exploders.info - Портал по взрывчатым веществам и пиротехнике
АВТОРИЗАЦИЯ
ЛОГИН:
ПОРОЛЬ:

320 гр RDXа и 65 гр ДПТ с литра азотки РЕАЛЬНО !!!

Опубликовано: 2013-06-30
Автор: СЭП
Был как то проведён такой эксперимент:
Загрузки:
-основные реагенты:
АК (99,9-100 % мас. д., без ноксов, полученная вакуум-отгонкой) = 80,4 гр*
ДНУ = 30 гр**
- вспомогательные:
3%-ный р-р аммиачки в воде = 515 гр (для разбавления р/м)***
АК (70 % мас.д.) = 40 гр (для стабилизации гека-сырца = разрушения линейных нитраминов-примесей, типа ТДА)
NaHCO3 (пищевая сода) = 105 гр (для нейтрализации)
NH3 (аптечный 10%-ный р-р аммиака) = несколько мл (около 20 мл) - для донейтрализации и удобной корректировки уровня рН в конце нейтрализации
АИПС = 20 мл (для промывки осадка ДПТ-сырца)
Дист. вода (для промывок, и т.д.)
Примечания:
* АК взяли на 0,4 гр больше планового (не 80,0 гр, а 80,4 гр), для восполнения её убытка следствии её высокой летучести;
** ДНУ разделили на 2 части (первая часть = 20 гр, вторая = 10 гр);
*** Для разбавления р/м приготовили р-р 15 гр аммиачки (удобр.) в 500 гр холодной водопроводной воды. Перед началом синтеза данный р-р убрали в морозилку...
Ход (как делал):
Реакцию проводили в плоскодонной широкогорлой колбе, объёмом 250 мл, поставленной в охл. баню (вода+лёд). Перемешивание р/м производили термометром...
В колбу налили 80,4 гр АК и охл-ли до +2 Ц., затем начали добавлять первую часть ДНУ (20 гр) небольшими порциями при перемешивании, темп-ру при этом держали в районе от +7 до +10 Ц., на что ушло около 20 минут. После добавления всей первой части ДНУ (20 гр), колбу с р/м извлекли из охл. бани и р/м за 5 минут дали нагреться до 15 Ц., и выдержали её при этой темп-ре в теч. 5 минут, затем р/м подогрели до +20 Ц. и выдержали её при этой темп-ре в теч. 10 минут. после этого р/м быстро (за 2 минуты) охладили до +8 Ц. и начали добавлять вторую часть ДНУ (10 гр), поддерживая при этом температуру в пределах от +5 до +10 Ц... После добавления всей второй части ДНУ (10 гр), р/м нагрели за 5 минут до +25 Ц., затем начали быстро нагревать (с помощью водяной бани с горячей водой) до +50 Ц., на что ушло около 2 минут, как только р/м нагрелась до +50 Ц., колбу с р/м сразу же извлекли из горячей вод. бани и продолжали перемешивать, темп. по инерции вскоре достигла +55 Ц., после этого колбу быстро перенесли в ледяную баню, где охладили при перемешивании за 3-5 минут до +5 Ц. Причём р/м имела темп-ру в пределах от +50 до +55 Ц. в течении 1-1,5 минут... После охлаждения р/м её быстро при перемешивании вылили в заранее охлаждённый в морозилке р-р аммиачки в воде, затем колбу-реактор ополоснули порцией в 100 мл холодной водопроводной воды - для более полного сбора остатков р/м, и вылили к основному р-ру. Суспензию гека-сырца отфильтровали под вакуумом на Бюхнере (фильтр. бумага = "синяя лента") и промыли 2 раза по 100 мл холодной водопроводной водой, после этого фильтрат из колбы Бюхнера перелили в литровый хим. стакан и убрали в морозилку. Гек-сырец хорошенько отжали от влаги под вакуумом (масса влажного гека-сырца составила 28,2 гр) и ещё влажным перенесли в хим. стакан объёмом 250 мл и залили 40 гр 70%-ной АК, поставили на эл. плитку (с регулятором напряжения = температуры) и начали медленно нагревать. Через некоторое время начался "фестиваль" в ходе которого выделялось дохуя ноксов и пены, как только начался "фестиваль" нагрев убавили, темп-ра суспензии по ходу стабилизации достигала 120 Ц. Стабилизацию проводили в течении 40 минут (суспензия при этом слегка кипела). Затем суспензию гека в 70%-ной азотке медленно охладили до комнатной темп-ры и медленно разбавили из промывалки-брызгалки 2-3-х кратным кол-вом холодной дист. воды (разбавлять необходимо из-за того, что гек смальца р-рим в 70 %-ной АК). Затем кристаллы чистого гека отфильтровали под вакуумом на Шотте (можно фильтровать и вообще без вакуума, например через ткань, т.к. после стабилизации, кипячением в азотке, кристаллы гека всегда сильно укрупняются), промыли 4 раза порциями по 20-25 мл дист. водой, хорошенько "отжали" кристаллы от влаги (под вакуумом прямо на Шотте) и перенесли на сушку. Сушили при комнатной температуре несколько часов...
