exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Пикриновая кислота

Опубликовано: 2007-02-02
Автор: несколько,по тексту .
Разместил: AD-ASTRA
URL: http://www.rushim.ru/science/picracid.htm
Пикриновая кислота
2,4,6-тринитрофенол
2,4,6-тринитро-1-оксибензол

Формула - C6H2OH(NO2)3 (формула приводится по [IV.3])
Молярная масса - 229
Температура плавления - 122-122.5 C

Желтые кристаллы. Раворимые в воде (1,22%), спирту (4,91%), эфире (1,43%), бензоле, ацетоне, нитробензоле, метаноле, уксусной кислоте, дихлорэтане, пиридине, CHCl3, хуже - в CS2, CCl4. Взрывается при детонации, в контакте с металлами и оксидами, при ударе и трении, нагревании ок. 300 °С. Соли с металлами (пикраты) легко воспламеняются и взрываются. Применяется: в производстве азокрасителей, 4,6-динитро-2-аминофенола и др. полупродуктов для красителей, хлорпикрина; бризантное ВВ; для выделения и идентификации многих органических соединений. Немецкое название С-88. Она же THФ, Шимоза, Лиддит. Существует также другой продукт нитрования фенола - 3,5-Динитро-2-оксибензойная (3,5-Динитросалициловая) кислота: Температура плавления 173°С (с разложением). Растворяется в воде, в этаноле и эфире

Обладает сильным алергенным и раздражающим действием. Перчатки хирургические при продолжительной работе с влажной кислотой приобретают желтовато-оранжевый цвет. При попадании на кожу последняя приобретает ярко-желтый цвет. Свежую возможно оперативно стереть ацетоном, позднее - не отмывается (как и ногти). Волосы приобретают стойкий цыплячий цвет.
Получение

Для получения тринитрофенола нужна и азотная и серная кислоты: при взаимодействии с серной образуеться сульфофенол, а далее уже при взаимодействии азотной с сульфофенолом образуется тринитрофенол

Также для получения можно использовать следующий способ:

Необходимые вещества: Ацетилсалициловая кислота (асперин),серная кислота(концентрация = 98%) натривая селитра (нитрат натрия) или калиевая селитра (нитрат калия). Если вы решили использовать асперин, то вам его сначала надо очистить от примесей, для этого надо растворить измельченный асперин в этиловом спирте. При этом растворятся все примеси и на дне останется чистая ацетилсалециловая кислота. Часто в аптеке можно купить чистую ацетилсалициловую кислоту в виде пачки из 10 таблеток по 0.5 грамма.

Сначала надо растворить 40 грамм чистой ацетилсалициловой кислоты в 150 мл серной кислоты, для этого надо нагреть смесь до 45 градусов. Когда все кристалы растворятся, в смесь медленно, маленькими порциями, при энтенсивном помешивании добавляется 58 грамм натриевой селитры или 77 грамм калиевой селитры. Внимание! При этом будут выделяться красные пары (оксид азота) ядовитые для человека. Если смесь начнет пениться то надо прекратить растворение и подождать до исчезновения пены. После растворения селитры смесь надо охладить до 30 - 40 градусов, а потом медленно вылить в воду со льдом. Начнут образовываться желтые кристалы. Их извлекают из смеси а потом бросают в кипящую дистелированую воду. Потом дают воде остыть и извлекают из нее кристалы. Эти кристалы - это очень чистая пикриновая кислота.

Engager опробывал данный способ - по его словам (в Пироконференции) он работает.
Получение пикриновой кислоты на слабых кислотах

Получение пикриновой к-ть во избежание осмолительньх и окислительньх процессов осуществляется в две стадии:1-я-сульфирование фенола и 2-я-нитрование сульфофенола. СУЛЬФИРОВАНИЕ фенола.

В стакан-250мл помещаут 50г фенола и расплавляут его.К расплавленному фенолу из капельной воронки при помешивании постепенно приливаут 225г серрной к-ть уд.веса 1,84.По окон4ании приливания кислоть нагреваут до 95 °С и при этой температуре производят часовую вьдержку. Получаущийся сульфофе- нол содержит зна4ительное количество дисульфофенола.

