exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Нитрокарбамид :)

Опубликовано: 2013-12-07
Автор: СЭП
Может кому-нибудь когда-нибудь оно пригодицца =)
Химизм и расчёты:
50 г-----------------------х = 42,7 г (100%)
нитрат мочевины = нитромочевина
123,1-----------------------105,1 г/моль
Загрузки:
Нитрат мочевины = 50,0 г (полученный из элика, аммиачки и карбамида)
СК (95-96%-ная, р = 1,835 г/мл) = 321 г = 175 мл
Смесь воды со льдом = 250 г
Вода дист. для перекристаллизации нитромочи-сырца = 300 мл
Ход:
Придерживался методы из СОПа, сборник №1, М. 1949 г., Б.А.Казанский, стр., 306-308, - для проведения синтеза и методы из ПОХа, М. 1959 г., Н.С.Вульфсон, стр. 806-807, - для проведения перекристаллизации...
Делал так:
Синтез проводил на улице, на рассвете, при темп. воздуха = -5 Ц. (в начале синтеза) и при 0 Ц. (к концу синтеза)...
В хим. стакан, объёмом 400 мл, установленный в баню с охл. смесью (снег + соль), налили 175 мл предварительно охл-ной до -5/-10 Ц., 95-96%-ной СК. Затем при перемешивании термометром начали добавлять к СК сухой нитрат мочевины. Темп. р/м во время добавления нитрата мочи держалась в пределах -5/-3 Ц. Весь нитрат мочи (50 г) был добавлен к СК за 25 минут... Затем перемешивание р/м продолжили в течении ещё 35 минут, причём к окончанию этого времени р/м плавно нагрелась до 0 Ц., т.к. была убрана баня с охл. смесью... Затем р/м постепенно (в несколько порций) была вылита в смесь воды со льдом (200 г), находящейся в литровом стакане, установленном в охл. баню (вода + лёд), с такой скоростью, что бы темп. р-ра не поднималась выше 20 Ц. После чего порцией (50 мл) воды был промыт стакан-реактор от остатков р/м и затем данный р-р был добавлен к основному р-ру (суспензии)... Полученную суспензию нитромочи перемешивали ещё около 5-10 минут, затем осадок нитромочевины (далее н/м) отфильтровали под вакуумом через двойной фильтр (снизу - "беля лента", сверху - "синяя лента"), хорошо отжали и промыли 4 раза небольшими порциями (по 10-20 мл) ледяной дист. воды, каждый раз при этом отжимая осадок от влаги прямо на фильтре (вакуум) и избегая образования трещин в "лепёшке" н/м при обезвоживании осадка, в следствии его "уплотнения" *... Затем влажный осадок н/м, массой 55 г, перенесли в пол-литровый хим. стакан и залили 300 г дист. воды. Далее стакан со смесью поставили в водяную баню с темп. = 45-55 Ц. и начали перемешивать термометром до тех пор, пока темп. р-ра не достигла 50 Ц., затем поддерживая данную темп-ру р-ра перемешивали ещё около 5 минут, после чего р-р быстро отфильтровали. Фильтрат медленно охладили при перемешивании до 0/+5 Ц., выпавшие кристаллы н/м отфильтровали, хорошо отжали на фильтре под вакуумом и без последующей промывки водой, осадок убрали на сушку при комнатной темп-ре (сушили в течении 40 часов) - получили фракцию н/м № 1. Осадок н/м, не р-рившийся (оставшийся на фильтре), после первого "горячего" фильтрования, перенесли с фильтра в пол-литровый хим. стакан (масса влажного не растворившегося осадка н/м составила 25 г) и залили его маточником, полученным во время фильтрования кристаллов н/м фракции № 1, перемешали, снова нагрели суспензию (при постоянном перемешивании) до 50 Ц., как и в предыдущий раз (на этот раз н/м р-рилась практически без остатка), р-р снова быстро профильтровали, фильтрат охл-ли до 0/+5 Ц., при перемешивании, выпавший осадок н/м отфильтровали и не промывая осадка н/м водой, после его сильного отжатия (вакуум), убрали его на сушку при комнатной темп. (сушили в течении 38 часов) - получили фракцию н/м № 2. Фильтрат, полученный в ходе второго горячего ф-ния, был слит в толчёк, т.к. больше не выделял кристаллов сабжа при охл-нии...
Примечания:
* фильтрат, полученный после ф-ния н/м-сырца из суспензии, полученной путём выливания р/м в 250 (200) мл смеси воды со льдом, + 4 порции "промывных" вод по 10-20 мл, - убрали в морозилку с темп. -15/-20 Ц., при этом выпали кристаллы н/м, которые отф-ли под вакуумом, промыли дважды ледяной дист. водой, хорошо отжали (под вакуумом) и добавили после этого к основному кол-ву кристаллов н/м-сырца...
Итоги замута:
Масса н/м фракция № 1 = 12,2 г;
Масса н/м фракция № 2 = 12,1 г;
Общий выход чистой н/м составил 24,3 г, что соотв. 57%-ному выходу от теории, считая на нитрат мочевины...
Отсюда следует, что выход н/м-сырца = 70-80% по нитрату мочи и соответственно выход чистой н/м по н/м-сырцу составляет около 70-80% от теории (инфа из ПОХа)...
Дополнительная инфа:
- Не забываем, что продуктом данного замута явл. чистая/перекристаллизованная нитромоча, а не нитромоча-сырец;
- Основные потери продукта были на стадиях перекристаллизации/промывки н/м.

PS: Странно, но мя не нашёл ни одной темы, посвящённой сабжу... Может плохо искал - ?

1) К синтезу всё готово = конц. СК в охл. бане, нитрат карбамида, вода, лёд, снег, соль, на улице зима :)

2) Начали добавление нитрата мочи к конц. СК

3) Весь нитрат мочи добавлен к конц. СК

4) Р/м вылили в смесь воды со льдом

5) Нитромоча-сырец (на стадии фильтрования/промывки)

6) Нитромоча-сырец перенесена с фильтра в стакан для последующей перекристаллизации

7) Нитромоча-сырец по ходу перекристаллизации (суспензия нагревается до 50 Ц.)

8) Нитромоча (чистая) по ходу сушки (кажется фракция № 1 :)

9) Влажная нитромоча (крупным планом )

10) Сухая нитромоча (чистая)

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.