Достали из морозилки фильтрат, который за всё это время, которое мя возился с геком, охладился до 0 Ц., фильтрат разделили на две равные части (по 400-450 мл), каждая из которых находилась в литровом стакане (= для удобства нейтрализации, т.к. будет выделяться много пены) и начали проводить нейтрализацию добавлением пищевой соды, небольшими порциями (по пол чайной ложки) при перемешивании, - в результате этого выделяется СО2 = очень много пены, экзотермы во время данной операции вообще никакой нет, - скорее наоборот - р-р сам охлаждается... Р-р нейтрализовали содой (105 гр) до рН = 4-5, темп-ра по ходу нейтрализации держалась около 0 Ц., времени ушло около 30-40 минут. Далее нейтрализацию продолжили вести 10%-ным аммиаком, по каплям, при перемешивании и темп. 0-5 Ц., часто измеряя уровень рН. Донейтрализовали р-р до рН = 6-7 за 20 минут. Затем р-ру дали выдержку в теч. 20 минут при темп. 5-10 Ц., и выпавший ДПТ отфильтровали на Бюхнере (ф/б = "синяя лента") под вакуумом, 3 раза промывали дист. водой по 20-30 мл, затем 2 раза АИПСом по 10 мл. Осадок ДПТ перенесли на сушку. Сушили при комнатной температуре несколько часов...
Итоги замута (считая на 30 гр ДНУ):
Масса чистого RDXа составила 16,8 гр, что соответствует 67,2 %-ному выходу от теории по ДНУ;
Масса ДПТ-сырца составила 3,4 гр, что соответствует 13,8%-ному выходу от теории по ДНУ.
Температура плавления (медленный нагрев):
Темп. пл. истинная = темп. пл. измеренная + поправка
Поправка в моём случае, для моего прибора для изм. темп. пл. составляла около +1/+1,5 Ц.
Первая цифра = темп. начала пл., вторая цифра = темп. полного расплавления образчика в капилляре...
Темп. пл. RDXа измеренная = 201-204; 202-203; 202-204 Ц., по 3-м попыткам...
Темп. пл. ДПТ измеренная = 185-187; 187-190 Ц., по 2-м попыткам...
Исходя из темп. плавления имеем очень чистый гек и не очень чистый ДПТ (ДПТ-сырец)...
Теперь постараюсь понятно объяснить почему всё делалось именно так как делалось :)
Мысли были такие:
На первой "стадии" мы получаем гек ( из 80 гр АК+20 гр (первая часть) ДНУ модуль при этом стандартный = 4), который, если образовался то уже никуда из р/м не денется, в итоге мы получаем р/м состоящую из гека, всяческих линейных нитраминов и весьма ещё крепкой АК, концентрацией более 85-90% (цифра примерная, т.к. расчёт не проводил = лень). Если в данную р/м далее добавлять ДНУ, то гек образовываться практически более не будет (по крайней мере не должен был) при стандартных температурах (не более 20-25 Ц.), зато будут образовываться всяческие продукты развала ДНУ, которые в дальнейшем при нейтрализации их аммиаком дадут нам ДПТ.
В общих чертах, задумка была тупо с пользой использовать 85-90%-ную "отработанную" АК (не выделяя из неё гек (ведь что бы его выделить из р/м её придётся разбавить), т.к. он всё равно никуда не денется и ничего ему при дальнейших операциях с р/м не будет) для получения ДПТ с хорошим выходом. Исходил мя из того, что ДНУ при взаимодействии с 85-90%-ной АК образует всяческие продукты распада ДНУ, которые затем при нейтрализации в присутствии аммиака/ионов аммония дают нам ДПТ (это нам известно из: пиросправки = см. стр. 104, постов artem"а и Черепахи, так же мя проводил несколько экспериментов по получению ДПТ из крепкой азотки и ДНУ, см. тему по октогену)... Например из пиросправки нам известно, что, цитирую:
" В пром-ти ДПТ получают
взаимодействием 85-90% азотной кислоты с динитратом
уротропина. Реакцию ведут при 50°С в течение 1 мин, модуль
около 3.5 после чего раствор нейтрализуют водным аммиаком. Выход 60-65%, при замкнутом цикле
суммарно выход ДПТ достигает 70-75%, и его используют для получения октогена без использования
уксусного ангидрида."
Но вместо стандартного выхода (по АК) гека и высокого выхода ДПТ (по ДНУ), получилось всё иначе = очень высокий (по АК) выход гека и неплохой выход ДПТ (по ДНУ)...
Т.е. получается, что при нагревании р/м до 50/55 Ц. пошла какая то конденсация продуктов нитролиза с образованием дополнительного количества гека, типо как в методе "К" только без добавки нитрата аммония...
Вообще обычно принято юзать (как в пром. производстве, так и в лабораториях) при использовании ДНУ модуль = 4-6 (ДНУ по АК), эт при получении одного гека, мя же использовал модуль = 80/30=2,67...
Планировал взять модуль = 2, но ДНУ больше не было, а делать ещё, было лень, поэтому взял его столько, сколько было = 30 гр... Из примерно такого расчёта: 20 гр ДНУ (первая порция) образует гек со стандартным выходом, т.е. около 10-11 гр гека (считая на 20 гр ДНУ), при этом в р/м останется около 70 гр (цифра примерная, т.к. расчёт не проводил = лень) 85-90%-ной АК, для получения высокого выхода ДПТ нужно использовать модуль = 3,5, т.е. нужно было взять/планировал взять 70/3,5 = 20 гр ДНУ, но т.к. было только 10 гр, а делать ещё ДНУ было лень то и взял всего лишь 10 гр ДНУ (вторая порция), которая по моим прикидкам должна была дать ДПТ с выходом = 30-60%, т.е. около 2,45-4,9 гр ДПТ (считая на 10 гр ДНУ)...
По итогу этого эксперимента ожидал получить на выходе 10-11 гр гека и 2,5-5 гр ДПТ, а получил почти 17 гр гека и почти 3,5 гр ДПТ !!!!!!!!!!!!! Мя честно гря был очень удивлён такому неожиданному и неизвестному доселе результату :-)))