НИТРОВАНИЕ сульфофенола.В нитратор (стакан - 1000 мл с мех. взбалтьватилем и термометром) помещают 250г азотной кислоты уд.веса 1,4 и к ней из капельной воронки при перемешивании приливаут растворр сульфофенола. Слив сульфофенола продолжается 1 час, при этом температура должна равномерна повьшаться до 80 °С. Затем температуру медленно поднимают до 95 °С и при ней делаут выдережку в течение часа. По окончании выдережки реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и осторожно выливают в сосуд, содержащий 1 л воды. По охлаждении пикриновою к-ту отфильтровывают на вакуум-воронке, трижды промываут небольшим количеством холодной воды, каждый раз хорошо отжимая промывную воду, высушивают при 80 °С. Много раз один из авторов Пироконференции (возможно Greensnake) праверял эту технологию - всегда получаеться пикриновая кислота.
Как кислоту делал Physics

Что надо: 4г Ацетилсалициловой к-ты (сокращение АК)
7,7г KNO3 -калийная селитра (КС)
15мл H2SO4(98%)- серная к-та (СК)

Получили: 1,2г ТНФ

МЕТОДИКА.

1) Как можно мельче растираем АК помещаем её в высокую ёмкость(стакан) (т.к объём был 15мл а станет 100мл из-за пены)

2) Сразу выливаем всю СК в АК быстро размешать до однородной массы и быстро нагреваем до 45С т.е. ставим стакан в воду нагретую до 50-60С и постоянно следим чтобы температура во внешней ёмкости была 50-60С.

3) Мелкими порциями прибавляем КС в смесь. Прибавив очередную порцию КС мешаем смесь пока не осядет пена,это очень важно,(её трудно заметить т.к. она очень мелкая по своей структуре просто но видно что объём смеси заметно растёт) если пена всёравно не оседает то перестаньте мешать и подождите 10-15 минут.

4)После добавления последней порции КС мешаем(с остановками обжидая когда осядет пена) до тех пор пока пены уже небудет это будет означать что реакция уже прошла (не забываем держать температуру во внешней ёмкости 50-60С). Но для верности нужно подождать ещё часик или два.

5) Берём посудину и наполняем его смесью колотого льда и воды по объёму где то в раза 3 больше чем смесь(КС+АК+СК).

6) Далее выливаем смесь(КС+АК+СК) в лёд. Делаем это малыми порциями постоянно мешая лед( если это делать большими порциями то сверху будет образововаться очень много маслянистой бяки). После выливания последней порции нужно мешая попытаться раздавить эту бяку т.к. в ней много ТНФ. Мешаем до тех пор пока весь лёд не растает. В результате после отстаивания получим на дне ТНФ и сверху эту липкую гадость.

7) С этой липкой гадостью можно еще повозиться. Выловить, поместить в другую ёмкость и размусолить по ней чтобы не оставалось крупинок затем залить холодной водой(в небольшом количестве т.к. ТНФ довольно шорошо растворяется в воде), отстаиваем если осадок яркожёлтого цвета то это хорошая ТНФ и её можно объеденить с той что получилась в пункте (6).

8) Очистка от кислот: Далее нужно вскяпятить небольшое кол-во(по объёму раза в 3 больше чем ТНФ)дистиллированной воды и кинуть в эту кипящую воду ТНФ мешаем этот кипяток пока ТНФ вся не растворится. Далее остужаем как можно сильнее скажем до +5С, а лучше до 0С т.к. при этом потери ТНФ мнимальны. Ждём выпадения ТНФ если не выпадает помешайте той же палочкой что вы размешивали ранее на ней есть следы кристаллической ТНФ и минут через 20 у вас появиться осадок мелко кристаллической яркожёлтой ТНФ. Воду осторожно сливаем соскребаем ТНФ и нюхаем если воняет серной или
азотной кислотой то повторяем этот пункт. Вот из-за этих промывок мы и теряем много ТНФ т.к. она растворяется хоть и незначительно поэтому лучше работать с большими количествами веществ тогда и потери будут меньше.

