exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Нитрование фенола до пикринки в спирте.

Опубликовано: 2007-06-15
Автор: И.Губен
Разместил: Vandal
URL: http://pirotek.ru/VV/aspirin.htm
Нитрование фенола в пикриновую кислоту в спиртовом или глицериновом растворе. К смеси 100 частей азотной кислоты уд. в. 1,4 и 30 частей этилового спирта прибавляют при хорошем перемешивании 20 частей фенола. Вместо этилового спирта можно взять метиловый спирт или глицерин. Затем реакционную смесь выливают в горячую воду. По охлаждении выделяется кристаллическая пикриновая кислота.

Выход 95% от теории (из расчета на безводный фенол).

И.Губен "Методы органической химии"

Комментарии:
  • Vandal 31.12.1969

    Содрано из Губена без ошибок, однако есть жирное "НО". При проведении реакции в обычных условиях начинается активное окисление спирта с выделением окислов азота, в результате сабж фонтанирует до потолка. Голосую за суицид. Хотя, может быть пикринка таким макаром и получается, но экспериментатору, которого облило кислотой это будет по большей части все равно.

  • Dead_Byte 31.12.1969

    Спирт(глицерин) тут явно не к месту. Кроме того, что при повышеной температуре при нитровании спиртов нач. разложение, следует учитывать что само по себе, получение пикринки сопровождается обильным выделением no2, т.е. если там ещё и спирт, то разложение ускорится. Допустим даже, что каким-то образом удалось всё это осуществить без выкипания смеси, то кроме фенола ещё и глицерин если пронитруется... а потом ещё это в горячую воду ставить...это может навредить здоровью.

  • Черепаха Тротила 31.12.1969

    ага там ещё ссылка на древний французский патент, типа даже полупромышленная установка была :), смотрим форум "взрывчатые вещества", полтора-два года назад обсуждалась возможноть использовать в кач-ве растворителя уксусную кислоту - ей нагревание до 100°С с азоткой по барабану, что именно вышло из этой затеи - не помню - пикринка получилась или ДНФ? но помню, что сабж получался с зелОным аттенком :)

  • ленивец 31.12.1969

    В своё время пробовал с 55% азоткой (1.3) - один только раз получился динитрофенол. В остальных случаях получалось масло мононитрофенолов.
    Думаю, что с 75%-азоткой могло дойти и до пикринки.

    Ничего страшного не происходит - думаю все варили фульминаты из азотки и спирта. Хотя метод конечно не домашний.

    В нитровании фенола принимают участие и окислы азота - поэтому боятся окислительного хода процесса не следует-пикринке он пофигу.

    Моё резюме - пока никто не опроверг прямым экспериментом с 75% азоткой метод критиковать зря не стоит.

  • химик 31.12.1969

    Думаю, в качестве спирта не стоит брать этанол (большая склонность к окислению (грем. к-та)), а вот другие спирты стоит.
    А метанол (глицерин) не пронитруются - малая концентрация к-ты, нет протонирующего и водоотн. средства (H2SO4), малое время реакции.

  • AD-ASTRA 31.12.1969

    Получал сабж по этой методе давным-давно,методу не из книги взял а случайно сам разработал.Так вот раз пять все более-менее "нормально"прошло(травился ноксами,обливал все кислотой)и действительно пикрина в виде красивых кубических оранжевых кристаллов выходила,даже тетрил один раз иглами умудрился получить,кое-кому даж фотки показывал из присутствующих.А потом в один прекрасный день реактор так ебанул,что больше я этим способом не пользовался,чего и вам не советую.

  • renovatio 31.12.1969

    ia za! vsio ravno umenia i glicerina zavalom i 75% azotki! i pust ebaniot, umenia kostium ximzashiti i sem protivogazov GP-5 :D!

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.