавляется в зародыше и надёжно.

  • Dead_Byte 31.12.1969

    Да, это хороший совет, под конец всё залить холодным раствором мочевины.

    Ну и теперь коменты к некоторым некоторым сообщениям, которые были на основном форруме.
    "и заливать водой "бодягу" я не рекомендую лучше "бодягу" в воду"
    Нет не лучше, т.к., если делать через нитросмесь(АС+серка) без разбавления, то каша густая будет, т.е. пока всё вылить успеешь, и со стенок банки сошкрябать, всё уже может окислиться. По этой причине я и говорил, что банка-реактор должна быть вместительной, чтобы достаточно воды для раздавления залить Да и к тому же у нас не такие уж масштабы, так что перегрев при разбавлении мало вероятен.

    "Подобрать процентаж по диаграмме из урбаньского... Воду добавлять потому, что нитросмесь в методе Dead_Byte-а лежит в той области диаграммы, где идет окисление пента (написано что газануть может). "
    К сожалению диаграммы по тену у меня нет... А хорошо было бы составить для такие для наших каловарских нитросмесей с селитрами... При небольших загрузках и хорошем теплоотводе обычно всё идет спокойно. Если используется смесь (АС+серка+азотка) или (АС+серка+вода), то масса будет менее густой, при этом роль фактора охлаждения менее важна. Пропорции для таких смесей я не писал, т.к. проводил опвты с различным соотношением, и малым количеством повторений, что не обеспечивает достаточную статистическую значимость для какихлибо заключений.
    А вот смесь с водой пробовал пару раз, но вот с ней наблюдалась склонность к началу выгорания. Сейчас уже интуитивно чувствую, даже без появления признаков, когда заливать надо;-)

    На счет пластита
    Написано как вариант. Кроме того, даже если для связки вазелин использовать, то результат всё равно сильно будет зависить от способа изготовления, однородности. Там я про это не писал, т.к. сделано было за 0.5 часа самым простейшим способом. Ну захотелось поиграться...;)
    Вообще, ещё надо подумать, может это дополнение добавить в чуть боле раскрытой форме, просто, если это расписывать как следует, то потребуется ряд испытаний провести, да и вообще получится тема для отдельной статьи.

  • gimmler 31.12.1969

    Картинки в студию=)

  • Dead_Byte 31.12.1969

    Теперь с картинками

  • Rambo 31.12.1969

    какова толщина твоей железяки на картинке где испытывал шарик? шото слабоватенько на мой взгляд

  • Dead_Byte 31.12.1969

    Толшина ну может около 2мм. Да, конечно это слабо, чистый тэн в том же количестве её бы совсем разорвал. Я потом на этой же самой железяке использовал бутылек эгдн около 40-50 мл, её вообще всю изуродовало, получился кусок металла непонятной формы из множества лепестков ;) Так что вазелиновый пластит это скорее игрушка.

  • Rambo 31.12.1969

    В день Святого Валентина всем плистит из вазелина!!!)))

  • Dead_Byte 31.12.1969

    ;-))

  • Rambo 31.12.1969

    не забываем, что ТЭН в небольших количествах также можно выделить из таблеток эринита

  • Василёк 31.12.1969

    Только дорого получается....

  • bombs_creator 31.12.1969

    A не лутше ли вмeсто AС использовать KNO3?

  • pilon 31.12.1969

    КАЛИЮ-ЭТУ артиллерийские пороха и заряды-мигрина ба-1950ССЫЛКУ НАДО УДАЛИТЬ - БИТАЯ И ДУБЛИРУЕТ НОРМАЛЬНУЮ ССЫЛКУ.

  • skif 31.12.1969

    Где можно купить -пентаэритрит ?

  • baks 31.12.1969

    Ну не знаю, я кисы грамм 5-6 зарядил бумагу и в трубу диаметром поменьше но 2.5мм. Так её вообще развернуло. Фотки могу скинуть.

  • baks 31.12.1969

  • baks 31.12.1969

    Ну не знаю, я кисы грамм 5-6 зарядил бумагу и в трубу диаметром поменьше но 2.5мм. Так её вообще развернуло. Фотки могу скинуть.

  • baks 31.12.1969

  • baks 31.12.1969

  • Shmel 31.12.1969

    Дед байт, картинки можно обновить а ? плс.

  • evxin1404 20.11.2016

    Ваше мнение, следует ли после осаждения и фильтрации,варить тэн в содовом растворе(какое отношение сод. р-р к тэну,температура и время варки), стоит ли перекристализовывать из ацетона с предварительной варкой до пожелтения р-р с добавлением карбоната аммония.?
    Заметил,если после промывки,гашения кты и фильтрации(Бюхнер) загрузить тэн в гор.ацетон ,тэн не растворяется,а если его высушить в эксикаторе то при загрузке растворяется моментально.Та же картина с цтмтна.
    Хотя так бывает не всегда,почему так?

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.