exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Получение гремучей ртути

Опубликовано: 2007-04-28
Автор: dfdf

Меры безопасности :- работать в респираторе и очках, при условии хорошей вытяжки, или на хорошем сквозняке, на свежем воздухе. Желательно иметь на руках резиновые перчатки. Главное - избегать попадания ртуть - содержащих материалов и самой ГР. в рот или дыхательные пути, имеется в виду: - не надо курить, и есть во время работы. После всех работ тщательно промыть руки и лицо несколько раз. Дробление градусников или сосудов из манометров производить только под слоем воды. Хранение ртути дома – неприемлемо и опасно .


Получение белой гремучей ртути.

1. В колбе - лучше с длинным горлышком (тип-«журавль») смешать 4,10 грамм металлической ртути с 0,05-грамм меди и 0,05 см3 соляной концентрированной кислоты. ((Или на 1 грамм ртути +0,012 грамм меди + 0,012 см3 соляной кислоты)).


2. Отвесить 36,0 грамм азотной кислоты (плотностью=1,38-1,40 ---61,2 - 61,5% -ная). Из расчета: 8,78 грамм азотной кислоты на 1 грамм ртути. Залить кислоту в "журавль", добавив ее к предварительно загруженным в "журавль" - ртути, меди и соляной кислоте. Растворение ртути с получением нитрата ртути идет до 2-3 часов при температуре 40-50 градусов Цельсия. При реакции выделяются бурые пары окиси азота. Для предотвращения их выделения и сохранения в растворе, колбу желательно закрыть стеклянной или пластиковой пластинкой. По завершении реакции раствор в колбе охлаждается до температуры = 30-35 градусов Цельсия.


3. Отдельно подогревается до температуры = 25-30 градусов Цельсия этиловый спирт крепостью = 96% -(не ниже 80%)-градусов, и заливается в шарообразную колбу большого объема (1литр), помещенную на слой войлока или опилок. Плоскодонный сосуд не годится, так как при интенсивном нагреве в ходе реакции может лопнуть. Итак, в колбу помещается = 36,00 грамм спирта, из расчета = 8,78 грамм спирта на 1 грамм ртути. (Лучше даже его избыток до 10-12 грамм на 1 грамм ртути).


4. К спирту (в шаровую колбу) быстро прилить приготовленный раствор нитрата ртути см. пункт 2.


Реакция начинается сразу же - жидкость в колбе обесцвечивается, температура резко поднимается за 10-15 минут до 45-50 градусов Цельсия и продолжает подниматься, пока не достигнет 82-83 градусов Цельсия (это - оптимальная температура). Жидкость теряет прозрачность, начинают выделяться пузырьки газа. И после закипания реакционной смеси, интенсивно выделяются белые пары – очень ядовитые, особенно в закрытом помещении. Образующаяся гремучая ртуть в виде тяжелого осадка состоящего из мелких белых кристалликов постепенно осаждается на дно сосуда (колбы).Реакция идет 20-40 минут. А весь процесс в баллоне = 11\2-2 часа.
Через 1 час после начала реакции температура снижается и через 2 часа с начала процесса опускается до = 64-66 градусов Цельсия. То есть суммарное время реакции около 2часов. Гремучая ртуть лежит на дне колбы в виде осадка, а часть ее плавает на поверхности жидкости в виде пены.


5. Промывка. Промывка производится на воронке покрытой тонким полотном после отделения осадка от маточного раствора. Проще говоря, содержимое колбы выливается на фильтр, и после слива жидкой части (маточного раствора) производится многократная промывка осадка ГР. дистиллированной водой, 18-25 раз в течение 2-3 часов, до нейтральной реакции лакмусовой бумажки. Расход воды примерно равен = 28 мл на - 1 грамм ртути металлической .(8,5 литра на 368 грамм ртути). Остатки ГР. со стенок колбы смываются на фильтр струей воды из ручной клизмы.


После промывки ГР. имеет влажность = 12,5-33 % воды. После тщательной промывки ГР. отправляется на хранение или отправляется на дальнейшую обработку.
Хранение ГР. производится в стеклянных банках под 5 см слоем воды .
Обработка ГР. после промывки включает в себя следующие операции: - просеивания, обезвоживания, сушки. Мелкие кристаллики ГР. менее чувствительны (В промышленных условиях, иногда крупные кристаллы дробят деревянными пестами, что настоятельно НЕ рекомендую делать даже врагу, так как при этом возможность взрыва очень велика).


