exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Хорошее вторичное ВВ. Получение и испытание Гексамминникель перхлората

Опубликовано: 2016-06-19
Автор: Торчин
руководствуясь надписями на флаконах: NiSO4*7H2O и NaClO4*H2O отвесили по 28.1г того и того.
Перхлорат натрия растворили в 15мл 10%го аммиака и прилили в раствор соли никеля в 90мл 10%го аммиака.
Стакан из-под перхлората всполоснули 10мл NH3 и влили туда же.
Осадок постепенно опускался,а над ним оставалась голубая прозрачная жидкость.В надежде высадить остатки было влито ещё 50мл аммиака,пока,наконец,муть не перестала образовываться )ага,избыток получился офигенный).
Сабж вытряхнули на фильтр (комок ваты), жидкость(по-прежнему голубую) собрали и из любопытства поставили в холодильник - спустя сутки выпало ещё около грамма синих кубиков размеров в пару миллиметров.

Сабж на фильтре чуть промыли (100мл максимум) разбавленным аммиаком,тщательно отжали,просушили и взвесили.
Получилось 30,7 г (хотя по теории должно было быть не более 26г).
Подумав,что не полностью вымылся сульфат натрия,СВИМ размешал 2г сабжа с водой,добавил лимонной кислоты чтоб вещество полнустью растворилось,а затем влил раствор 1г нитрата бария.
Упс,раствор даже не помутнел.Выходит сульфат-ионов там нету???

Ладно,в-во тонко растолкли на листе бумаги. 12г вмяли в 10кубовый шприц, ещё примерно по 8,5г в коктейльные трубочки диаметром 7мм.Плотность везде 0.93г/см3.
Кристаллический сабж имеет отчётливый сиреневый цвет,местами то ярче то светлее.После растирания становится голубым.Сколько ни старался,камера передать цвет не смогла,может в следующий раз.

В статье chemistry-chemists.com/N2_2013/ChemistryAndChemists_2_2013-P12-1.html для заводки насыпного в-ва использовалось 0.5г ГМТД либо 0.1г нитрат-ацетиленида серебра. Так как,в нашем случае сабж слегка спрессован а характер горения полученного порошка не внушал доверия, СВИМ тоже решил не мелочиться.

В жёлтую трубочку поместили колпачок с 0.1г грязноватого азида серебра, в синюю - 0.2г, в шприц - 0.25г AgN3.
Остатки просто сожгли: в количестве щепотки в-во горит с трудом,вспышками и не полностью. От пары грамм горение устойчивое,с шипением.

Трубки были подорваны просто на ветках.Обе сработали по всей длине (что радует, крит.диаметр действительно меньше 7мм).Суъективно,вторая(с 0.2г азида) сработала громче,но тут уже на грани слуховых галлюцинаций. То что вторая трубка свою ветку разнесла тоже не критерий - та была тоньше.

Шприц был подорван лёжа на многострадальной стальной пластине толщиной 3мм (наверняка её помнят из теста по передаче детонации между шашками аммонала). Пластину лишь промяло.
Далеко не ТЭН,конечно,однако динитрат тетраамминмеди вещество явно обгоняет.
Лупит сабж с густым облаком бурого,затем белого дыма. Дым неприятный,но не едкий - скорее всего хлорид никеля с водой.

В общем,сабж стоит того,чтоб обзавестись солями никеля и хлорной кислоты. В радость так же отсутствие нитрогрупп и остатков азотной кислоты.

ПС Тьфу! Обсчитался
Мр NaClO4*H2O 140,5г/моль (и в банке действительно был моногидрат,так как после прокалки в течение суток масса уменьшается как раз в 122,5/140,5 раза)
Мр NiSO4 * 7H2O 281 г/моль
Мр Ni(NH3)6(ClO4)2 360г/моль
выход 30,7г/28.1г *281/360 = 85% теории.
Для лучшего выхода нужен более концентрированный аммиак.
Сабж крайне нестойкий, не то что в присутствии влаги,просто оставленный на открытом воздухе: за считанные часы порошок по краям меняет цвет с голубого на зеленоватый.
Порошок очень мелкий - жутко пылит и раздражает нос. Трением завести не удалось, неа удар молотком тоже как-то неочень(нужна видимо плита по-тяжелее).

Синтез 2
Отвесили по 20г NaClO4*H2O и NiSO4 * 7H2O.
Оба вещества просушили на электроплитке в течение 2-3 часов: перхлорат без фанатизма,так как он всё же способен разлагаться, сульфат никеля от души - до жёлтовато-зелёного состояния.
Масса перхлората стала 17,5г, что соответствует полному обезвоживанию,
сульфат никеля усох до 13,8г - то ли средний состав соли стал NiSO4 * 2H2O, то ли исходная соль не была семиводной.
По теории должно было получиться 11г безводной соли.

Перхлорат растворили в 20мл 10%-го аммиака (идёт поглощение тепла - подогревем руками).
Сульфат никеля высыпали в стакан для реакции и добавили 110мл аммиачного раствора.
Судя по всему продажный (технический) аммиак постепенно выветривается из бутылки и его реальная концентрация становится меньше указанной,поэтому смесь болтаем и внимательно смотрим на дно: если после пары минут отстаивания всё ещё видны зелёные хлопья - добавляем ещё аммиак,хуже не будет. СВИМУ указанного количества хватило.

При активном болтании к раствору никеля добавили р-р перхлората: масса тут же загустела и поменяла цвет.
Взяли ещё 10мл аммиака - всполоснули стакан из-под перхлората и вылили туда же. После 5 мин болтания жидкость перенесли на фильтр (комок ваты). Собранной жидкостью неск. раз смыли остатки вещества со стенок.

Так как после тяжёлых выходных СВИМ не вспомнил,где у него лежит насос, для более полного стекания маточного раствора пришлось стучать по фильтру..

Маточник (собрано 80г) поставили в смесь льда и воды,чтобы посмотреть сколько сабжа осталось в растворе. Продукт на фильтре промыли 40 мл 5%-го водного аммиака (получен соответственно смешиванием 20мл воды и 20мл 10%го аммиака).

Сабж с фильтра перенесли на чайную бумажную сетку,быстро в перчатках (соли никеля всё же раздражают кожу) отжали с туалетной бумагой, разделили на мелкие комки и оставили сохнуть при комнатной температуре.

Важно! перед сушкой как можно полнее удалить влагу,иначе спустя несколько часов влажные комки вещества теряют аммиак и зеленеют.Сухое вв в принципе может лежать пару суток без видимых изменений.

После сушки и разминания комков продукт взвесили: 23.5г ( 91.5% от теоретических 25.6г)
Ещё 0.5г выпало после охлаждения маточника до 0С,таким образов,общий выход составил 24г или 94% по перхлорату.







Перхлорат гексаамминникеля (на фото 23,5 г)


© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.