Надо сказать, что в данном замуте был получен очень высокий выход гека именно по АК, но не по ДНУ, по ДНУ выход гека получился самый что ни есть обычный = 67,2 % (считая на 30 гр ДНУ, если считать на 20 гр ДНУ, то выход гека составил все 100%)...
В общем на радостях сперва даже решил запатентовать эту методу (естественно после полной отработки данной методы), но меня вовремя и наверное к счастью, переубедили делать это два чела к советам которых мя отношусь весьма серьёзно, т.к. они хуйни не посоветуют... В общем решил данную мысль оставить, т.к. лучше быть без патента но на воле, чем с патентом но на нарах...
Да и наверное промышленность данная метода врятли заинтересует, т.к. им на много дороже обходится ДНУ/гексамин, нежели конц. азотка, у нас же всё наоборот = азотка на вес золота, а ДНУ легко изготавливаемый сабж (из гексамина, элика и аммиачки с высоким выходом)... Поэтому данная метода д.б. очень интересна в первую очередь пироманам...
Ипать, как же сложно что-либо объяснять в хлам обсаженном состоянии, особенно то, что и в нормальном состоянии объяснить не так то легко :)
Ну в общем как то так... Мысли сцука убегают и мне их сча не догнать... Если потом как чё вспомню то добавлю...
По замуту возникли следующие вопросы:
1) Что это было - ???
2) Когда оно отпустит - ? :-)))
3) Почему это случилось - ?
4) Каков механизм того, что произошло - ?
5) Видел/читал ли кто-нибудь что-либо подобное, если да, то где - ?
6) Может ли так сильно повлиять на выходы гека и на механизм концентрация использовавшейся для эксперимента АК (практически 100%) - ?
7) Насколько может быть опасна операция с нагреванием р/м до 50-55 Ц. - ?
Мысли по поводу опасности:
Возможно что опасно, но мя лично думаю всё же что это безопасно, т.к.:
1) есть метод "К", в котором р/м нагревают вообще до 80 Ц. и выдерживали при этой темп-ре около 30 минут, правда там процесс проводили в присутствии нитрата аммония, причём этот метод работал в пром. масштабах когда то;
2) несколько подобных экспериментов (с нагреванием р/м) делал и Черепаха и кажись без эксцессов;
3) пару экспериментов ставил и мя (по получению ДПТ из 85-90%-ной АК и ДНУ, курим тему по октогену) и всё тоже было ровно и без происшествий;
Думаю, что тут главное дать определённую выдержку после того, как будет добавлен весь ДНУ, что бы завершилась основная реакция (нитролиз), которая явл. экзотермической и только потом (когда рост температуры полностью прекратится) можно подогревать...
Но как грицца бережёного Бог бережёт, поэтому моё дело - предупредить, а ваше думать своей репой как избежать последствий тяжких (совет: не делать ничего подобного вообще, т.к. мя всё это не делал никогда в реале и это всё является плодом больного воображения одного приснившегося мне недавно кадра, который переел мухоморов и в последствии долго ловил глюки и отбивался от чертей мухобойкой в палате псих больницы на планете Центурион, в тридевятом царстве тридесятом государстве в просторах бескрайней вселенной)...
Если бы мне снова приснился тот же самый сон, то наверное мя юзал бы модуль = 2, т.е. взял бы 2 порции по 20 гр ДНУ на 80 гр 100%-ной АК и замутил всё точно так же как и в вышеописанном случае... Думаю, что выход ДПТ при этом существенно бы поднялся, насчёт гека как получится честно гря не знаю, т.к. мне и самому ещё недостаточно ясен механизм произошедшего, но не думаю, что выход гека существенно поднимется...
Кстати, если кто-нибудь попробует повторить методу с использованием 95-98%-ной азотки жёлтого цвета и хер у него что получится и этот кадр захочет мне что-либо предъявить, грю сразу, что он может сразу идти нахуй, т.к. 95-98%-ная АК содержащая ноксы весьма сильно качественно отличается от прозрачной 100%-ной азотки и соответственно результаты будут сильно различаться... Казалось бы небольшая разница 2-5% это херня, но на самом деле для данного процесса это очень и очень серьёзная и большая разница...
Блин, хотел замутить типо сюрпрайс на день химика, а получилось не успел, да ещё и накатал всё в не совсем адекватном состоянии... Но мя цифры все проверил... Всё норм...
Если чё непонятно, спрашивайте, т.к. может чё неясно, т.к. накатал всё не совсем ясно, поэтому если чё не ясно, спрашивайте чё не ясно :-)))
Ну да ладно...
Источники знаний по теме замута:
1) Пиросправка, автора знают все :)
2) Некоторые посты artem"а;
3) Некоторые посты и практические замуты Черепахи, в т.ч. его пост в конюшне (тот что с фотками): http://piroforum.info/osnovnye_vv/ekoe-o-w-meto/20/
4) Собственные наработки по теме получения ДПТ из ДНУ и 85-90%-ной АК и собственный мозг :-)
Делимся мыслями...