9)Сушка. Сушим при комнатной температуре. Когда она почти высохла её нужно размельчить и досушить.

P.S. Пользуйтесь только стеклянной посудой
Получение по рекомендациям Nightcat
Все методы по утверждению Nightcat работают (проверены им) и для 2-х не нужна конц. азотная кислота. Особенно удобный рецепт из сульфаниловой к-ты.

К 0,1 моль (9,4г) расплавленного фенола в течении 4-х часов постепенно приливают 100-120 мл H2SO4 (98%, D=1,84), равномерно повышая температуру от 80 до 1250C (кипящая водяная баня с поваренной солью (NaCl)).

К полученной смеси фенолсульфокислот (при температуре 00C) при перемешивании в течении 3-х часов порциями добавляют 0,35 моль (28г) NH4NO3. После этого смесь оставляют на 16 часов при комнатной температуре. Далее нагревают смесь 1 час при 450 &degC, затем 2 часа при 1000C (на водяной бане). В течении последних 30 минут порциями приливают 180-185 мл воды. Охлаждают до 0 - 2 &degC, при этом выпадает желтый осадок пикриновой кислоты. Его фильтруют и промывают небольшим кол-вом ледяной воды. Для получения более чистой пикриновой кислоты осадок можно перекристаллизовать из дихлорэтана. Выход пикриновой кислоты около 80%. Т.пл. пикриновой кислоты - 121,5-121,80C.

Применение нитрата калия KNO3 вместо нитрата аммония NH4NO3 снижает выход пикриновой кислоты на 10%.

Реактивы:

9,4 г фенола;
100-120 мл H2SO4 (98%, D=1,84);
28 г нитрата аммония NH4NO3;
дихлорэтан C2H4Cl2.
Получение через 4-Диазосульфоновую кислоту.

В стакане на 500 мл в 120 мл H2O растворяют 44 г сульфаниловой кислоты.

Затем приливают 10% р-р NaOH до слабощелочной реакции.

(Образуется натриевая соль сульфаниловой кислоты). Смесь охлаждают примерно до +50 &degC на ледяной бане, приливают раствор 17,5 г NaNO2 в 150 мл воды. После приливают раствор 30 мл конц. H2SO4 в 100 мл воды. Выпадает осадок 4-диазосульфоновой кислоты в виде жёлто-белых хлопьев. Образовавшееся вещество помещают в круглодонную колбу, приливают 5 мл воды и 40-60 мл HNO3 (64-66 % d=1,4 ) и подогревают на водяной бане до 65-70C &deg. Начинается бурная реакция. Если кислоты было мало, то добавляют еще кислоты. Если реакция дальше не идет, колбу снимают с водяной бани и ставят на сильный огонь. Нагревают до температуры кипения воды до тех пор, пока в колбе не останется немного жидкости. Колбу охлаждают на ледяной бане. Выпадает желтый осадок пикриновой кислоты. Осадок фильтруют на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, сушат.

Реактивы :

44 г сульфаниловой кислоты;
10 % раствор NaOH;
17,5 г NaNO2;
30 мл H2SO4;
40-60 мл HNO3.
Получение пикриновой кислоты нитрованием фенола.

В конической колбе ёмкостью 200 мл смешивают 11,8 г фенола с 22 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане ; при этом образуется дисульфокислота. Охлаждают смесь до 00 С смесью льда с солью и медленно прибавляют при перемешивании смесь 25 мл дымящей азотной кислоты (d=1,5) и 18 мл концентрированной серной кислоты. Смесь оставляют стоять на ночь при комнатной температуре , затем нагревают в течение 1 ч при 300 С. Далее медленно повышают температуру до 450 С. Для завершения реакции смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане , затем осторожно прибавляют 125 мл воды и охлаждают в ледяной бане.