В промышленном производстве ГР.: - Перед сушкой, ГР. на нутч - фильтре обезвоживается до влажности = 5-8-10 % воды. При этой влажности, любые манипуляции из-за появления чувствительности ГР. к механическим воздействиям уже представляют повышенную опасность. Поэтому, все операции обработки ГР. необходимо производить с теми же мерами безопасности, как с уже высушенной в вакуум-сушилке ГР. Нутч-фильтр, это деревянная кадка с ложным дном из деревянной решетки. На решетку укладывается слой фильтрующего материала полотно, шелк. Через штуцер под ложным дном отсасывается воздух, жидкость собирается на истинном дне бочки и сливается по мере необходимости. Вакуум в 40 мм. рт. ст. создается насосом. Фильтрация производится в течение 20-30 минут. Во избежание пересушивания верхних слоев разровненной на фильтре ГР., обязательно следует накрывать ее 1-2 слоями влажного полотна. Предварительное обезвоживание ответственная операция, напрямую влияющая на качество ГР. Поэтому слой ГР. на фильтре тщательно разравнивается и уплотняется резиновым бруском. При нормальной подготовке имеем минимальное количество не кондиции – шишек, сростков кристаллов.


«»» В КУХОННЫХ УСЛОВИЯХ - нутч–фильтр, легко заменяется банкой 0,5-1 литра, закрытой полиэтиленовой крышкой с проплавленными в ней отверстиями (диаметр-1-2мм, при расстоянии 2мм от краев этих дырок). У края крышки, проделать отверстие по диаметру трубки (5-6мм), и пропустить трубку внутрь, на 1\3 высоты банки, и подключить к этой трубке компрессор от аквариума.


При применении метода сырого смешивания составов, вполне достаточно ограничиться операцией предварительного обезвоживания на нутч-фильтре и проводя работы с относительно менее чувствительным продуктом, увеличить безопасность процессов. Работы же с сухой ГР. с остаточной влажностью = 0,3 – 0,5% чрезвычайно опасны и неприемлемы для кустарных мастерских. Для кухни наиболее приемлемо употребление ГР. только в сыром виде - избегая ее сушку. Сырая гремучая ртуть запрессовывается давлением 200кг\см2 в залуженный оловом корпус, сверху под-прессовывается немного черного пороха, и гильза сушится. Но это долгий процесс. Если в дне гильзы есть отверстие, то его закрыть кружком пористого материала - (несколько слоев промокашки) и запрессовать ГР. и навеску черного пороха. Установив гильзу вертикально, залить в нее спирт, и так несколько раз, добавляя его по мере протечки сквозь прессованный объем. Гильза протирается салфеткой смоченной спиртом и сушится на воздухе, до исчезновения запаха спирта. ( Возможна замена спирта ацетоном, хорошего качества - имеющего минимум воды и минимум примесей, типа керосина или других маслянистых веществ. Спирт, в этом отношении, более идеален и приемлем, так как он много чище ацетона в отношении этих примесей)»»»»


Для справки:  



А - Сушка ГР. производится при температуре не более 40 градусов Цельсия. В лабораториях сушка производится на водяной бане в никелированных сковородах при 40 градусах Цельсия, в течение 40-60 минут, до момента рассыпания комков, что соответствует остаточной влажности = 0,3-0,5% воды. Или в вакуум-аппаратах – для сушки больших количеств ГР. в заводском производстве. В вакуум-аппарате создаётся вакуум и подаётся ток сухого теплого воздуха, нагрев поддонов производится обогреваемыми паром и горячей водой плитами. Температура сушки не должна быть выше 40 градусов Цельсия. Подробнее описано в других материалах и не стоит повторять то, что не будет применимо.