1) К синтезу всё готово (в банке 20 гр ДНУ, в пластиковом стаканчике вторая порция ДНУ = 10 гр, труба=секундомер):

2) Р/м перед добавленим второй порции ДНУ (образовавшийся из первой порции ДНУ гек частично выделился из р/м и выпал в осадок):

3) Р/м (во время охлаждения после нагревания до 50-55 Ц.):

4) Р/м перед разбавлением (после добавления второй порции ДНУ, прогревания и охл-ния) = выливанием в холодный р-р аммиачки (видно, что кол-во выпавшего в осадок гека увеличилось):

5) Р/м вылили в литровый стакан с холодным водным р-ром аммиачки:

6) Влажный гек-сырец:

7) Стабилизация (начало):

8) Стабилизация (в самом разгаре):

9) Стабилизация (в конце):

10) После стабилизации суспензию гека в 70%-ной АК разбавили вдвое холодной дист. водой:

11) Гек на Шотте:

12) Блеск :)

13) Нейтрализация завершена (образование ДПТ почти прекратилось):

14) Кристаллы ДПТ (стакан №1):

15) Кристаллы ДПТ (стакан №2):

16) ДПТ-сырец на Бюхнере:

17) Сушка (слева - гек, справа - ДПТ):

18) Крупным планом (ДПТ-сырец):

19) Крупный планом (гек):

20) Ещё крупнее (гек):

© Добрейшей души человеки, 2003-2017

При использовании материалов ресурса ссылка обязательна.