Выпавшие кристаллы отсасывают, хорошо промывают холодной водой и перекристаллизовывают из разбавленного спирта (1 объём спирта и 2 объёма воды ) или из бензола (после сушки).
Выход чистой пикриновой кислоты - 26 г (90%). Т.пл. 122 °С.

Реактивы:
11,8 г фенола,
25 мл дым. HNO3,
40 мл конц. H2SO4,
этиловый спирт или бензол.
Еще одна методика

Материалы:

Фенол (C6H5OH) 9.5g;
Концентрированная серная кислота H2SO4 12.5ml;
Концентрированная азотная кислота HNO3 38ml;
Дистиллированная вода;

Оборудовнвание:

Колба на 500 ml;
Водяная баня;
Ледяная баня;
Воронка и фильтровальная бумага;
Стеклянная палочка.

1) Положить фенол в колбу, осторожно добавить серную кислоту и размешать;

2) Поместить колбу на кипящую водяную баню и помешивать содержимое не менее 30 минут;

3) Вынуть колбу, поставить ее остывать, и приготовить ледяную баню.

4)Поместить колбу на ледяную баню и, когда смесь охладится до 15...20С, небольшими порциями добавить азотную кислоту, при непрерывном размешивании. Начнется энергичная но неопасная реакция. Когда смесь перестанет активно реагировать, убрать колбу с ледяной бани;

5) Поместить колбу на водяную баню и нагревать в течении 1,5...2 часов;

6) Охладить смесь до комнатной температуры, добавить 100ml холодной дистиллированной воды, и снова поместить колбу на ледяную баню;

7) Отфильтровать желтые кристаллы пикриновой кислоты;

8) Добавить к фильтрату 300 ml дистиллированной воды и энергично встряхивать;

9) Отфильтровать кристаллы и высушить их;

10)Хранить кристаллы нужно в стеклянном или пластиковом, но ни в коем случае не в металлическом контейнере.
Качественная реакция

Если цианистого калия/натрия добавить, то все красного цвета будет.Но ваще-то при правильном нитровании салициловой к-ты ТНФ обязательно получишь, несмотря на piro.0catch.com.Сначала выпадает 5-нитросалициловая к-та, потом она растворяется, как тока донитруется до тринитросалициловой к-ты, происходит отщепление CO2. При охлаждении выпадает пикриновая кислота. С аспирином хуже - он в кислоте ооочень плохо растворим
Применение

Для начинки боеприпасов в виде кристаллов не используется Там используется жидкость напоминаюшая по виду гречишный мед. Состав ее нам не известен.

Пикринка успешно детонирует от 0.1 гр азида свинца, 0,5 г ТА, от ГМТД . Критический диаметр прессования пикринки 4 мм. Zezar cравнивал воронки от 10 гр ТА и 10 гр пикриновой кислоты (суглинок, глубина на которую закапывался заряд ~ 5см). Воронка от пикринки больше в ~ 1.5 раза.

Используется кака металловедческий реактив: при травлении пикринкой ферриты-аустениты-карбиды в стали окрашиваются в разные цвета, что облегчает их идентификацию.
Примеру травителей:

Образцы полируют, травят, смотрят в микроскоп (увеличение - от 100x до 500x, обычно)

Пикриновая к-та - 4 г; этиловый или метиловый спирт - 100 см3.
Хорошо выявляет границы ферритных зерен или зерен аустенита в закаленной стали.
Время травления - от неск. секунд до неск. минут

Соляная к-та - 3..5 см3;
1..4 г пикриновой к-ты;
95-100 см3 этилового или метилового спирта.
Применяют для выявления границ аустенитных зерен в закаленной и отпущенной стали и микроструктуры низколегированных сталей

2,4 %-ный водный раствор пикриновой к-ты - 98 частей;
азотная к-та - 2 части.
Применяют для определения перлита и фосфидной эвтектики (анализ чугунов). Время травления - 4..5 секунд и более
Пластификация:
Порошок смешивают с 10% воска и 5% вазелина нагретыми до температуры плавления. Полученную массу легко формовать. ВВ сохраняет пластичность в температурном диапазоне 0 - 40 С. Скорость детонации примерно 7000 м/с. Оно применяется только на очень серьезных взрывных работах, где нужна умеренно высокая скорость детонации. Хотя это ВВ не столь эффективно как С-4 или другое ВВ на основе RDX, оно легче всего приготовляется из доступных компонентов. Минимальный инициирующий заряд 0.06 гр ГМТД или 0.23 гр гремучего серебра.
Соединения:

Соли называются пикратами. Пикраты металлов могут служить инициаторами для любого бризантного ВВ или использоваться в качестве самостоятельного ВВ.