Б - Существует способ ускоренной сушки ГР. когда сушка производится спиртом, на нутч-фильтре, после предварительного обезвоживания. Обычно в производстве: -На 260 грамм ГР. берется 40- 60 см3 спирта (40-50 грамм 96%-ного спирта). Создается разрежение в 15-20см.рт.ст. сушка продолжается до тех пор, пока слой ГР. не станет рассыпаться на отдельные комочки, тогда ГР. выкладывается в папковые коробочки, укрепленные на оси двигателя, установленного под углом 45 градусов к плоскости и подается слабая струя горячего воздуха с температурой = 35-40 градусов Цельсия. Через 25-30 минут спирт испаряется и готовый продукт- сухая ГР. готова к сортировке и дальнейшему использованию. Такая сушка привлекательна тем, что позволяет иметь кондиционный сухой продукт, применяя простейшее оборудование.
А при совмещении сушки спиртом с другими операциями, возможно, увеличить безопасность снаряжательных операций, избегая работ с сухой ГР. получаемой в вакуум-сушилках.


Примечания по реакции:



А. Обесцвечивание жидкости происходит в течение 10-15 минут, жидкость сначала вроде бы спокойная, выделяет пузырьки и вдруг как бы закипает, с шипением выделяя густые белые клубы ядовитых паров азотисто-этилового эфира, уксусного альдегида и другие газы. После окончания основной реакции часто идет выделение бурых паров окислов азота при температуре реакции = 90-98 градусов Цельсия, что ведет к ухудшению качества ГР., и снижению ее выхода из-за образования нежелательных примесей. Обычно это связано или с недостатком спирта, или с низкой температурой спирта или нитрата ртути, или с применением в процессе спирта или азотной кислоты малой крепости. То есть с нарушениями технологии. Для предотвращения выделения окислов азота производится так называемое «гашение» реакции добавкой спирта или воды. Лучше иметь небольшой избыток спирта в реакции и температуру растворов нитрата ртути и спирта, перед смешением, не менее 30-35 градусов Цельсия, тогда реакция идет быстро и без образования примесей. Для сырого смешивания компонентов достаточно обезвоживание на нутч-фильтре, до 5-10 % влажности.


Б - Без добавки меди и соляной кислоты на выходе реакции будем иметь не белую, а серую ГР. Такая ГР. практически равноценна белой ГР., по всем параметрам, но имеет меньший срок хранения, что несущественно для кухни, - какая разница, пролежит она 50 лет или 20?


Расходы реагентов.


1 грамм металлической ртути дает 1,4-1,5 грамм ГР. (ПРИНИМАЕМ = 1,4 ГРАММ ГР. - выход из 1 грамма ртути). В загрузку обычно входит = 4,10 грамм ртути, = 36,00 грамм азотной кислоты плотностью -1,383-крепость в 40 градусов Бемэ, 0,05 грамм красной металлической меди, 0,05 см3 концентрированной соляной кислоты, 36,0 грамм этилового спирта 96% ной крепости.И, дополнительно на сушку сырой ГР. требуется спирт, из расчета 40-60 см3 на 260 грамм ГР. Примерно: 196 см3 = 140-150 грамм спирта на 570-580 грамм ГР. Для нашего случая – на 5,6-5,8грамм ГР., потребуется 1,5г (но лучше 2 грамма) спирта на сушку.


1 грамм Hg + 0,012 грамм Cu + 0,012 грамм HCl + 8,78 грамм HNO 3 + 8,78 грамм спирта + (0,5-0,6 см3 спирта на сушку). Но, гораздо лучшие результаты реакции - когда отношение спирт\ртуть = 10\1 - 12\1.

©dfdf


Комментарии:
  • aprel 31.12.1969

    ртуть из градусника нормально растворяется в азотке 60% без нарева( 1 кубик ртути на 120 мл азотки за 20 минут)

  • fulminat 31.12.1969

    а если интенсивно взбалтывать и нагреть до 50-60°С , то ешо быстрее , но ноксов :( до жопы, напитаться можно...:).

  • AD-ASTRA 31.12.1969

    К слову-гремучка наиболее опасна в ряду фульминаты-пероксиды-азиды поэтому явно не для новичков вкупе с токсичностью.Альтернативой гремучке можно взять ацетиленид-нитрат серебра из горячего конц раствора азотки....это уже дело и не так опасно.

  • AD-ASTRA 31.12.1969

    Да разумеется мокрая гремучка довольно безопасный сабж и желающие могут ее в таком виде юзать на детоны.Еще скажу что она неплохо подходит для капсьно-накольных составов .Но новичкам всеже советую тщательно изучить теорию перед юзаньем сабжа...т.к ИВВ высокой плотности и низкой то 2 большие разницы...

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.