exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

Нитролиз ДПТ в присутствии гидры! - Сравнительный эксперимент!

Опубликовано: 2013-07-06
Автор: Конденсат
Было очень интересно проверить нитролиз ДПТ в присутствии гидры. Перед постановкой эксперимента консультировался с Черепахом. Общий ход работы был принят таким же, как в методике, изложенной в Пиросправке Вандала, благо эта методика хорошо согласовывалась с имеющимися публикациями по теме. Замес был поставлен исходя из количества ДПТ в 50г, соответственно было взято 250мл гидры, 25мл азотки (99.5%) и 22г хорошо просушенной АС. Далее непосредственный ход работы и ссылки на фото:
1.) Для начала была приготовлена смесь азотки и аммиачки. Казалось бы многовато селитры на такой объем азотки, и действительно – при комнатной температуре аммиачка не хотела целиком растворяться . Однако при нагревании вся аммиачка растворилась.



2) Далее ДПТ был замешан в гидру, и эта смесь была подогрета до 60° и поставлена в баню с температурой 30°



Надо заметить, что ДПТ в гидре болтался без изменений, т.е. не растворялся, как был его слой в начале смешивания, так и держался даже при нагревании .



3) Следующий шаг – введение смеси азотки и аммиачки. Пока курил, смесь гидры и ДПТ успела остыть до 40°, начал приливать азотку + АС. Температура росла довольно быстро, но выше 65° не ушла, т.к. вся азотка + АС была влита, времени ушло минут 5.
4) Далее нужно было сделать выдержку 1 час при 60-65°. Сделал все как по методике, во время выдержки было видно, как слой ДПТ уменьшился и почти исчез .



Однако уже ближе к концу реакционная масса превратилась снова в суспензию, будто вернулся ДПТ .



5) Наконец часовая выдержка закончена, вылил смесюгу в литр холодной воды



далее отфильтровал на Бюхнере и промыл водой



, после чего выложил сушиться в эмалированную кастрюльку



Вес продукта составил 53г

6) Стабилизация октогена-сырца нагреванием с разбавленной азоткой



Высушенный стабилизированный сабж уже без кремового оттенка, наоборот как у Черепахи – слегка сероватый.



Вес продукта 45.6г, Тпл 268-270°.

7) Полученный продукт было решено перекристаллизовать из ДМСО. Весь продукт почти полностью растворился в 80мл при нагревании до 130°, после чего раствор был охлажден до комнатной температуры, выделившийся осадок был отфильтрован, промыт спиртом и высушен, его вес составил 28г (образец №1). Маточный раствор ДМСО был потихоньку разбавлен приливанием к нему двукратного количества воды, выделившийся осадок отфильтрован, промыт водой, спиртом и высушен, его вес составил 17.3г (образец №2). На следующем фото оба образца



Образец №1 более плотный, похож на мелкий песок на ощупь. Образец №2 более рыхлый.

8) Чуть не забыл про Тпл! По рекомендации Черепахи, измерение Тпл всех образцов проводилось в капилляре, привязанном к термометру на уровне ртутного мешка. Вот капилляры, заполненные сабжем.



Вот так капилляр крепился к термометру (просто привязал скрученной фум-лентой)



Вот так проводилось нагревание образчиков (мини-ёмкость с песком)



Точки плавления, полученные указанным способом, для образца №1 278-281° (по 3 попыткам) и для образца №2 250-260° (тоже по 3 попыткам).

Вывод – методика нитролиза ДПТ в присутствии гидры, приведенная в Пиросправке, работает на 100%. Первый образец – чистый октоген. Содержание октогена во втором образце, судя по Тпл, порядка 70%, т.е. как раз недостающие 12г до ожидаемых по методике 40г октогена. Также, судя по Тпл стабилизированного сырого продукта общее содержание октогена в нем порядка 85%, выход такого концентрата 45.6г из 50г ДПТ.

Комментарии:
  • Гексогенчик 04.10.2015

    Под наиминованием "ГИДРА" имеете в виду ВОДУ?? Если да то почему бы не взять смесь разбавленой
    азотки и селитры (уже с водой) , а ДПТ потом пресыпать , так разве нельзя ???

  • Temnyi elf 18.10.2015

    Вот именно из за таких вапросов ты и ламмер =))) как бы тебе это ненравилось... А Гидра, это уксусный ангидрид ;)

  • Chimera+ 26.10.2015

    А расход добра..УЖАС! (есть ли более эффективные и экономичные способы?)
    кстати как бы распознать эту фигню ? (Ангидрид) есть качественная на него?

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.