Пикрат Чувствительн Реагент для получения Кол-во на ость 1g TNF Мех.* t(C)
натрия Nа 80 360 гидроксид натрия NaOH 0.123g
калия K 75 ? гидр оксид калия KOH 0.243g
цинка Zn 60 315 гидроксид цинка ?
меди Cu 7 310 окись меди CuO ?
железа Fe 7 300 окись железа FeO ?
свинца Pb 5 260 PbO ?
серебра Ag 5 ? окись серебра AgO ?

Пикрат аммония - в отличие от большинства остальных пикратов, безопаснее даже чем сама кислота, но несколько слабее.

Пикрат калия - используется для изготовления свистящих составов.

Хлорпикрин - отравляющее вещество поражает помимо легких и слизистых сердечную мышцу. Действие на живых людях наблюдал simvolik: "...сопли, слёзы, дышать тяжело, некоторые начинают блевать. Короче течёт изо всех дырок. Человек мгновенно превращается в кусок говна. Это при том что в палатку мы не качали через распылитель как положено, а просто вешали внутри пропитанную хлорпикрином тряпку.Это вам не хлорацетофенон какой нибудь(черёмуха)... Этож сильнейший лакриматор.Смертельный исход тоже возможен. Если например кого-нибудь в запертом лифте передержать с этим делом. Лёгкие откажут и кранты".


© "РусХим"

Комментарии:
  • AD-ASTRA 31.12.1969

    В инете с завидным постоянством предлагают растворять аспирин в серной кислоте с последующим прибавлением азотки\селитры...Я наверное чего-то не понимаю ,но с точки зрения химии гидролиз АСК проходит исключительно в щелосной среде.Права качать не буду,лучше напишу как выходит именно ТНФ именно из аспирина-я нагревал аспирин в щелочном(можно содовом)растворе до полного выкипания воды (избыток примерно в 4 раза по аспирину).Можно не юзать щелочь но тогда будет лететь уксусная кислота,вещь довольно едкая.После выкипания остается твердая белая масса-салициловая кислота,ее плавил под тягой(или на улице),делал по-всякому в свое время,по мере плавления смесь коричневеет в момент воспламенения начавших лететь паров смесь сливал в серную кислоту и далее по учебник-сульфировал и переэтерифицировал азоткой.Кстати еще во многих книжках пишут что можно нитровать слабой азоткой..от 15 до 50%-гон,причем фиговый гон...фенол в этой среде(водной)легко осмоляется и образуется отвратная черная мазутообразная жижа с диким запахом-смесь полифенолов,моно и ди-изомеров нитропроизводных фенола,продуктов диазотироваания и черте-чего.
    При растворении в серной кислоте АСК и ее нитрования получвается ДИНИТРОСАЛИЦИЛОВАЯ КИСЛОТА,а никак не ТНФ.

  • HMTD 31.12.1969

    Относительно пластификации и насчет минимального иниц. заряда для полученного "ПВВ" - я на этом погорел очень давно, от 0.06 г гмтд оно не работает(от 0.5 г 50 г разлетелось). Минимум - КД8, а то и больше. И про "серьезные взрывные работы" туфта полная, не думаю что эта хрень вообще где-то применяется. И вообще, так много и таких говенных связующих вводить бессмысленно. Вполне достаточно 5-6% каучука(или клея). И еще - я там в одном методе заметил "9,4 г фенола;
    100-120 мл H2SO4 (98%, D=1,84);
    28 г нитрата аммония NH4NO3;
    дихлорэтан C2H4Cl2. " Не крутой ли расход серки на 9.4 г ?

  • Астрон 31.12.1969

    "Бомбой из таблеток" можно назвать (по известной аналогии). Всё вперемешку - где-то из книжек, а половина - какая-то муть. Автор не видит явную чушь. Удалить поскорее, чтобы не позориться.
    По ТНФ можно просто переписать из Орловой, Солонины и др., а методики взять из практикумов. Они же и под аспирин и салицилку вполне годятся.

  • Астрон 31.12.1969

    "Бомбой из таблеток" можно назвать (по известной аналогии). Всё вперемешку - где-то из книжек, а половина - какая-то муть. Автор не видит явную чушь. Удалить поскорее, чтобы не позориться.
    По ТНФ можно просто переписать из Орловой, Солонины и др., а методики взять из практикумов. Они же и под аспирин и салицилку вполне годятся.

  • AD-ASTRA 31.12.1969

    Странно что Туркин у себя такую муть разместил,он вообще по образованию кто,химик?Порадовала фраза "взрывается при детонации")))...и горит при сжигании охота добавить....

  • valen 31.12.1969

  • valen 31.12.1969

    Жаль, что не указаны все методы получения: окислительное нитрование бензола, нитрование фенола в спиртовом растворе, окислительное нитрование анилина гидрохлорида окислами азота. Тем более, что эти методы вообще не требуют конц. серной и нужна только азотка 1,4гр/см3.

  • AD-ASTRA 31.12.1969

    Ну про окислительное есть в Орловой,про спиртовое я писал,а из анилина смысла ТНФ получать я не вижу,но если уж очень хочется-можно через диазотироваание.

  • mychas 31.12.1969

    Я пытался получить из ацетилки пикринку, но вышла какаето бодяга.

  • Alhim 31.12.1969

    Господи бред какой . И ведь лень посмотреть что на нашем форуме писалось по этому поводу.

  • Dikobrazz 31.12.1969

    Честно говоря, читать эту простыню просто в лом :). Хочу только добавить, что многих напрягает тот момент, что пикринка сильно пачкает руки. Дык вот - пятна от пикринки (по крайней мере, свежие) прекрасно оттираются белизной. Конечно, для кожи такой метод агрессивен, но работает прекрасно. И не повторяйте эту реакцию с большими количествами пикринки - так раньше варили хлорпикрин.

  • fdgfdg 31.12.1969

    удастся ли получить тнф по такому рецепту:

    Необходимые вещества: Ацетилсалициловая кислота (асперин),серная кислота (конц.) натривая селитра (нитрат натрия) или калиевая селитра (нитрат калия).

    Если вы решили использовать асперин, то вам его сначала надо очистить от примесей, для этого надо растворить измельченный асперин в этиловом спирте. При этом растворятся все примеси и на дне останется чистая ацетилсалециловая кислота. Часто в аптеке можно купить чистую ацетилсалициловую кислоту в виде пачки из 10 таблеток по 0.5 грамма.

    Сначала надо растворить 40 грамм чистой ацетилсалициловой кислоты в 150 мл серной кислоты, для этого надо нагреть смесь до 45 градусов. Когда все кристалы растворятся, в смесь медленно, маленькими порциями, при энтенсивном помешивании добавляется 58 грамм натриевой селитры или 77 грамм калиевой селитры. Внимание! При этом будут выделяться красные пары (оксид азота) ядовитые для человека.Если смесь начнет пениться то надо прекратить растворение и подождать до исчезновения пены. После растворения селитры смесь надо охладить до 30 - 40 градусов, а потом медленно вылить в воду со льдом. Начнут образовываться желтые кристалы. Их извлекают из смеси а потом бросают в кипящую дистелированую воду. Потом дают воде остыть и извлекают из нее кристалы. Эти кристалы - это очень чистая пикриновая кислота.

  • Eugene 31.12.1969

    AD-ASTRA.Гидролиз ацетилсалициловой кислоты идет нацело и в кислой среде-на салициловую и уксусную кислоты.Легкость гидролиза в данном случае обусловленна кислотным характером фенольного гидроксила ,усиленного влиянием карбокильной группы в орто-положении.

  • Eugene 31.12.1969

    Теперь про нитрование аспирина.
    10г аспирина кипятил с обратным холодильником с 50мл азотной килоты(65%) на протяжении 6 часов. Наблюдалось легкое выделение окислов азота,которое вскоре прекратилось и жидкость приобрела желтый цвет.После прекращения нагревания и охлаждения колбы выделилась желтая кристаллическая масса. Возможно смесь 2,4-динитрофенола и пикриновой кислоты.
    Аналог этой реакции см. стр 23 и 53(отчасти) "Нитрование углеводородов..." Топчиева.

  • AD-ASTRA 31.12.1969

    Все правильно но при этом обильно диструктируется до тринитрометана сабж,поэтому не надо такиж 6часлвых жерт-достаточно за полчаса гидролизовать в салицилку и сплавив ее за 10 мин до фенола сульфировать и нитровать.

  • Стрелок 31.12.1969

    Получал пикринку из фенола через сульфофенол получил отличный продукт , но с пркратами заминка - пикраты Cr , Mn , Fe , Ni , Cu , Cd , Pb лупил кувалдой на наковальне , в оболочке и без - НИ РАЗУ НЕ ШАРАХНУЛО !

  • AD-ASTRA 31.12.1969

    Странно как-то,а поджигать пробовал? Пикраты вспыхивают особо, ни с чем не спутаешь-как ЧП гранулка только с яркими мет.искрами с шипящим звуком+ пахнет сладковато после вспышки.А от удара легко должно бахать.может сыроватые получил в-ва?Пикрат свинца в стройпатронах юзают-накольный состав

  • Eugene 31.12.1969

    В колбе емкостью 0.5 л смешивают 125 мл азотной кислоты (65%, d 1.4 ) и 105 мл дистилированной воды (что соответствует ~41% HNO3 в конечном растворе). После полной гомогенизации в теплый раствор вносят порциями по 8-9 г в течении 30 мин мелкоизмельченной ацетилсалициловой кислоты (АСК) и смесь нагревают до 50оС. АСК постепенно растворяется ,смесь окрашивается в желтый цвет и наблюдается слабое выделение окислов азота.Каждую следующую порцию АСК вводят после того,как растворится предыдущая.Всего добавляют 25 г АСК. Температура самопроизвольно поднимается до 90-100оС ,выделение окислов азота немного усиливается ,выделяются пузырьки двуокиси углерода и на поверхности образуется пена (из-за образования СО2).
    Удаляют внешнее нагревание и выдерживают смесь при температуре 90-100оС до прекращения выделения окислов азота.После этого реакционную массу нагревают при слабом кипении в течении 2 часов для завершении реакции.
    Затем охаждают смесь,отсасывают выделившиеся кристаллы пикриновой кислоты на фильтре Шотта , промывают несколько раз холодной водой для удаления азотной и уксусной кислот и перекристаллизовывают из минимального количества кипящей воды.
    Из маточного раствора осторожным упариванием (лучше при пониженном давлении) выделяют дополнительное количество пикриновой кислоты,которую очищают,как описано выше.
    Общий выход –29 г (91% от теории).

  • AD-ASTRA 31.12.1969

    Это что за методика и с какой радости там ТНФ получится?

  • Эльза 31.12.1969

    А какие гядовитые газы выделяются при взрыве пикртновой кислоты? Ну кроме окиси углерода

  • Сучара 31.12.1969

    Чёрт, я тоже хочу заполучить данную книгу....

  • moroz 31.12.1969

    Нормально так аспирин очищайут.., с учетом того, что аск не плохо в спирте растворяется..

  • exlipse 31.12.1969

    Простите за ламерство, можно серку 98% заменить на электролит, но больше объёмом???

  • renovatio 31.12.1969

    exlipse, ti vashe v svoiom ume? idi na..... pirotek ;)

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.